• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    固定化果膠酶提高蘋果出汁率的研究

    2012-10-28 08:17:04孫嘉文黃卉卉謝文娟鄭溫翔
    食品科學(xué) 2012年16期
    關(guān)鍵詞:汁率果膠酶反應(yīng)時(shí)間

    吳 定,孫嘉文,黃卉卉,謝文娟,鄭溫翔

    (南京財(cái)經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇 南京 210003)

    固定化果膠酶提高蘋果出汁率的研究

    吳 定,孫嘉文,黃卉卉,謝文娟,鄭溫翔

    (南京財(cái)經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇 南京 210003)

    采用固定化果膠酶處理紅富士蘋果漿,在蘋果漿pH值、固定化果膠酶水解溫度、固定化果膠酶使用質(zhì)量和固定化果膠酶水解時(shí)間對(duì)蘋果漿出汁率的影響等單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面法分析,探索固定化果膠酶提高蘋果漿出汁率的最佳條件。最佳工藝條件為蘋果漿適宜pH3.43、固定化果膠酶與蘋果漿質(zhì)量比為1:15、酶促反應(yīng)溫度49.4℃、酶促反應(yīng)時(shí)間3.50h。固定化果膠酶反復(fù)使用10次時(shí),蘋果漿的出汁率為62.421%,與對(duì)照組相比仍提高約13%。

    固定化果膠酶;紅富士蘋果;出汁率;響應(yīng)面法

    蘋果是世界上種植和消費(fèi)最為廣泛的水果[1],蘋果汁是世界上消費(fèi)量?jī)H次于橙汁的果汁[2]。蘋果中含有豐富的維生素、礦物質(zhì)、有機(jī)酸、還原糖等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)[3]。蘋果和蘋果制品中還含有多種生物活性物質(zhì),如多酚以及各種食用纖維等[4-5]。蘋果汁的制取方法有壓榨、擠壓、離心和萃取[6-9]。蘋果中含有果膠,會(huì)影響蘋果的出汁率和澄清度,使用果膠酶可以提高蘋果的出汁率和澄清度,改善果汁品質(zhì)[10-15]。

    固定化酶與游離酶相比,穩(wěn)定性有較大提高,對(duì)溫度和pH值的適應(yīng)范圍增大,對(duì)抑制劑和蛋白酶的敏感性降低;反應(yīng)完成后可通過(guò)簡(jiǎn)單的方法回收酶,酶活力下降不多,并且可以重復(fù)使用,也便于產(chǎn)品的分離和純化;實(shí)現(xiàn)批量或連續(xù)操作的可能,適于產(chǎn)業(yè)化、連續(xù)化、自動(dòng)化生產(chǎn)[16-21]。

    目前,利用酶法提高蘋果出汁率的研究多停留在利用游離酶制劑或混合游離酶制劑的階段,也有人利用物理包埋法制備固定化果膠酶以提高蘋果出汁率[21],但未見用化學(xué)偶聯(lián)法固定果膠酶以提高蘋果出汁率。本研究采用以戊二醛偶聯(lián)法制備的固定化果膠酶處理蘋果漿,探索提高其出汁率的最佳條件,為以化學(xué)偶聯(lián)法制備的固定化果膠酶在蘋果汁生產(chǎn)中的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    紅富士蘋果 南京市五所村農(nóng)貿(mào)市場(chǎng);固定化果膠酶 南京財(cái)經(jīng)大學(xué)生物工程實(shí)驗(yàn)室自制;其他試劑均為分析純;所用水均為蒸餾水。

    1.2 儀器與設(shè)備

    SQ2008型多功能食品加工機(jī) 上海帥佳電子科技有限公司;80-2型離心機(jī) 江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司;CHA-S型恒溫振蕩器 國(guó)華企業(yè);PHS-3C型精密pH計(jì) 上海精密科學(xué)儀器有限公司;YJ501型超級(jí)恒溫器 上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠。

    1.3 方法

    1.3.1 蘋果漿的制備

    選取新鮮、無(wú)害蟲、無(wú)霉?fàn)€蘋果,去除果皮和果核,切塊,用打漿機(jī)將蘋果打漿3次,每次8s,得到蘋果漿。

    1.3.2 固定化果膠酶在不同條件下對(duì)蘋果出汁率的影響

    稱取30g蘋果漿,調(diào)節(jié)其pH值,加入一定質(zhì)量的固定化果膠酶,在一定溫度下振蕩反應(yīng)一定時(shí)間后,取出固定化果膠酶,將處理后蘋果漿在3600r/min離心20min,測(cè)定蘋果渣質(zhì)量,計(jì)算其出汁率。

    1.3.2.1 酶水解反應(yīng)溫度對(duì)蘋果漿出汁率的影響

    調(diào)節(jié)蘋果漿pH3.6,分別稱取5份蘋果漿,每份30g,預(yù)熱5min后,分別加入3g固定化果膠酶,在40、45、50、55、60℃條件下振蕩反應(yīng)2.0h。然后按照上述操作,設(shè)平行實(shí)驗(yàn),計(jì)算蘋果漿的出汁率(以未加果膠酶為對(duì)照組)。

