ASTAR IR－200紅外三波數(shù)測油儀自校方法

鄧飛宇，林 杰

(昆明市五華區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站，云南昆明650031)

ASTAR IR－200紅外三波數(shù)測油儀自校方法

鄧飛宇，林 杰

(昆明市五華區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站，云南昆明650031)

針對ASTAR IR－200紅外三波數(shù)測油儀，提出儀器的自校方法。

紅外三波數(shù);測油儀;校驗方法

ASTAR IR－200紅外三波數(shù)測油儀(以下簡稱儀器)是根據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16488－1996《水質(zhì)石油類和動植物油的測定 紅外光度法》和GB18483－2001《飲食業(yè)油煙排放標(biāo)準(zhǔn)》的要求而專門設(shè)計的儀器。

1儀器工作原理

紅外分光光度法測量原理:在2930cm－1、2960cm－1和3030cm－13個波數(shù)位置上測量被測樣品的吸光度，然后通過數(shù)據(jù)處理，直接顯示出被測樣品的光譜圖形和油份濃度，儀器由光學(xué)系統(tǒng)、機(jī)械系統(tǒng)、電學(xué)系統(tǒng)及計算機(jī)等部分組成。

現(xiàn)在我們實驗室一般所用方法是非分散紅外光度法測試:利用油類物質(zhì)的亞甲基(－CH2)在2930cm－1處有特征吸收的特性進(jìn)行測定，預(yù)置波數(shù)選擇在2930cm－1。儀器中設(shè)定的預(yù)置波數(shù)，必須根據(jù)被測物質(zhì)的要求，選擇該物質(zhì)特征吸收峰所在的波數(shù)位置，如油類為2930cm－1，甲苯為3030cm－1。

1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線法

設(shè)定預(yù)置波數(shù)為2930cm－1，根據(jù)所需測量的濃度范圍，相應(yīng)配制5個已知濃度C的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，并分別測出它們的吸光度A，得到5組C和A的數(shù)據(jù)，按最小二乘法原理建立一元線形回歸方程:

y=a+bx

式中:y—被測樣品的吸光度;

x—被測樣品的濃度值;

a—回歸方程的截距;

b—回歸系數(shù)。

如果測量出被測樣品的吸光度，則可由上式計算出被測樣品的濃度值。

我們用相關(guān)系數(shù)表示計算的偏差，當(dāng)r≥0.9995時表示計算結(jié)果符合使用要求。

1.2比例系數(shù)法(試用)

比例系數(shù)法也稱單點法，測量時只測一個已知濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度，建立比例系數(shù)為:K=A/C。

測出被測樣品的吸光度A，則可計算得出被測樣品的濃度值C為:C=A/K。

2技術(shù)要求

(1)外觀:新制造儀器外殼應(yīng)光潔、平整、色澤均勻，無劃傷、脫落、凹陷、污蝕;面板上文字、符號、標(biāo)志應(yīng)端正、清晰;接插件、開關(guān)、旋鈕接觸良好，機(jī)械連接部分緊密牢固;主機(jī)外型尺寸:480×290×190mm;主機(jī)重量:16kg。

(2)波數(shù)測量范圍:4000～2500cm－1。

(3)濃度測量范圍:0～800mg/L(四氯化碳萃取液)。

(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性:標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.995。

(5)儀器的檢出限:0.04 mg/L。

(6)儀器的重復(fù)性:用油標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一條件下，平行測定7次，其變異系數(shù)不大于5%。

(7)儀器的示值誤差:選用規(guī)定濃度范圍的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校驗，儀器的示值誤差限為±5%。

(8)精密度(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差):≤5%(40mg/L四氯化碳萃取液)。

3校驗條件

3.1校驗用設(shè)備和器材

(1)電子交流穩(wěn)壓器，0.5kW以上。(2)比色皿:1cm、4cm石英比色皿。(3)容量瓶、分度吸管、單標(biāo)線吸管，均為A。

3.2校驗環(huán)境條件(實驗室的要求和工作條件)

(1)實驗室應(yīng)清潔，并裝有良好的排風(fēng)裝置。

(2)實驗室應(yīng)具備處理在校驗中產(chǎn)生廢四氯化碳的裝置。校驗所用的玻璃器皿使用前均需經(jīng)1+1鹽酸浸泡24h以上，并用去離子水清洗干凈。

(3)供電電壓為220±22V。

(4)環(huán)境溫度為20±5℃。

(5)相對濕度不大于80%。

(6)儀器背面距墻壁距離不小于15cm，儀器不能受陽光直射。

4校驗項目和校驗方法

4.1外觀檢查

按前述各條款逐一檢查。

4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性校驗

待儀器穩(wěn)定后，配制油標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、5、20、40、100、200、500mg/L，按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行測定，各濃度平行測量2次。測量完成后，儀器自動進(jìn)行相關(guān)系數(shù)計算，要求r≥0.995。

4.3儀器檢測限校驗

測定最少20次空白值，儀器滿足最小檢出濃度值應(yīng)＞0.04mg/L。

式中:L—檢測限;σwb—空白平行測定(批內(nèi))標(biāo)準(zhǔn)偏差。

式中:σwb—標(biāo)準(zhǔn)偏差;

Ci—第i次測量值;

C—n次測量數(shù)值的算術(shù)平均值;

n—測量次數(shù)。

4.4重復(fù)性校驗

按照儀器操作規(guī)程對濃度為5.0mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測定6次，測得濃度值為y1，y2，y3……y6，并按項中公式進(jìn)行計算。

要求:變異系數(shù)C·V不大于5%。

式中:C·V—變異系數(shù);

σwb—標(biāo)準(zhǔn)偏差;

yi—測量值的平均值。

4.5示值誤差

依次測量3種不同濃度的油標(biāo)準(zhǔn)，重復(fù)測量6次，取算術(shù)平均值作為儀器的測量值，計算儀器的示值誤差δ，結(jié)果應(yīng)符合要求。

式中:C—儀器6次測量值的平均值，mg/L;CS—油標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L。

5校驗記錄

儀器型號:ASTAR IR－200;校驗環(huán)境溫度:20±5℃;校驗環(huán)境濕度:81%。

5.1外觀及常規(guī)檢查

正常。

5.2標(biāo)準(zhǔn)系列的相關(guān)性(表1)

表1標(biāo)準(zhǔn)系列的相關(guān)性

5.3示值誤差測量(表2)

5.4重復(fù)性測定(表3)

表2示值誤差測量

表3重復(fù)性測定

5.5檢測限測定

表420次空白溶液測定值

L=3σwb=0.0162

L=0.0162滿足測定最少20次空白值，儀器滿足最小檢出濃度值應(yīng)大于0.04mg/L。

6校驗結(jié)果合格。

［1］馮剛．智能紅外測油儀［D］．吉林:長春工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文，2007．

［2］李兆漢．紅外分光測油儀及分析方法的改進(jìn)［J］．環(huán)?？萍?，2010，(4):64－69．

［3］安衛(wèi)東，何秉站，韓曉飛，等．紅外分光測油儀性能評價方法的探討 ［J］．化學(xué)分析計量，2006，15(2):50－51．

Self－Calibration of ARSTAR IR－200 Infrared Oil Content Analyzer

DENG Fei－yu，LIN Jie
(Wuhua District Environmental Monitoring Station，Kunming Yunnan 650031 China)

The methods are proposed for the self－calibration of ARSTAR IR－200 infrared oil content analyzer．

ARSTAR IR－200;oil content analyzer;method of calibration

X85

A

1673－9655(2012)05－0128－03