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    高效液相色譜法測(cè)定桃紅促孕合劑中芍藥苷的含量

    2012-11-13 02:09:16張穎王偉麗朱明偉
    關(guān)鍵詞:赤芍桃紅合劑

    張穎 王偉麗 朱明偉

    河南省商丘市食品藥品檢驗(yàn)所,河南商丘 476000

    高效液相色譜法測(cè)定桃紅促孕合劑中芍藥苷的含量

    張穎 王偉麗 朱明偉

    河南省商丘市食品藥品檢驗(yàn)所,河南商丘 476000

    目的建立桃紅促孕合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法色譜條件Agilent-C18色譜柱,流動(dòng)相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),流速:1.0 mL/min,波長(zhǎng):230 nm。結(jié)果芍藥苷在0.308 2~6.164 0μg的范圍內(nèi),有良好的線(xiàn)性關(guān)系,r=0.999 9,平均回收率為98.79%,RSD為0.96%。結(jié)論建立了桃紅促孕合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),該方法操作易行,穩(wěn)定可靠,可用于桃紅促孕合劑中芍藥苷的含量測(cè)定及該制劑的質(zhì)量控制。

    桃紅促孕合劑;芍藥苷;高效液相色譜法

    桃紅促孕合劑是經(jīng)批準(zhǔn)生產(chǎn)的醫(yī)院中藥制劑[1](豫藥制字Z04140004),有補(bǔ)腎化瘀、理氣和血之功效。經(jīng)過(guò)多年的應(yīng)用證明用于調(diào)節(jié)垂體卵巢功能,促成熟卵破裂排卵,治療月經(jīng)不調(diào),無(wú)排卵性不孕癥的功效顯著。其處方由赤芍、熟地黃、赤芍、丹參、桃仁、紅花等十味藥組成,現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不能有效地控制藥品質(zhì)量。根據(jù)藥效和處方確定赤芍為方中主要藥味,而芍藥苷是赤芍的有效成分之一,為了進(jìn)一步提高該制劑標(biāo)準(zhǔn),筆者采用HPLC法對(duì)處方中的芍藥苷進(jìn)行了含量測(cè)定。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    Agilent1260 HPLC;Agilent-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色譜柱,AUW-220D電子天平(上海方瑞儀器廠(chǎng))。

    1.2 試藥

    桃紅促孕合劑(商丘市柘城縣人民醫(yī)院提供,批號(hào):110409、110520、110525)。芍藥苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào):110736-201035)。高效液相色譜所用試劑均為色譜純,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件[2]

    流動(dòng)相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),檢測(cè)波長(zhǎng):230 nm,柱溫:35℃,流速:1.0mL/min,進(jìn)樣量:10μL。理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2 000。

    2.2 對(duì)照品溶液和供試品溶液的制備

    2.2.1 對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取芍藥苷對(duì)照品適量,置量瓶中,加稀乙醇制成每毫升含30.82μg的對(duì)照品溶液。

    2.2.2 供試品溶液的制備取供試品5支,混勻,精密量取5mL,置于50mL量瓶中,加稀乙醇35mL,振搖提取,并加稀乙醇至刻度,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得供試品溶液。

    2.3 線(xiàn)性關(guān)系考察

    吸取對(duì)照品溶液(30.82μg/mL)1.0、5.0、7.5、10.0、15.0、20.0μL進(jìn)樣,芍藥苷的保留時(shí)間為6.68min,以芍藥苷峰面積對(duì)進(jìn)樣量進(jìn)行回歸,芍藥苷的回歸曲線(xiàn)Y=94.803X+2.865,r=0.999 9,芍藥苷在0.308 2~6.164 0μg線(xiàn)性范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好。

    2.4 陰性干擾試驗(yàn)

    除赤芍外,其他各藥味均正常投料制成陰性缺赤芍對(duì)照品,然后制成陰性供試品溶液。同法檢測(cè),在與芍藥苷對(duì)照品色譜峰相應(yīng)的位置上,供試品有相同保留時(shí)間的色譜峰,而陰性對(duì)照溶液在此位置上沒(méi)有。見(jiàn)圖1。