    1.3.2.2 蘋果漿pH值對(duì)蘋果漿出汁率的影響

    分別稱取5份蘋果漿,每份30g,調(diào)節(jié)pH值分別為3.2、3.4、3.6、3.8、4.0,預(yù)熱5min后,分別加入3g固定化果膠酶,在最適宜的溫度下振蕩反應(yīng)2.0h。然后按照上述操作,設(shè)平行實(shí)驗(yàn),計(jì)算蘋果漿的出汁率(以未加果膠酶為對(duì)照組)。

    1.3.2.3 固定化果膠酶使用質(zhì)量對(duì)蘋果漿出汁率的影響

    蘋果打漿,調(diào)節(jié)最適宜pH值后,分別稱取6份蘋果漿,每份30g,預(yù)熱5min后,分別加入0、1、2、3、4、5g固定化果膠酶,在最適宜的溫度下振蕩反應(yīng)2.0h。然后按照上述操作,設(shè)平行實(shí)驗(yàn),計(jì)算蘋果漿的出汁率(以未加果膠酶為對(duì)照組)。

    1.3.2.4 酶水解反應(yīng)時(shí)間對(duì)蘋果漿出汁率的影響

    蘋果打漿,調(diào)節(jié)最適宜pH值后,分別稱取6份蘋果漿,每份30g,預(yù)熱5min后,加入最適宜比例的固定化果膠酶,在最適宜的溫度下分別反應(yīng)0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5h。然后按照上述操作,設(shè)平行實(shí)驗(yàn),計(jì)算蘋果漿的出汁率(以未加果膠酶為對(duì)照組)。

    1.3.3 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

    根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,以反應(yīng)溫度、蘋果漿pH值、反應(yīng)時(shí)間為影響因素進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計(jì),因素水平見表1。使用最適宜比例的固定化果膠酶,以蘋果漿出汁率為響應(yīng)值,對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸分析,確定蘋果漿出汁率的最佳試驗(yàn)工藝參數(shù)。

    表1 固定化果膠酶提高蘋果出汁率響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)因素水平表Table 1 Coded values and corresponding actual values of the optimization parameters used in response surface analysis

    1.3.4 固定化果膠酶使用次數(shù)對(duì)蘋果出汁率的影響

    蘋果漿調(diào)節(jié)最適宜pH值后,分別制備10組。每組3份,每份稱取30g置于三角瓶中,其中兩份為實(shí)驗(yàn)樣品,一份為對(duì)照樣品。樣品預(yù)熱5min后,兩份實(shí)驗(yàn)樣本分別加入最適宜比例的固定化果膠酶振蕩反應(yīng)最適宜的時(shí)間后,將固定化果膠酶取出,再加入另一組的蘋果漿中,如此反復(fù)10次,將反應(yīng)后的蘋果漿離心,計(jì)算其出汁率(以未加果膠酶為對(duì)照組)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 固定化果膠酶提高蘋果出汁率單因素試驗(yàn)

    2.1.1 酶水解反應(yīng)溫度對(duì)蘋果漿出汁率的影響

    圖1 反應(yīng)溫度對(duì)蘋果漿出汁率的影響Fig.1 Effect of reaction temperature on the yield of apple juice

    在40~60℃溫度范圍內(nèi),對(duì)照組的出汁差異較小,平均為48.23%。由圖1可知,使用固定化果膠酶處理蘋果漿,在一定溫度范圍內(nèi)隨著溫度的增加,蘋果漿的出汁率逐漸增加,在45~50℃范圍內(nèi)達(dá)到最大;隨后蘋果漿出汁率降低,在55~60℃范圍內(nèi)出汁率下降速度較快,可能是由于高溫使部分果膠酶喪失活性。

    2.1.2 蘋果漿pH值對(duì)蘋果漿出汁率的影響

    蘋果漿pH值可影響固定化果膠酶的活性,但對(duì)對(duì)照組的出汁率幾乎沒(méi)有影響,平均出汁率為48.60%。由圖2可知,蘋果漿在pH3.4時(shí),固定化果膠酶的作用效果最好,隨著pH值升高后,蘋果漿的出汁率逐漸降低。

    圖2 蘋果漿pH值對(duì)蘋果漿出汁率的影響Fig.2 Effect of pH on the yield of apple juice

    圖3 固定化果膠酶的使用質(zhì)量對(duì)蘋果漿出汁率的影響Fig.3 Effect of immobilized pectinase amount on the yield of apple juice

    2.1.3 固定化果膠酶使用質(zhì)量對(duì)蘋果漿出汁率的影響由圖3可知,對(duì)照組的出汁率為48.85%,而實(shí)驗(yàn)組出汁率均大于75%以上。而當(dāng)果膠酶使用質(zhì)量達(dá)到2g

    水平后,過(guò)量的果膠酶并未促進(jìn)出汁率的增加;固定果膠酶使用量為2g時(shí),蘋果漿出汁率已經(jīng)達(dá)到較高水平,出汁率為80.31%。

    2.1.4 酶水解反應(yīng)時(shí)間對(duì)蘋果漿出汁率的影響

    圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)蘋果漿出汁率的影響Fig.4 Effect of hydrolysis time on the yield of apple juice

