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    固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定北京油雞中揮發(fā)性成分

    2012-10-25 05:49:02宋永青王守偉李瑩瑩李家鵬吳曉麗
    食品科學(xué) 2012年10期
    關(guān)鍵詞:油雞雜環(huán)質(zhì)譜法

    宋永青,王守偉*,李瑩瑩,李家鵬,吳曉麗

    (中國肉類食品綜合研究中心,北京 100068)

    固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定北京油雞中揮發(fā)性成分

    宋永青,王守偉*,李瑩瑩,李家鵬,吳曉麗

    (中國肉類食品綜合研究中心,北京 100068)

    采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法對北京油雞中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行測定。結(jié)果共檢測出105種風(fēng)味化合物,其中包括醛類8個(gè)(21.11%)、酮類2個(gè)(0.52%)、醇類8個(gè)(2.66%)、烴類71個(gè)(66.29%)、酯類9個(gè)(7.55%)、酸類3個(gè)(1.39%)、其他雜環(huán)類4個(gè)(0.48%)。醛和含硫雜環(huán)化合物是北京油雞的主要香味成分。

    北京油雞;揮發(fā)性成分;固相微萃??;氣相色譜-質(zhì)譜法

    固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是20世紀(jì)90年代興起的一項(xiàng)新穎的樣品前處理與富集技術(shù),集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣為一體,具有簡便、快速、無溶劑、選擇性好、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn),廣泛用于食品揮發(fā)性風(fēng)味成分的檢測。

    雞肉的特征風(fēng)味來自于水溶性滋味化合物和揮發(fā)性噴香氣化合物的連系浸染,這些化合物由生肉中成分之間的紡暌鉤發(fā)生,這些蝸質(zhì)的濃度和它們之間紡暌鉤的速度受良多參數(shù)影響,同時(shí)也受飼養(yǎng)出產(chǎn)或加工體例的影響。一些飼料對風(fēng)味有降低浸染,如含有高不飽和脂肪酸的魚油的飼料會(huì)引起雞肉魚腥腐壞味。飼料對腸道菌群的改善也可以影響到雞肉風(fēng)味,最新的研究表明與正常喂養(yǎng)的雞對比,天天用全麥和新鮮綠色蔬菜喂養(yǎng)的雞的腸道中年夜腸桿菌和糞鏈球菌以及其他菌類的菌數(shù)較高,因此獲得的雞肉風(fēng)味較之正常喂養(yǎng)的雞更豐碩、肉味更濃、更具燒烤味。此外,VE具有抗氧化性,也能阻止由脂肪氧化引起的不良風(fēng)味。

    北京油雞是北京特有的一個(gè)禽類品種,已經(jīng)有300多年的歷史,因肉質(zhì)鮮美,風(fēng)味獨(dú)特而身受北京消費(fèi)者的喜愛,但對其風(fēng)味成分的研究,還未見文獻(xiàn)報(bào)道,因此本實(shí)驗(yàn)采用頂空固相微萃取和氣相色譜-質(zhì)譜法對北京油雞中的揮發(fā)性成分進(jìn)行測定。通過對北京油雞的揮發(fā)性成分及其形成機(jī)理的研究,可以有利于輔佐養(yǎng)殖戶出產(chǎn)出高質(zhì)量的北京油雞,增強(qiáng)出產(chǎn)者在飼養(yǎng)優(yōu)質(zhì)肉雞過程中應(yīng)用這些常識來改善雞肉最終風(fēng)味的能力,為北京油雞科學(xué)的飼養(yǎng),提高雞肉的鮮美度、特征香味度提供參考依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    北京油雞 市售。

    1.2 儀器與設(shè)備

    2010氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 日本島津公司;手動(dòng)SAMP進(jìn)樣器;50/30μm DVB/CAR/PDMS 萃取頭 美國Supelco公司。

    1.3 方法

    1.3.1 氣相色譜條件

    DB-1701(30m×0.32mm,0.25μm)石英毛細(xì)管柱;氮?dú)猓杭兌取?9.999%;流速:1.5mL/min;進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:無分流(保持1min)進(jìn)樣;柱溫程序;初始40℃,保持1min,再以15℃/min速度升至270℃,保持1min。

    1.3.2 質(zhì)譜條件

    EI源:70eV;離子源溫度:230℃;接口溫度:250℃;溶劑延遲:1.5min;檢測器電壓:1.20kV;掃描質(zhì)量范圍:30~400m/z。

    1.3.3 樣品分析

    將北京油雞去骨切碎,取10g放入20mL樣品瓶中,密封,60℃恒溫1h。將經(jīng)過老化的50/30μm DVB/CAR/PDMS 萃取頭插入到樣品瓶中,小心推出纖維頭,注意不要使萃取頭碰到肉樣,在60℃吸附30min。隨后抽回纖維頭,從樣品瓶上拔出萃取頭。將萃取頭插入氣相色譜-質(zhì)譜儀,推出纖維頭,250℃解吸10min,抽回纖維頭后拔出萃取頭,在推出纖維頭的同時(shí)啟動(dòng)儀器采集數(shù)據(jù)。

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    采用NIST 27和NIST 147譜圖庫進(jìn)行北京油雞揮發(fā)性風(fēng)味成分的檢索,兼顧揮發(fā)性風(fēng)味出峰的保留時(shí)間進(jìn)行鑒定;采用面積歸一化法,求得北京油雞各揮發(fā)性成分的相對含量。

