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    酸浸渣綜合回收浸鉛工藝研究

    2012-11-10 01:01:26彭國敏俎小鳳張福元
    無機鹽工業(yè) 2012年1期
    關鍵詞:硫酸鉛礦漿氯化鈉

    彭國敏,俎小鳳,張福元

    (河南中原黃金冶煉廠有限責任公司,河南三門峽 472000)

    酸浸渣綜合回收浸鉛工藝研究

    彭國敏,俎小鳳,張福元

    (河南中原黃金冶煉廠有限責任公司,河南三門峽 472000)

    針對氰化提金工藝酸浸渣中低品位金屬鉛的綜合回收,采用鹽浸法對金屬鉛進行了浸出實驗研究,通過正交試驗詳細考察了浸出液固質量比、浸出溫度、氯化鈉濃度、浸出pH和浸出時間等因素對浸鉛率的影響。結果表明,浸出液固質量比為5、浸出溫度為333.15 K、氯化鈉質量分數(shù)為30%、pH=0、浸出時間為4 h的實驗條件下,最佳平均浸鉛率為92.05%,相對標準偏差RSD=4.3‰;室溫下最佳平均浸鉛率為90.20%,RSD=4.1‰。因此,酸浸渣常溫鹽浸提鉛是綜合利用礦產資源回收鉛及提高金、銀回收率的有效途徑。

    酸浸渣;氯化鈉;浸出;鉛

    金精礦中伴生金屬元素鉛在黃金濕法冶煉的硫酸化焙燒工藝流程中,在礦物顆粒表面形成一層致密的非可溶性硫酸鉛氧化膜[1],一定程度上影響金銀回收率,氰化浸出前將其分離或轉化,可以減少氰化物用量、提高金銀氰化浸出率。有一種工藝是將其轉化為熱力學穩(wěn)定的碳酸鉛[2-3],金屬鉛最終被遺棄在氰渣中,這種處理方法影響了冶煉技術的經濟指標,特別是造成鉛零直收率及環(huán)境污染。針對酸浸渣中低品位金屬鉛的回收利用,采用NaCl-HCl-H2O體系浸出硫酸鉛,使其轉化為可溶性的絡合物進入水溶液中[4-6],再對其進行回收,不但可以減少金屬鉛環(huán)境污染,而且可以達到提高企業(yè)綜合利用水平和經濟效益的目的。筆者通過正交試驗研究氯化鈉浸鉛的工藝條件。

    1 實驗

    1.1 實驗原料

    以金精礦硫酸化焙燒—酸浸除雜后的酸浸渣為原料,其多元素分析結果見表1。酸浸渣中金屬鉛物相分析結果表明,硫酸鉛質量分數(shù)占97%,硅酸鉛占2%,其余為其他形式存在,可見金屬鉛在酸浸渣中主要是以硫酸鉛形式存在。

    表1 酸浸渣多元素分析

    1.2 鹽浸正交試驗

    稱取自然風干的酸浸渣 200.00 g,放入1 000 mL燒杯中,加適量工業(yè)氯化鈉和自來水,在NaCl-HCl-H2O體系中維持礦漿濃度及pH,在恒溫水浴中保持恒溫,用S210型電磁攪拌器持續(xù)攪拌下進行鹽浸,分析濾渣中鉛含量。為快捷地獲得浸鉛最佳工藝條件,采用正交試驗設計方案考察了浸出液固質量比(以下簡稱液固比)、浸出溫度、浸出時間、NaCl濃度和浸出pH等因素對浸鉛率的影響,正交試驗因素水平取值如表2所示。

    表2 正交試驗因素與水平表

    2 結果與討論

    2.1 L16(45)鹽解浸鉛實驗

    表3為正交試驗結果。表3結果表明,各影響因素中氯化鈉濃度極差值最大,為60.92,對浸鉛率影響最強;其次是礦漿液固比、反應時間和反應溫度,浸出pH對浸鉛率影響最小。最佳工藝條件組合為A4B3C3D4E4,即氯化鈉質量分數(shù)為30%、礦漿液固比為5、浸出時間為4 h、反應溫度為353 K、浸出pH=0。

    表3 正交試驗結果

    各因素的f檢驗如表4所示。由表4可知,只有氯化鈉濃度對浸鉛具有顯著性影響,其他因素均無顯著性影響,故選擇實驗條件的時候應該綜合考慮各因素的作用,采用高氯化鈉濃度時具有較高的浸鉛率。

    表4 因素f檢驗結果(α=0.05)

    2.2 單因素影響

    2.2.1 液固比和浸出溫度的影響

    圖1為浸出液固比對浸鉛率的影響。由圖1可知,隨浸出液固比的增加浸鉛率逐漸增加,液固比為5時浸鉛率最高。硫酸鉛的氯化鈉浸出過程是復雜的液-固多相催化反應過程,浸出反應首先在固體顆粒表面進行[6],浸出速率與物質擴散速度有關,礦漿液固比間接影響著各種離子的擴散傳質過程,即影響著各種粒子在礦漿中的流動。液固比較大時礦漿黏度較小,各種反應離子的擴散速度較快,因而加快了反應的速度和程度;反之礦漿液固比較小時礦漿黏度較大,在某種程度上束縛了反應離子的傳質速率,降低了反應效率。另外,液固比較大時反應器體積較大,藥劑的消耗量也較大,故鹽浸液固比要根據(jù)設備要求和浸出條件綜合考慮。

    圖2為浸出溫度對浸鉛率的影響。由圖2可知,隨溫度的上升浸鉛率開始增加較慢后逐漸變快,當溫度增加到353 K后浸鉛率基本不變。升高溫度不僅可以增加反應離子的擴散速度,還可以提高反應離子的活化能、增加反應速率;溫度較高雖然反應速率和浸出率都有所增加,但工藝成本也相應增加。