    由圖4可知,對(duì)照組的出汁率43.76%,而在試驗(yàn)時(shí)間內(nèi)蘋果漿出汁率隨著固定化果膠酶酶水解時(shí)間的增加而增加,反應(yīng)時(shí)間達(dá)到3h時(shí),蘋果漿出汁率達(dá)到較高水平且趨于穩(wěn)定,這時(shí)出汁率達(dá)76.33%。

    2.2 響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計(jì)試驗(yàn)

    2.2.1 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

    綜合上述單因素試驗(yàn),利用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表2。共16個(gè)試驗(yàn),包括12析因試驗(yàn)和4個(gè)檢驗(yàn)誤差的零點(diǎn)試驗(yàn)。

    表2 固定化果膠酶提高蘋果出汁率響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 Experimental design and results for response surface analysis

    經(jīng)多項(xiàng)回歸分析得到二次回歸方程:

    表3 響應(yīng)面二次回歸方程模型方差分析結(jié)果Table 3 Analysis of variances for the developed quadratic regression model

    對(duì)二次回歸方程模型進(jìn)行方差分析,結(jié)果見表3。由表3可知,該模型高度顯著(P=0.0001<0.01),失擬項(xiàng)(P=0.0742>0.05)不顯著。R2=0.9886,表明蘋果漿出汁率的預(yù)測(cè)值與實(shí)際值之間有很好的擬合度。R2Adj=0.9716,表明變異中僅有2.84%不能用模型來(lái)解釋。RSN=24.252(遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于4),因此可用此模型分析和預(yù)測(cè)固定化果膠酶在蘋果出汁率應(yīng)用中的工藝條件。該模型中,反應(yīng)溫度和蘋果漿pH值都為顯著影響因素,三因素對(duì)固定化果膠酶活力的影響順序?yàn)樘O果漿pH值>反應(yīng)溫度>反應(yīng)時(shí)間。

    2.2.2 響應(yīng)面分析

    圖5 各兩因素交互作用對(duì)蘋果漿出汁率影響的響應(yīng)面及等高線圖Fig.5 Response surface and contour plots for the interactive effects of three hydrolysis parameters on the yield of apple juice

    由圖5a可知,反應(yīng)時(shí)間為3.00h,當(dāng)溫度一定時(shí),蘋果漿的出汁率隨著pH值的增加先增加后減??;當(dāng)pH值一定時(shí),隨著溫度的升高,蘋果漿的出汁率隨著溫度的增加也是先增加后減?。辉趐H3.40、50℃時(shí)出汁率達(dá)到最大。由圖5b可知,pH值為3.40,當(dāng)溫度一定時(shí),蘋果漿的出汁率隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),先降低后增加但變化較小,說(shuō)明反應(yīng)時(shí)間對(duì)出汁率的影響較??;在反應(yīng)時(shí)間一定時(shí),蘋果漿出汁率隨著溫度的增加先增加后降低;在溫度50℃,反應(yīng)時(shí)間3.00h時(shí)達(dá)到最大。由圖5c可知,反應(yīng)溫度為50℃,當(dāng)pH值一定時(shí),蘋果漿的出汁率隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),先降低后增加但變化較小,說(shuō)明反應(yīng)時(shí)間對(duì)出汁率的影響較??;在反應(yīng)時(shí)間一定時(shí),蘋果漿的出汁率隨著pH值的增加先增高后降低;在pH3.40,反應(yīng)時(shí)間為3.00h時(shí)達(dá)到最大。

    2.3 最優(yōu)工藝及驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

    利用Expert軟件,解響應(yīng)面二次回歸方程,當(dāng)出汁率達(dá)最大值(79.53%)時(shí),最大值點(diǎn)(A,B,C)=(-0.124,0.15,1.0),換算為實(shí)際工藝參數(shù)(反應(yīng)溫度49.4℃、蘋果漿pH3.43、反應(yīng)時(shí)間3.50h)。

    進(jìn)行回歸模型可靠性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),設(shè)計(jì)兩組平行實(shí)驗(yàn)。進(jìn)行兩組平行實(shí)驗(yàn)得到蘋果漿出汁率為78.40%,與模型預(yù)測(cè)值吻合度較高,進(jìn)一步驗(yàn)證了該模型的可行性。

    2.4 固定化果膠酶使用次數(shù)對(duì)蘋果漿出汁率的影響

    圖6 固定化果膠酶使用次數(shù)對(duì)蘋果漿出汁率的影響Fig.6 Effect of number of repeated uses of immobilized pectinase on the yield of apple juice

    由圖6可知,固定化果膠酶在第4次使用時(shí),果膠酶活力下降較多,果膠酶在使用4次后蘋果漿出汁率由78.40%降到65.08%,在以后的使用中,蘋果漿的出汁率略微下降。在第10次使用時(shí)蘋果漿出汁率仍然達(dá)到62.42%,與對(duì)照組(49.09%)相比,出汁率仍提高約13%。