    2 結(jié)果與分析

    圖1 北京油雞60℃恒溫提取的揮發(fā)性組分總離子流圖Fig.1 Total ion current chromatograms of volatile components of Beijing chicken at 60 ℃

    采用固相微萃取和氣相色譜-質(zhì)譜法得到的北京油雞60℃恒溫提取的揮發(fā)性風(fēng)味成分總離子流圖見圖1,揮發(fā)性組分及其相對含量見表1。

    從表1可知,北京油雞共檢出105種風(fēng)味化合物,其中醛類8個(gè)(21.11%)、酮類2個(gè)(0.52%)、醇類8個(gè)(2.66%)、烴類71個(gè)(66.29%)、酯類9個(gè)(7.55%)、酸類3個(gè)(1.39%)、其他雜環(huán)類4個(gè)(0.48%)。

    雞肉中含有一定量的不飽和脂肪酸亞油酸,在加熱過程中其含量趨于減少,主要原因是不飽和脂肪酸在加熱的過程中發(fā)生氧化作用生成揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)醛、酮類等化合物,其中亞油酸經(jīng)降解后主要形成已醛、已醇、反-2-庚烯醛、反-2-辛烯酮、反-2-壬烯醛、1-烯-4-壬酮、2,4-癸二烯醛等[1-5]。實(shí)驗(yàn)共檢測出8種醛類風(fēng)味物質(zhì),以己醛、庚醛、辛醛和壬醛含量較大,推斷這4種醛來源于北京油雞中脂肪的氧化,己醛、庚醛、辛醛和壬醛的閾值很低,具有很強(qiáng)的脂肪香味。

    由表1還可以了解到,北京油雞風(fēng)味化合物以碳?xì)浠衔餀z出最多,共有烴類71種,這些碳?xì)浠衔镏饕獊碓从谥舅嵬檠趸木裑4]。另一方面,烴、酯、醇、酸類含量占到風(fēng)味物質(zhì)總量的77.89%,但其香味閾值很高,對北京油雞香氣貢獻(xiàn)不是很大,然而在這之中,有一些化合物是形成雜環(huán)化合物的重要中間體,因此對形成北京油雞獨(dú)特的肉香具有不可忽視的基底作用,提高了肉雞整體香味效果。

    在肉雞加工過程中,通過氨基酸和還原糖之間的美拉德反應(yīng)、氨基酸的熱解及硫胺素的熱解,從而生成含硫含氮雜環(huán)化合物,這些風(fēng)味化合物閾值較低,是肉品中最總要的風(fēng)味呈味物[5-11]。從其他類化合物不難看出,北京油雞3種含硫含氮雜環(huán)化合物是通過美拉德反應(yīng)和氨基酸的熱解及硫胺素的熱解等形成的,雖然這些含硫含氮雜環(huán)化合物的含量極低,但由于它們的閾值極低,同樣對于北京油雞的特種風(fēng)味起到非常重要的作用。

    揮發(fā)性雞肉風(fēng)味主要是由3類物質(zhì)產(chǎn)生,脂類物質(zhì)、含氮化合物、含硫化合物[3,12-16]。在加熱雞肉時(shí)形

    成的肉香成分中,其特征化合物主要是硫化氫和羰化物,如果除掉了其香氣成分中的硫化氫,會(huì)失去肉類的特有香味,若除去其中的羰化物,則雞的獨(dú)特香氣消失,變成類似牛肉的氣味[5]。雞肉香氣中含有的羰化物很多,但在雞肉香氣特征化合物中,最主要的是2,4-癸二烯醛,它的含量雖少,但其高度活性對雞湯風(fēng)味起著相當(dāng)重要的作用。

    表1 北京油雞揮發(fā)性組分Table 1 Volatile components of Beijing chicken

    續(xù)表1

    3 結(jié) 論

    采用固相微萃取和氣相色譜-質(zhì)譜法對北京油雞中揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行測定,共檢出105種化合物,并根據(jù)香味組成和含量對其風(fēng)味產(chǎn)生機(jī)理做了基本研究,初步確定其中的醛、含硫含氮雜環(huán)化合物含有北京油雞的主要香味成分。

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    Volatile Component Analysis of Beijing Chicken by Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry

    SONG Yong-qing,WANG Shou-wei*,LI Ying-ying,LI Jia-peng,WU Xiao-li
    (China Meat Food Research Center, Beijing 100068, China)

    In this study, volatile components in Beijing chicken were determined by solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). Totally 105 components were identified as aldehydes (21.11%), ketones(0.52%), alcohols (2.66%), hydrocarbons (66.29%), esters (7.55%), acids (1.39%), and other components (0.48%). Among these compounds, aldehydes containing sulfur and heterocyclic compounds were the major components for the flavor of Beijing chicken.

    Beijing chicken;odors;solid phase microextraction;gas chromatography-mass spectrometry

    O657.63

    A

    1002-6630(2012)10-0241-05

    2011-11-29

    國家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目(31140043)

    宋永青(1963—),男,高級工程師,本科,主要從事肉類食品氣質(zhì)、液質(zhì)聯(lián)用檢測研究。E-mail:yongqingsong@sina.com

    *通信作者:王守偉(1961—),男,教授級高級工程師,碩士,主要從事肉類食品科學(xué)研究。E-mail:cmrcsys@126.com

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