    2.5 精密度考察

    取同一供試品溶液(批號(hào):110520)測(cè)定6次,測(cè)定峰面積,結(jié)果RSD=0.84%。

    2.6 重復(fù)性考察

    精密稱(chēng)取(批號(hào):110520)樣品,制備供試品溶液6份,進(jìn)樣,測(cè)定。結(jié)果平均含量為1.032mg/mL,RSD=1.13%。

    2.7 穩(wěn)定性考察

    取供試品溶液(批號(hào):110520),進(jìn)樣(0、1、2、4、8、12 h),按上述色譜條件測(cè)定峰面積積分值。計(jì)算結(jié)果,RSD=0.77%。

    2.8 加樣回收率考察

    精密量取已知含量的樣品6份(批號(hào):110520),精密加入同一濃度(0.195 4 mg/mL)對(duì)照品,照上述方法制備,按上述色譜條件進(jìn)樣10μL,測(cè)定,計(jì)算,平均回收率為98.79%,RSD為0.96%,結(jié)果見(jiàn)表1。

    2.9 含量測(cè)定

    按上述含量測(cè)定方法測(cè)定樣品中芍藥苷含量。結(jié)果見(jiàn)表2。

    3 討論

    本研究以超聲提取、振搖提取,回流提取為不同提取方法,同時(shí)處理30 min、1 h后,進(jìn)行檢測(cè)[3-6],回流、超聲和振搖30min和1 h的提取效果基本相似,說(shuō)明處理30min時(shí)樣品中的芍藥苷已經(jīng)被提取完全。而回流、超聲和振搖30min芍藥苷含量分別為2.241、2.202、2.235mg/mL,提取結(jié)果相近,考慮到實(shí)際操作過(guò)程的可操作性,本實(shí)驗(yàn)采取了振搖提取的提取方法。

    表1 加樣回收實(shí)驗(yàn)

    表2 樣品中芍藥苷的含量

    桃紅促孕合劑是臨床實(shí)踐證明療效良好的醫(yī)院制劑,但該藥的質(zhì)量控制方法僅有薄層鑒別,考慮到赤芍是桃紅促孕合劑的主藥,本實(shí)驗(yàn)用HPLC法對(duì)該制劑中芍藥苷的含量進(jìn)行測(cè)定,建立了該制劑的質(zhì)量控制方法。該方法能夠準(zhǔn)確并快速地控制該制劑的質(zhì)量,可用于桃紅促孕合劑中芍藥苷的含量測(cè)定。

    [1]河南省醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn).豫藥制字:Z04140004[Z].

    [2]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].一部.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:96.

    [3]凌明,馬安宇.HPLC測(cè)定胃腸合劑中芍藥苷和黃芩苷的含量[J].中成藥,2008,30(9):1311-1113.

    [4]陳曉燕,李順祥.HPLC法測(cè)定阿歸養(yǎng)血糖漿中芍藥苷含量[J].中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2009,15(3):81-83.

    [5]劉潔.反相高效液相色譜法測(cè)定白芍提取物中芍藥苷的含量[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2010,21(9):125.

    [6]張建業(yè),馮向東.HPLC法同時(shí)測(cè)定八珍益母丸中芍藥苷和甘草酸銨的含量[J].中國(guó)藥師,2011,14(7):992.

    Determ ination of Paeoniflori in Taohongcuyun M ixture by HPLC

    ZHANG Ying WANGWeili ZHU Mingwei
    Shangqiu Institute for Food and Drug Control,He′nan Province,Shangqiu,476000,China

    ObjectiveTo establish a standard for determination of Paeoniflori in Taohongcuyun Mixture.MethodsChromatographic colum was Agilent-C18,themobile phase was acetonitrile-0.1%phosphoric acid solution(14∶86),the flow ratewas1.0mL/min,the detection wavelength was 230 nm.ResultsThe linear range of Paeonifloriwas 0.308 2-6.164 0μg, r=0.999 9.The average recovery of Paeonifloriwas 98.79%and RSD was 0.96%.ConclusionThemethod is simple,sensitive and accurte,and can be used to determine Paeoniflori in Taohongcuyun Mixture and quality control of Taohongcuyun Mixture.

    Taohongcuyun Mixture;Paeoniflori;HPLC

    R927.2

    A

    1673-7210(2012)10(a)-0116-02

    張穎(1972-),女,本科,副主任藥師,從事藥品檢驗(yàn)及制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。

    2012-04-16 本文編輯:衛(wèi)軻)

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