    3 結(jié) 論

    3.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果表明,反應(yīng)溫度50℃、蘋果漿pH3.40、固定化果膠酶與蘋果漿質(zhì)量比1:15,反應(yīng)時(shí)間3h時(shí),固定果膠酶對(duì)蘋果漿的處理效果最好。

    3.2 通過(guò)響應(yīng)面法分析,建立固定化果膠酶提高蘋果漿出汁率的工藝參數(shù)模型,回歸方程決定系數(shù)為

    0.9886,模型顯著,擬合度好,具有實(shí)際指導(dǎo)意義。得到最佳工藝為反應(yīng)溫度49.4℃、蘋果漿pH3.43、反應(yīng)時(shí)間3.50h。在該工藝條件下處理蘋果漿,固定化果膠酶在使用第10次時(shí),蘋果漿的出汁率為62.42%,比對(duì)照組出汁率提高約13%。

    [1] KOYUNCU H, KUL A R,ALlMLI A, et al. Adsorption of dark compounds with bentonites in apple juice[J]. LWT-Food Science and Technology, 2007, 40(3): 489-497.

    [2] NAKKEERAN E, UMESH-KUMAR S, SUBRAMANIAN R. Aspergillus carbonarius polygalacturonases purified by integrated membrane process and affinity precipitation for apple juice production[J]. Bioresource Technology, 2011, 102(3): 3293-3297.

    [3] 羅興武, 胡晶, 唐巧玉. 蘿卜汁與蘋果汁復(fù)合飲料的研制[J]. 食品研究與開發(fā), 2005, 26(1): 104-106.

    [4] OSZMIANSKI J, WOJDYLO A, KOLNIAK J. Effect of pectinase treatment on extraction of antioxidant phenols from pomace, for the production of puree-enriched cloudy apple juices[J]. Food Chemistry, 2011, 127(2): 623-631.

    [5] WILL F, ROTH M, OLK M, et al. Processing and analytical characterization of pulp-enriched cloudy apple juices[J]. LWT-Food Science and Technology, 2008, 41(10): 2057-2063.

    [6] 楊大浩. 國(guó)內(nèi)外蘋果榨汁技術(shù)及設(shè)備[J]. 糧油加工與食品機(jī)械, 1986 (6): 1-9.

    [7] 張紹英, 曹文龍, 魏文軍. 鈍擊破碎對(duì)蘋果壓榨效果的影響[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào), 2008, 24(2): 246-249.

    [8] ISRAEL S, LEUFSTEDT G, 李平. 果汁離心提取工藝[J]. 中國(guó)果菜, 1993(3): 13-16.

    [9] 黃運(yùn)華, 喬存炎. 萃取果蔬汁新技術(shù)[J]. 食品工業(yè), 1983(1): 25-27.

    [10] ARAYA-FARIAS M, MONDOR M, LAMARCHE F, et al. Clarification of apple juice by electroflotation[J]. Innovative Food Science and Emerging Technologies, 2008, 9(3): 320-327.

    [11] YU J, LENCKI R W. Effect of enzyme treatments on the fouling behavior of apple juice during microfiltration[J]. Journal of Food Engineering, 2004, 63(4): 413-423.

    [12] RODRIGUEZ-NOGALES J M, ORTEGA N, PEREZ-MATEOS M, et al. Pectin hydrolysis in a free enzyme membrane reactor: An approach to the wine and juice clarification[J]. Food Chemistry, 2008, 107(1): 112-119.

    [13] RAI P, MAJUMDAR G C, DASGUPTA S, et al. Optimizing pectinase usage in pretreatment of mosambi juice for clarification by response surface methodology[J]. Journal of Food Engineering, 2004, 64(3): 397-403.

    [14] 楊建軍, 馬齊, 宋宏新. 復(fù)合酶在蘋果汁加工中的應(yīng)用研究[J]. 食品科技, 2005, 30(3): 76-78; 82.

    [15] 楊輝, 陳永康, 張智峰, 等. 果膠酶提高蘋果出汁率工藝條件的優(yōu)化[J]. 食品科技, 2006, 31(5): 76-78.

    [16] SARTOGLU K, DEMIR N, ACAR J, et al. The use of commercial pectinase in the fruit juice industry, part 2: determination of the kinetic behavior of immobilized commercial pectinase[J]. Food Engineering, 2001, 47(4): 271-274.

    [17] ALKORTA I, GARBISU C, LLAMA M J, et al. Immobilization of pectin lyase from Penicillum italicum by covalent binding to nylon[J]. Enzyme and Microbial Technology, 1996, 18(2): 141-146.

    [18] 張慧. 固定化酶在食品工業(yè)中的應(yīng)用研究[J]. 安徽農(nóng)學(xué)通報(bào), 2008, 14(16): 10-12.

    [19] 陳建龍, 祁建城, 曹儀植, 等. 固定化酶研究進(jìn)展[J]. 化學(xué)與生物工程, 2006, 23(2): 7-9.

    [20] WU Shaogui, LIU Bailing, LI Songjun. Behaviors of enzyme immobilization onto functional microspheres[J]. International Journal of Biological Macromolecules, 2005, 37(5): 263-267.

