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    補腦膠囊的薄層色譜鑒別△

    2012-11-29 08:00:38簡祖琴
    中國民族醫(yī)藥雜志 2012年1期
    關(guān)鍵詞:石菖蒲薄層硅膠

    簡祖琴 李 平 趙 海

    (貴陽中醫(yī)學(xué)院第二附屬醫(yī)院,貴州貴陽550002)

    補腦膠囊是我院開發(fā)的具有民族醫(yī)藥特色的復(fù)方醫(yī)院制劑,由人參、野葛、石菖蒲等9味草藥組方,具有補益心氣,滋腎填精的功效,用于思維遲滯,記憶力減退及老年癡呆的防治。經(jīng)醫(yī)院多年臨床驗證,療效顯著。為了有效控制該制劑的質(zhì)量,在質(zhì)標(biāo)定量研究中,選擇高效液相色譜法對制劑中葛根素含量進(jìn)行了測定[1]。本文采用薄層色譜法,對制劑中的主藥葛根、人參、麻黃、石菖蒲進(jìn)行定性鑒別實驗,方法可行、重現(xiàn)性好,可用于該制劑的質(zhì)量控制。

    1 儀器與試藥

    CH250型超聲波發(fā)生器(北京創(chuàng)新德超電子研究所);薄層色譜用硅膠G板、硅膠H板(青島海洋化工廠);對照藥材與對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供;補腦膠囊樣品由貴陽中醫(yī)學(xué)院第二附屬醫(yī)院提供(批號為20100125,20100201,20100210);試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 葛根的鑒別[2]:取本品粉末5g,加乙酸乙酯40ml,超聲處理30分鐘,濾過,藥渣備用,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取葛根素對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述二種溶液各10μ,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(28:10:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置氨蒸氣中熏15分鐘,在紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點,且分離效果好,陰性對照無干擾。結(jié)果見圖1。

    圖1 葛根TCL圖

    2.2 人參的鑒別[2]:取鑒別(1)項下的備用藥渣連同濾紙揮去乙酸乙酯,加甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至近干,加水20ml溶解,用水飽和的正丁醇振搖3次,每次10ml,合并正丁醇提取液,用氨試液洗2次,每次15ml,分取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液,再取人參皂苷Rb1對照品,人參皂苷Re對照品,人參皂苷Rg1對照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液各10μ,對照藥材溶液及對照品溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下展溶液為展開劑。展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點,且分離效果好,陰性對照無干擾。結(jié)果見圖2。

    2.3 麻黃的鑒別[2]:取本品粉末5g,加濃氨試液2ml拌勻,悶潤15分鐘,加三氯甲烷20ml,超聲處理30分鐘,過濾,濾液蒸干殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,分別吸取上述兩種溶液各10μ,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-濃氨(20:5:0.5)為展開劑。展開,取出,晾干,噴以2%的茚三酮乙醇溶液,在105°C加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點,且分離效果好,陰性對照無干擾。結(jié)果見圖3。

    圖2 人參TCL圖

    圖3

    圖4 石菖蒲TCL圖

    2.4 石菖蒲的鑒別[2]

    取本品3g,加石油醚(60~90°C)30ml,加熱回流 1小時,過濾,濾液蒸干,殘渣加石油醚(60~90°C)1ml使溶解,作為供試品溶液,另取石菖蒲對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液,照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,分別吸取上述兩種溶液各10μ,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯(4:1)為展開劑。展開,取出,晾干,放置1小時,以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點,且分離效果好,陰性對照無干擾。結(jié)果見圖4。

    3 討論

    3.1 試驗確定了補腦膠囊中葛根、人參、麻黃、石菖蒲4味主藥的TCL鑒別,方法可行、結(jié)果可靠,采取陰性對照比較,結(jié)果表面陰性對照無干擾,適用于該制劑的質(zhì)量控制。

    3.2 方中其它藥味遠(yuǎn)志、石決明、茯苓我們也進(jìn)行了定性鑒別的方法學(xué)考察,目前有的陰性對照有干擾,有的分離效果不理想,尚待深入研究。

    [1].李平.簡祖琴,等.HPLC法測定苗藥補腦膠囊中葛根素的含量[J].中國民族醫(yī)藥雜志,2011,17(3):44-46.

    [2].國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:864,808,300,8.

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