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    正交試驗優(yōu)選復(fù)方肝泰樂膠囊中維生素E油填充膠囊的工藝

    2012-11-20 02:21:38李海英
    中國醫(yī)藥指南 2012年6期
    關(guān)鍵詞:工藝

    楊 帆 李海英

    (廣東省中山市博愛醫(yī)院,廣東 中山 528403)

    復(fù)方肝泰樂膠囊為我院制劑由葡醛內(nèi)酯、苯巴比妥、維生素E等組成,用于治療新生兒黃疸。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量,我們對制劑中維生素E油填充膠囊的工藝進(jìn)行了研究。以維生素E油填充膠囊的工藝改進(jìn)[1]、氣相色譜法測定維生素E含量[2]等方法,優(yōu)選復(fù)方肝泰樂膠囊中維生素E油填充膠囊的工藝?,F(xiàn)報道如下。

    1 材 料

    1.1 儀器

    CH槽式混合機(jī)(浙江上洋機(jī)械有限公司),KH-45長沙藥用烘箱(湖南中誠制藥機(jī)械廠),Agilent 7890氣相色譜儀(美國Finnigan),電子天平(德國Sartorius)。

    1.2 試藥

    易膠化變性淀粉(藥用,浙江中維藥業(yè)有限公司,批號090202),維生素E油(藥用,德國巴斯夫藥業(yè)公司,批號081002),維生素E對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號為10062-0007);其余試劑均為分析純。

    2 方法和結(jié)果

    2.1 按正交試驗設(shè)計

    考慮主要影響維生素E油填充膠囊的易膠化變性淀粉用量(A)、攪拌時間(B)、干燥溫度(C)、干燥時間(D)4為考察因素,每個因素取3個水平,以維生素E含量和水分為指標(biāo),運用L9(34)正交試驗設(shè)計進(jìn)行試驗,維生素E油填充膠囊因素和水平表見表1。

    表1 因素和水平表

    2.2 填充膠囊方法

    按L9(34)正交試驗設(shè)計表設(shè)計工業(yè)條件量取維生素E油5g,按正交試驗各項要求將易膠化變性淀粉置于槽式混合機(jī)中,一邊攪拌一邊緩慢加入維生素E,攪拌直至混勻,置低溫干燥箱中干燥后,加入膠囊顆粒中,填充膠囊,即得。

    2.3 復(fù)方肝泰樂膠囊中維生素E含量和水分測定方法

    維生素E含量采用氣相色譜法,水分采用費休氏法。

    2.3.1 色譜條件和系統(tǒng)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

    DB-1毛細(xì)管柱(30mm×0.25mm,0.25 μm),F(xiàn)ID檢測器:進(jìn)樣口溫度和檢測器溫度230℃和250℃;程序升溫:初始溫度200℃,保留0min,以0℃/min至300℃,保留10min;載氣:高純氦氣;流速:1mL/min;分流進(jìn)樣;分流比為50∶1;進(jìn)樣量1μL。

    2.3.2 溶液制備

    精密稱取三十二烷74.393mg,加正己烷熔解并稀釋10mL,制成每1mL含7.493mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。精密稱取維生素E 151.31mg,加正己烷溶解并稀釋至5mL,制成每1mL含1.5131mg的溶液,作為對照品溶液。精密量取1mL對照品溶液和2mL內(nèi)標(biāo)溶液,置10mL量瓶中,用正己烷定容至量,其中內(nèi)標(biāo)濃度為1.4879mg/mL,維生素E濃度為3.0261mg/mL。取本品裝量差異項下的內(nèi)容物,精密稱定,稱取約0.36g (相當(dāng)于維生素E 30 mg),精密稱定,置棕色具塞錐形瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2mL,用正己烷稀釋至10mL量瓶中,密塞,振搖使維生素E溶解;靜置,取上清液作為供試品溶液。

    2.3 線性關(guān)系考察

    精密量取維生素E對照品溶液0.6、1、2、3、4、5mL,置10mL量瓶中,并分別加入2mL內(nèi)標(biāo)溶液,用正己烷定容至量,配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。精密吸取上述溶液1μL,注入氣相色譜儀,以維生素E的濃度C(mg/mL)與維生素E峰面積/內(nèi)標(biāo)峰面積比值(X)求得線性回歸方程為C=1.1864X+0.152,r=0.9996,表明維生素E線性范圍為1.211~15.131mg/mL。

    2.3.4 樣品含量測定

    取對照品溶液和供試品溶液各1μL,分別注入氣相色譜儀,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算維生素E含量。

    2.3.5 測定方法

    分別測定復(fù)方肝泰樂膠囊中維生素E含量和水分、計算,即得。填充膠囊正交試驗結(jié)果見表2;填充膠囊工藝方差分析結(jié)果見表3。

    方差分析結(jié)果(表3)表明:以維生素E含量為指標(biāo),各因素對測定結(jié)果影響順序是易膠化變性淀粉用量>干燥溫度>攪拌時間>干燥時間,其中乙醇濃度有顯著性差異,最佳因素排列為A1B2C3D3;以水分含量為指標(biāo),各因素的影響順序是:變性淀粉用量>干燥溫度>攪拌時間>干燥時間,各因素均無顯著性差異,最佳因素排列為A1B2C3D2;對維生素E含量,選擇D3和D2的差別不大,本著經(jīng)濟(jì)有效原則,確定A1B2C3D2為最佳工藝。即維生素E油與4倍量的易膠化變性淀粉混合攪拌2h,用70℃低溫干燥2h。

    表2 填充膠囊工藝正交試驗結(jié)果

    表3 填充膠囊工藝方差分結(jié)果

    3 討 論

    3.1 復(fù)方肝泰樂膠囊中維生素E油填充膠囊的工藝,以維生素E含量和水分測定為考察指標(biāo),確定最佳工藝條件為:維生素E油與4倍量的易膠化變性淀粉混合攪拌2h,用70℃低溫干燥2h。

    3.2 采用優(yōu)選工藝將維生素E油與易膠化變性淀粉混合攪拌、低溫干燥后加入膠囊顆粒中填充膠囊操作簡便,穩(wěn)定性好,可為工業(yè)生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

    [1]廖廣群.維生素E加入膠囊顆粒中的工藝改進(jìn)[J].廣東藥學(xué),2001,11(5):20-21.

    [2]石曉,葉曼紅.氣相色譜法測定益康膠囊中維生素E含量[J].中國藥業(yè)2006,15(8):14-15.

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