    [21] 陳松河, 林耀輝, 劉新民, 等. 固定化果膠酶澄清果汁的條件及效果[J]. 亞熱帶植物通訊, 1996, 25(2): 6-12.

    Improvement of Apple Juice Yield Using Immobilized Pectinase

    WU Ding,SUN Jia-wen,HUANG Hui-hui,XIE Wen-juan,ZHENG Wen-xiang
    (College of Food Science and Engineering, Nanjing University of Finance and Economics, Nanjing 210003, China)

    Immobilized pectinase was used to treat Red Fuji apple pulp to improve juice yield. One-variable-at-a-time experiments were conducted to investigate the effects of pH, hydrolysis temperature, enzyme dose and hydrolysis time on juice yield. Further, response surface methodology was employed to optimize the hydrolysis parameters. The optimal hydrolysis conditions were found as follows: pH 3.43, 1:15 of enzyme/substrate ratio, 49.4 ℃ of hydrolysis temperature, and 3.50 h of hydrolysis time. After tenth repeated use, the immobilized enzyme resulted in a juice yield of 62.421%, which was increased by approximately 13% compared with the control.

    immobilized pectinase;Red Fuji apple;apple juice yield;response surface methodology

    Q814.9

    A

    1002-6630(2012)16-0040-05

    2011-07-04

    江蘇省教育廳實(shí)踐創(chuàng)新項(xiàng)目(SJ0913)

