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    熒光分析法測定肉類食品中諾氟沙星的殘留

    2012-10-27 13:25:14蔡其洪許桂芬阮麗琴李春來
    關(guān)鍵詞:諾氟沙星肉類熒光

    蔡其洪,許桂芬,阮麗琴,李春來

    (1.莆田學(xué)院 醫(yī)學(xué)院,福建 莆田 351100;2.食品安全分析與檢測教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(福州大學(xué)),福建 福州 350108)

    諾氟沙星(Norfloxacin,NFLX)又名氟哌酸,為第三代喹諾酮類抗菌藥物,具有抗菌譜廣、抗菌活性強(qiáng),毒副作用低和臨床療效高的特點(diǎn),是臨床應(yīng)用最廣泛的喹諾酮類藥物之一.諾氟沙星系化學(xué)合成藥物,合成容易,價格低廉,故也是動物和水產(chǎn)養(yǎng)殖中最重要的抗感染藥物之一,然而由于濫用現(xiàn)象嚴(yán)重,導(dǎo)致藥物殘留,給食品安全帶來嚴(yán)重的威脅.該類藥物的殘留除其本身的毒副作用對人體造成直接危害外,更為嚴(yán)重的是人類長期食用含較低濃度藥物的動物源性食品,容易誘導(dǎo)人類致病菌產(chǎn)生耐藥性,從而影響該類藥物的臨床療效.

    目前諾氟沙星的測定方法主要有紫外分光光度[1-2],高效液相色譜法[3-5],熒光分析法[6-8].由于熒光法具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn),是應(yīng)用最廣泛的方法[9].其中應(yīng)用Al3+熒光增敏測定諾氟沙星,并用于滴眼液、膠囊[10]和牛奶[11]中諾氟沙星的測定.而熒光分析法用于肉類食品中諾氟沙星藥物殘留的檢測還未見文獻(xiàn)報道,且本文所建立的熒光法具有更低的檢出限(0.032ng·mL-1),特別適用于痕量藥物殘留的檢測,且樣品前處理方法簡單,用于實(shí)際肉類樣品中諾氟沙星含量的測定,所得結(jié)果令人滿意.

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    F-4600熒光分光光度計(jì)(日本日立公司);超聲清洗器(上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司);萬分之一電子天平(上海恒平科學(xué)儀器有限公司);離心機(jī)(上海手術(shù)器械廠),PHS-3C酸度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器公司).

    諾氟沙星(中國藥品生物制品檢定所,99.2%),標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為100μg·mL-1,Al3+標(biāo)準(zhǔn)溶液是用 Al(NO3)3(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,分析純)配成濃度為0.1mol·L-1,實(shí)驗(yàn)所需的各種肉類食品為市場上隨意購買,其他所用試劑均為分析純,水為純凈水.

    1.2 樣品前處理方法

    取2g經(jīng)絞碎的各種肉類食品,每次加入10 mL pH=4的鹽酸溶液超聲提取三次,每次10 min,各離心10min(3 000r/min),合并三次上清液,加入1mL的Al3+標(biāo)準(zhǔn)溶液,定容至50mL,待測.

    1.3 測定方法

    于5mL的具塞刻度試管中配制NFLX-Al3+的最佳體系溶液,使體系溶液中CAl3+=2.0mmol·L-1、pH=4.0,靜置5min,取試液置于1cm×1cm石英液池中,設(shè)置激發(fā)和發(fā)射單色儀狹縫寬度均為5nm,掃描速度為1 200nm·min-1,利用熒光分析法測定.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 金屬離子的選擇

    許多金屬離子可與諾氟沙星發(fā)生絡(luò)合反應(yīng),使熒光強(qiáng)度發(fā)生變化.實(shí)驗(yàn)考察了Al3+、Fe3+、Fe2+、Mg2+、Zn2+、Cu2+和 Ni2+等七種不同金屬離子與諾氟沙星配位反應(yīng)后熒光強(qiáng)度的變化,結(jié)果發(fā)現(xiàn)Al3+、Fe2+、Mg2+和Zn2+與諾氟沙星配位后熒光強(qiáng)度增強(qiáng),增強(qiáng)的順序?yàn)锳l3+>Zn2+>Fe2+>Mg2+;而 Fe3+、Cu2+和 Ni2+使諾氟沙星的熒光強(qiáng)度受到猝滅.因此,我們選擇Al3+增強(qiáng)諾氟沙星的熒光強(qiáng)度作為分析測定的條件,其熒光光譜變化如圖1.