    圖1 液固比對浸鉛率的影響

    圖2 浸出溫度對浸鉛率的影響

    2.2.2 浸出時間和氯化鈉濃度的影響

    圖3為浸出時間對浸鉛率的影響。由圖3可知,隨時間的增加浸鉛率波動較大,4 h時已有較高的浸出率,再延長反應時間對提高浸鉛率的作用不大,浸出時間不宜過長。

    圖4為NaCl濃度對浸鉛率的影響。由圖4可知,隨NaCl濃度的增加鉛的浸出率開始增加較快,之后增幅減小,25%(質量分數(shù))NaCl可保證80%左右的浸出率。NaCl濃度是影響浸鉛率的最主要因素,酸浸渣中的鉛主要以硫酸鉛狀態(tài)存在,在有大量Cl-存在時,硫酸鉛可轉化為氯化鉛溶解到氯化物溶液里從而實現(xiàn)金屬鉛的溶出。鉛的溶出不僅可使酸浸渣質量減少、增加金銀品位,還可使金、銀等貴金屬充分暴露出來,進而提高金銀回收率。

    圖3 浸出時間對浸鉛率的影響

    圖4 NaCl濃度對浸鉛率的影響

    2.2.3 浸出pH的影響

    圖5為浸出礦漿pH對浸鉛率的影響。由圖5可知,隨pH的增加鉛的浸出率逐漸減小,pH=0時鉛的浸出率較高,且在各種因素中浸出pH對鉛浸出率的影響最小,考慮浸出成本及高酸度對設備的腐蝕,浸出酸度的控制在不影響浸出率條件下盡量降低酸度值。

    圖5 浸出pH對浸鉛率的影響

    2.3 L9(34)鹽解浸鉛實驗

    反應溫度對鉛浸出率的影響非常小,升高溫度雖然可以加快反應速率,但能耗提高、設備要求比較苛刻,再加上氯離子對鋼材具有較強的腐蝕作用,故考慮常溫浸出。L9(34)正交試驗結果見表5。由表5可知,4種影響因素中氯化鈉濃度極差值最大,為40.04,對浸鉛率影響最大,與表3結果相一致;其次是礦漿液固比;反應時間和浸出pH極差值較小,對浸鉛的影響也較小。最佳工藝條件組合為A3C3D3E1,即氯化鈉質量分數(shù)為30%、礦漿液固比為5、浸出pH=0、常溫浸出4 h。

    表5 正交試驗結果

    3 結論

    考慮到溫度對鉛浸出的影響較小,實驗分別在室溫和333.15 K條件下,保持液固比為5,NaCl質量分數(shù)為30%,浸出pH=0,反應4 h,進行了平行實驗(n=3)。結果表明,室溫下的最佳平均浸鉛率為 90.20%,相對標準偏差 RSD=4.1‰; 333.15 K條件下的最佳平均浸鉛率為92.05%,相對標準偏差RSD=4.3‰。因此,酸浸渣常溫鹽浸提鉛是綜合利用礦產資源回收鉛及提高金、銀回收率的有效途徑。

    [1] 全忠.黃金生產工藝學[M].沈陽:東北大學出版社,1994: 402-431.

    [2] 唐淑貞,張榮良,丘克強.超聲波強化HCl-NaCl浸出高鉛銻吹渣[J].過程工程學報,2006,6(2):210-214.

    [3] 李義兵,陳白珍,王之平,等.分銀渣鉛銻浸出工藝研究[J].有色金屬(冶煉部分),2004(5):9-11.

    [4] 楊喜云,龔竹青,李義兵.鉛陽極泥濕法提鉛工藝淺述[J].礦冶工程,2002,22(4):73-75.

    [5] 郭翠香,趙由才.我國含鉛廢物現(xiàn)狀及鉛回收技術研究進展[J].有色冶金設計與研究,2007,28(3):46-48.

    [6] 張榮良,唐淑貞,佘媛媛,等.HCl-NaCl浸出鉛銻合金氧化吹煉渣過程中銻的浸出動力學[J].過程工程學報,2006,6(4): 544-547.

    Study on leaching process of lead from acid residue

    Peng Guomin,Zu Xiaofeng,Zhang Fuyuan
    (Henan Zhongyuan Gold Smelter Co.,Ltd.,Sanmenxia 472000,China)

    In allusion to the comprehensive recovery of low-grade lead in acid residue from cyanidation process of golden leaching,salt leachingmethod was adopted to extract lead in the experimental study.Influences of the factors,such as liquid and solid(L/S)mass ratio,leaching temperature,leaching time,concentration of NaCl,and leaching pH,on leaching ratio of lead were studied through orthogonal experiment.Itwas found that when L/Smass ratio was 5,leaching tempeture was 333.15 K,mass fraction of NaClwas 30%,pH=0,and leaching time was 4 h the best average lead leaching rate was 92.05%and relatively standard deviation was 4.3‰.At room temperature,lead leaching rate also reached 90.20%and relatively standard deviation was 4.1‰.So salt leachingmethod is an effective way of lead recovery and gold and silver yield improvement in comprehensive utilization ofmines at room temperature.

    acid residue;NaCl;leaching;lead

    TQ134.33

    A

    1006-4990(2012)01-0052-03

    2011-07-25

    彭國敏(1970— ),男,高級工程師,學士學位,研究方向為有色金屬冶煉。

    聯(lián) 系 人:張福元

    聯(lián)系方式:sanzhfy@163.com

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