    吳定(1962—),男,教授,碩士,主要從事食品生物工程研究。E-mail:Foodfermentation@163.com

    猜你喜歡
    汁率果膠酶反應(yīng)時(shí)間
    不同酶解工藝對(duì)珍珠油杏出汁率的影響
    硫脲濃度及反應(yīng)時(shí)間對(duì)氫化物發(fā)生-原子熒光法測(cè)砷影響
    復(fù)合酶解對(duì)蘋果出汁率的影響
    白屈菜多糖果膠酶提取及脫色工藝的優(yōu)化
    中成藥(2018年7期)2018-08-04 06:04:20
    用反應(yīng)時(shí)間研究氛圍燈顏色亮度對(duì)安全駕駛的影響
    汽車零部件(2018年5期)2018-06-13 08:42:18
    酶解工藝對(duì)籽瓜濃縮汁出汁率的影響
    果膠酶酶解紅棗制汁工藝的研究
    視覺(jué)反應(yīng)時(shí)間和聽覺(jué)反應(yīng)時(shí)間的比較分析
    果膠酶澄清柚子汁工藝條件研究
    高壓浸漬果膠酶與Ca2+的軟罐裝油桃保脆研究
    在线观看国产h片| 成人黄色视频免费在线看| 日韩欧美一区视频在线观看| 色婷婷久久久亚洲欧美| 亚洲国产精品一区三区| 一区在线观看完整版| 亚洲av欧美aⅴ国产| 五月开心婷婷网| 在线观看三级黄色| 亚洲第一av免费看| 精品人妻熟女av久视频| 18禁在线播放成人免费| 久久久久久久久大av| 欧美+日韩+精品| 国产精品久久久久久精品古装| videossex国产| 我的女老师完整版在线观看| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 赤兔流量卡办理| 丝袜在线中文字幕| 亚洲欧美清纯卡通| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| www.色视频.com| 黑丝袜美女国产一区| 欧美变态另类bdsm刘玥| 超碰97精品在线观看| 丰满少妇做爰视频| av一本久久久久| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 亚洲怡红院男人天堂| a级片在线免费高清观看视频| 18禁观看日本| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 国国产精品蜜臀av免费| av免费在线看不卡| 久久精品国产自在天天线| 久热这里只有精品99| 欧美精品亚洲一区二区| 日本av手机在线免费观看| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 永久免费av网站大全| 亚洲国产精品999| 国产爽快片一区二区三区| 大香蕉97超碰在线| 免费av中文字幕在线| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 麻豆成人av视频| 亚洲国产精品国产精品| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 亚洲成人手机| www.色视频.com| 国产熟女午夜一区二区三区 | 国产欧美亚洲国产| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 麻豆乱淫一区二区| 国产高清有码在线观看视频| xxx大片免费视频| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 三级国产精品欧美在线观看| 日本黄色日本黄色录像| 精品一品国产午夜福利视频| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 日韩一区二区三区影片| 一本大道久久a久久精品| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 一级二级三级毛片免费看| 少妇的逼好多水| 亚洲综合色惰| 日韩人妻高清精品专区| 少妇的逼水好多| 久久久久久人妻| 午夜精品国产一区二区电影| 成人二区视频| 日本欧美国产在线视频| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 人人妻人人澡人人看| 亚洲精品自拍成人| 高清午夜精品一区二区三区| 成人午夜精彩视频在线观看| 亚洲图色成人| av在线app专区| 亚洲不卡免费看| 午夜精品国产一区二区电影| 久久久久网色| 日韩 亚洲 欧美在线| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | 国产成人精品婷婷| 哪个播放器可以免费观看大片| 我的老师免费观看完整版| 22中文网久久字幕| 母亲3免费完整高清在线观看 | 中文字幕亚洲精品专区| 亚洲五月色婷婷综合| 日日摸夜夜添夜夜爱| 久久久久久久精品精品| 亚洲av男天堂| 国产黄色免费在线视频| 免费观看在线日韩| 久久精品人人爽人人爽视色| 看免费成人av毛片| 亚洲欧美成人精品一区二区| 国产成人精品一,二区| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 国内精品宾馆在线| 国产 精品1| 一区二区三区四区激情视频| 多毛熟女@视频| 欧美精品国产亚洲| 国产精品三级大全| 黑人欧美特级aaaaaa片| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲av福利一区| 久久久久久伊人网av| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 欧美三级亚洲精品| 欧美最新免费一区二区三区| 亚洲在久久综合| 免费看光身美女| 女性生殖器流出的白浆| 欧美+日韩+精品| 久久久国产精品麻豆| 免费看光身美女| 黄色一级大片看看| 亚洲av欧美aⅴ国产| 日本av免费视频播放| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 久久热精品热| 2022亚洲国产成人精品| 极品人妻少妇av视频| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 高清不卡的av网站| 美女内射精品一级片tv| 国模一区二区三区四区视频| 免费观看的影片在线观看| 黄色视频在线播放观看不卡| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 日本欧美国产在线视频| 人妻少妇偷人精品九色| 国产成人aa在线观看| 丰满少妇做爰视频| 久久99热6这里只有精品| 国产高清三级在线| 精品一区二区三卡| 国产成人精品一,二区| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 99久久人妻综合| 夜夜爽夜夜爽视频| 黄色欧美视频在线观看| 精品少妇黑人巨大在线播放| 国产精品99久久久久久久久| videosex国产| 女人久久www免费人成看片| 夫妻性生交免费视频一级片| 久久久国产精品麻豆| 伊人久久精品亚洲午夜| 女性生殖器流出的白浆| 国产成人精品在线电影| 五月开心婷婷网| 久久女婷五月综合色啪小说| 少妇高潮的动态图| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 一个人看视频在线观看www免费| 久久鲁丝午夜福利片| 岛国毛片在线播放| 午夜精品国产一区二区电影| 熟女人妻精品中文字幕| 精品少妇久久久久久888优播| 亚洲国产精品一区三区| 久久青草综合色| 人妻少妇偷人精品九色| 国产伦精品一区二区三区视频9| 亚洲av欧美aⅴ国产| 国产成人精品久久久久久| 