    圖1 0.1μg·mL-1NFLX和NFLX-Al 3+的熒光激發(fā)和發(fā)射光譜Fig.1 Excitation and emission spectra of 0.1μg·mL-1 NFLX and NFLX-Al 3+

    2.2 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)考察了NFLX-Al3+反應(yīng)體系在24h內(nèi)熒光強(qiáng)度的變化情況.結(jié)果可得從0~5min之內(nèi),體系的熒光強(qiáng)度呈遞增狀態(tài),從5min到24h之間,熒光強(qiáng)度的變化在3%以內(nèi),因此實(shí)驗(yàn)選擇NFLX-Al3+體系反應(yīng)5min后進(jìn)行分析測定.

    2.3 pH值的影響

    諾氟沙星結(jié)構(gòu)中的氧原子和氮原子在不同酸堿溶液中的質(zhì)子化程度不同,從而影響發(fā)光體系的電子性質(zhì)以及電子云分布,最后使NFLX-Al3+體系的熒光性質(zhì)和強(qiáng)度發(fā)生變化.實(shí)驗(yàn)選擇用1.0mol·L-1鹽酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)使NFLX-Al3+體系中的pH=0~14,考察在不同pH值溶液中熒光強(qiáng)度的變化,結(jié)果如圖2所示,當(dāng)溶液的pH=4時,NFLX-Al3+體系的熒光強(qiáng)度最大.

    圖2 不同pH值溶液中體系熒光強(qiáng)度的變化Fig.2 Fluorescence intensity changes in different pH solutions

    2.4 Al 3+濃度的影響

    實(shí)驗(yàn)選擇諾氟沙星與不同Al3+濃度進(jìn)行反應(yīng),測量其熒光強(qiáng)度的變化,結(jié)果可得當(dāng)Al3+濃度達(dá)到2.0mmol·L-1時,體系的熒光強(qiáng)度最大且處于穩(wěn)定,見圖3.故實(shí)驗(yàn)選擇Al3+濃度為2.0 mmol·L-1作為反應(yīng)的濃度.

    圖3 不同Al 3+濃度對體系熒光強(qiáng)度的影響Fig.3 lnfluence of the concentration of Al 3+ on relative fluorescence intensity of NFLX-Al 3+

    2.5 樣品背景干擾情況

    肉類樣品的基體復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)考察了各種肉類樣品基體的干擾情況,從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得空白肉類基體主要是內(nèi)源性蛋白質(zhì)的干擾,即內(nèi)源性蛋白質(zhì)有著較強(qiáng)的熒光強(qiáng)度,但在本實(shí)驗(yàn)選取的最佳條件下熒光峰位置λem=433nm處測定時,內(nèi)源性蛋白質(zhì)的熒光強(qiáng)度可以忽略不計(jì),見圖4.

    圖4 0.1μg·mL-1NFLX-Al 3+(1-1′)和肉類食品(2-2′)的熒光激發(fā)和發(fā)射光譜Fig.5 Excitation and emission spectra of 0.1μg·mL-1 NFLX-Al 3+ (1-1′)and meat product(2-2′)

    2.6 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和檢出限

    梯度配制不同濃度的諾氟沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,熒光法分別測定每一種溶液的熒光強(qiáng)度,以λem=433nm處的熒光強(qiáng)度對諾氟沙星的濃度作工作曲線,見圖5.得諾氟沙星的線性方程為F=15.89+36.50C,線性范圍為0.5~250ng·mL-1,相關(guān)系數(shù)R=0.999 9,方法的檢出限為0.032ng·mL-1.

    2.7 精密度實(shí)驗(yàn)

    配制6份相同質(zhì)量濃度為10ng·mL-1的諾氟沙星溶液,在一定的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行熒光法測定,得諾氟沙星的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.3%.從實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果來看,該方法具有很好的精密度.

    圖5 諾氟沙星的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Fig.5 Calibration curves of norfloxacin

    2.8 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

    分別在不含有諾氟沙星的各種肉類食品中加入不同量的諾氟沙星,設(shè)定最佳實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測定,每一份樣品平行測定三次,結(jié)果取平均值,實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)見表1所示.

    表1 各種樣品中諾氟沙星的回收率Table 1 Recovery of norfloxacin in every samples

    3 結(jié) 論

    實(shí)驗(yàn)采用Al3+與諾氟沙星配位增強(qiáng)熒光強(qiáng)度,建立了肉類中諾氟沙星藥物殘留的直接熒光分析法.樣品只需通過簡單的處理,不需要分離,即可用于復(fù)雜肉類基體中諾氟沙星藥物殘留的痕量測定,且實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有很好的準(zhǔn)確度、靈敏度和選擇性.

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