久久免费观看电影| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 中文天堂在线官网| 成人毛片60女人毛片免费| 久久久久久久久久久久大奶| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 一本一本久久a久久精品综合妖精 国产伦在线观看视频一区 | 热re99久久精品国产66热6| 久久精品夜色国产| 午夜老司机福利剧场| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 日日摸夜夜添夜夜爱| 99热6这里只有精品| 久久久精品区二区三区| 天堂俺去俺来也www色官网| 三上悠亚av全集在线观看| 亚洲精品色激情综合| 男人爽女人下面视频在线观看| 国产视频内射| 国产精品蜜桃在线观看| 亚洲成人手机| 免费观看无遮挡的男女| 精品久久久精品久久久| 美女国产高潮福利片在线看| 免费黄色在线免费观看| 成人二区视频| 十八禁高潮呻吟视频| 国产免费又黄又爽又色| tube8黄色片| 老司机影院毛片| 青春草国产在线视频| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 日本欧美视频一区| av黄色大香蕉| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 国产伦理片在线播放av一区| 18+在线观看网站| 久久国产精品大桥未久av| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 在线观看国产h片| 日本黄色片子视频| 亚洲无线观看免费| 亚洲av国产av综合av卡| 亚洲精品乱久久久久久| 黄片播放在线免费| 亚洲精品日本国产第一区| 国产乱人偷精品视频| 日本黄色日本黄色录像| 亚洲人成77777在线视频| 国产精品一国产av| 97超视频在线观看视频| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 99热这里只有是精品在线观看| 日韩精品免费视频一区二区三区 | 99久久中文字幕三级久久日本| 高清不卡的av网站| 91精品国产九色| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 我的老师免费观看完整版| 黑人猛操日本美女一级片| 最近2019中文字幕mv第一页| 免费看不卡的av| 永久免费av网站大全| 久久ye,这里只有精品| 在线观看www视频免费| 国产伦理片在线播放av一区| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 国产有黄有色有爽视频| 22中文网久久字幕| 免费观看a级毛片全部| 99久久中文字幕三级久久日本| 久久久国产一区二区| 日本爱情动作片www.在线观看| 精品一区二区三区视频在线| 国产日韩欧美在线精品| 久久精品人人爽人人爽视色| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 久久午夜综合久久蜜桃| 欧美精品亚洲一区二区| 日韩在线高清观看一区二区三区| 亚洲中文av在线| 五月伊人婷婷丁香| 日韩中文字幕视频在线看片| 午夜老司机福利剧场| 久久精品夜色国产| 午夜视频国产福利| 国产免费又黄又爽又色| 亚洲成人av在线免费| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 夫妻午夜视频| 简卡轻食公司| 午夜免费男女啪啪视频观看| 久久99一区二区三区| 国产一区二区三区av在线| 久久99热这里只频精品6学生| 久久久久久久久久久丰满| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 成人二区视频| 91精品三级在线观看| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 精品一区在线观看国产| 欧美3d第一页| 免费看光身美女| 伊人亚洲综合成人网| 大码成人一级视频| 久久99热这里只频精品6学生| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 亚洲图色成人| 午夜福利,免费看| 欧美三级亚洲精品| 欧美人与性动交α欧美精品济南到 | 秋霞伦理黄片| 久久久久久久久久久免费av| 最新的欧美精品一区二区| 美女国产视频在线观看| 18禁在线播放成人免费| 老司机影院成人| 亚洲人成网站在线播| 少妇的逼水好多| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 国产熟女午夜一区二区三区 | 午夜福利视频在线观看免费| 亚洲在久久综合| 国产精品久久久久久久电影| 五月伊人婷婷丁香| 搡老乐熟女国产| 久久久久网色| 十八禁高潮呻吟视频| 精品少妇黑人巨大在线播放| 亚洲精品自拍成人| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 久久国产亚洲av麻豆专区| 亚洲精品第二区| 欧美97在线视频| 99国产综合亚洲精品| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 只有这里有精品99| 国产男女内射视频| 精品久久久精品久久久| 18禁观看日本| 99re6热这里在线精品视频| 亚洲精品自拍成人| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 亚洲精品456在线播放app| 少妇被粗大的猛进出69影院 | 久久久久久人妻| 国产探花极品一区二区| 最新的欧美精品一区二区| 午夜久久久在线观看| 婷婷色综合www| av黄色大香蕉| 伦理电影大哥的女人| 亚洲精品,欧美精品| 亚洲国产精品一区三区| 一边亲一边摸免费视频| 精品久久久精品久久久| 欧美成人午夜免费资源| 国产欧美亚洲国产| 国产黄频视频在线观看| 亚洲精品国产色婷婷电影| 下体分泌物呈黄色| 黄色欧美视频在线观看| 全区人妻精品视频| 亚洲国产av新网站| 91在线精品国自产拍蜜月| 超碰97精品在线观看| 在线播放无遮挡| 男女啪啪激烈高潮av片| 2018国产大陆天天弄谢| 国产在视频线精品| 91成人精品电影| .国产精品久久| 亚洲伊人久久精品综合| 黄色毛片三级朝国网站| 国产精品蜜桃在线观看| 国产一区二区三区综合在线观看 | 免费观看av网站的网址| 我的女老师完整版在线观看| 日韩欧美精品免费久久| 国产爽快片一区二区三区| 99re6热这里在线精品视频| 国产黄频视频在线观看| 久久午夜综合久久蜜桃| 一级黄片播放器| 男女无遮挡免费网站观看| 成人毛片a级毛片在线播放| 亚洲内射少妇av| 亚洲人与动物交配视频| 午夜视频国产福利| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 久久久久久久久大av| 亚洲国产最新在线播放| av线在线观看网站| 黑丝袜美女国产一区| 色婷婷av一区二区三区视频| 热re99久久国产66热| 亚洲国产成人一精品久久久| 亚洲欧美成人精品一区二区| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 黄色毛片三级朝国网站| 国产日韩欧美在线精品| 国产黄频视频在线观看| av电影中文网址| 91成人精品电影| 美女大奶头黄色视频| 色视频在线一区二区三区| 午夜影院在线不卡| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 91精品伊人久久大香线蕉| 久久久久久久久久久丰满| 视频在线观看一区二区三区| 国产成人免费无遮挡视频| 国产在线一区二区三区精| 插逼视频在线观看| 777米奇影视久久| 曰老女人黄片| 少妇的逼水好多| 欧美精品一区二区免费开放| 亚洲色图综合在线观看| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃 | 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 久久国产精品大桥未久av| 爱豆传媒免费全集在线观看| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 精品一区二区三卡| 久久久亚洲精品成人影院| 日韩强制内射视频| 欧美日韩亚洲高清精品| 夫妻性生交免费视频一级片| 中国三级夫妇交换| 亚洲国产色片| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 欧美人与性动交α欧美精品济南到 | 国产片内射在线| 国产精品一二三区在线看| 国产成人精品福利久久| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 能在线免费看毛片的网站| 夜夜爽夜夜爽视频| 欧美日韩成人在线一区二区| 一二三四中文在线观看免费高清| 97在线人人人人妻| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 国产视频首页在线观看| 免费黄网站久久成人精品| 国产免费福利视频在线观看| av天堂久久9| 亚洲少妇的诱惑av| 亚洲av日韩在线播放| 伦理电影免费视频| 18禁动态无遮挡网站| 国产熟女欧美一区二区| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 免费看光身美女| 99久久中文字幕三级久久日本| 51国产日韩欧美| 岛国毛片在线播放| 一边亲一边摸免费视频| 国产精品国产三级国产专区5o| 大陆偷拍与自拍| 黄片播放在线免费| 亚洲三级黄色毛片| 国产 一区精品| 精品久久久精品久久久| 亚洲国产精品999| 只有这里有精品99| 一本一本综合久久| 国产精品一区二区三区四区免费观看| av卡一久久| 乱人伦中国视频| 久久久午夜欧美精品| 国产精品久久久久成人av| 亚洲久久久国产精品| 十分钟在线观看高清视频www| 日韩一区二区三区影片| 九草在线视频观看| 国产男女内射视频| 中文字幕免费在线视频6| 我的老师免费观看完整版| av一本久久久久| 高清毛片免费看| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 亚洲精品久久午夜乱码| 少妇精品久久久久久久| 亚洲精品亚洲一区二区| 卡戴珊不雅视频在线播放| 一级毛片aaaaaa免费看小| 日本av免费视频播放| 大香蕉97超碰在线| 欧美人与善性xxx| 国产亚洲欧美精品永久| 中文字幕免费在线视频6| 亚洲av欧美aⅴ国产| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 欧美97在线视频| 国产精品无大码| 国产精品一二三区在线看| 两个人的视频大全免费| 久久国产亚洲av麻豆专区| 中国美白少妇内射xxxbb| 国产男女内射视频| 少妇精品久久久久久久| 欧美人与性动交α欧美精品济南到 | 一二三四中文在线观看免费高清| 亚洲av成人精品一区久久| 亚洲天堂av无毛| 成年人午夜在线观看视频| 亚洲人成77777在线视频| 91精品伊人久久大香线蕉| 考比视频在线观看| 色吧在线观看| 国产乱人偷精品视频| 久久99精品国语久久久| 午夜福利影视在线免费观看| 日本黄色日本黄色录像| 啦啦啦在线观看免费高清www| 国产精品一二三区在线看| 在线看a的网站| 国产成人a∨麻豆精品| kizo精华| 97超视频在线观看视频| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 最后的刺客免费高清国语| 久久久久久久久久成人| 国产成人精品婷婷| 老熟女久久久| 日本与韩国留学比较| 老司机影院成人| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 国产精品一区二区在线不卡| 在线观看人妻少妇| 最黄视频免费看| 秋霞在线观看毛片| 日本黄大片高清| 日韩欧美精品免费久久| 亚洲精品美女久久av网站| 有码 亚洲区| 国产色爽女视频免费观看| 精品久久久久久久久亚洲| 国产精品一二三区在线看| 边亲边吃奶的免费视频| 最近手机中文字幕大全| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 亚洲高清免费不卡视频| 岛国毛片在线播放| 欧美另类一区| 免费少妇av软件| 久久久久久久久大av| 嘟嘟电影网在线观看| 亚洲精品亚洲一区二区| 日本欧美国产在线视频| 黑丝袜美女国产一区| 日日爽夜夜爽网站| 亚洲欧美成人精品一区二区| 五月玫瑰六月丁香| av线在线观看网站| 国产一区二区三区av在线| 51国产日韩欧美| 在线看a的网站| 久久国内精品自在自线图片| 久久久久久久久久久免费av| 青青草视频在线视频观看| 久久久精品免费免费高清| 女人精品久久久久毛片| 纯流量卡能插随身wifi吗| 大香蕉久久成人网| 国产精品99久久99久久久不卡 | 99热国产这里只有精品6| 在线观看www视频免费| 亚洲一区二区三区欧美精品| 2021少妇久久久久久久久久久| 亚洲经典国产精华液单| 最近中文字幕高清免费大全6| 亚洲欧美成人精品一区二区| 夫妻午夜视频| 久久久精品免费免费高清| 色哟哟·www| 国产淫语在线视频| 久久久国产一区二区| 亚洲第一av免费看| 亚洲精品乱久久久久久| 国产日韩欧美在线精品| 国产成人免费观看mmmm| av黄色大香蕉| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 精品一区二区免费观看| 久久精品国产亚洲av天美| 少妇被粗大猛烈的视频| 嘟嘟电影网在线观看| 欧美日韩视频精品一区| 少妇人妻精品综合一区二区| 久久久亚洲精品成人影院| 国产老妇伦熟女老妇高清| 国产av精品麻豆| 一区二区三区免费毛片| videosex国产| 热99国产精品久久久久久7| 亚洲精品自拍成人| 丝袜在线中文字幕| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 一个人免费看片子| 有码 亚洲区| 在线观看免费视频网站a站| 丰满乱子伦码专区| 日韩成人伦理影院| 天美传媒精品一区二区| 性高湖久久久久久久久免费观看| 丰满少妇做爰视频| 日本黄大片高清| 国产日韩欧美视频二区| 3wmmmm亚洲av在线观看| 高清在线视频一区二区三区| 亚洲av男天堂| videos熟女内射| 日韩三级伦理在线观看| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 久久精品久久久久久噜噜老黄| 内地一区二区视频在线| 少妇人妻 视频| 高清在线视频一区二区三区| 99热网站在线观看| 国产色爽女视频免费观看| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 国产成人精品一,二区| 午夜激情久久久久久久| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 亚洲欧洲日产国产| 另类亚洲欧美激情| 欧美性感艳星| 十八禁网站网址无遮挡| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 免费av不卡在线播放| 精品久久久精品久久久| 男女免费视频国产|