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    氣相色譜法測(cè)定飼料中BHT和EQ兩種抗氧化添加劑

    2012-10-19 15:08:14上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所董茂鋒饒欽雄宋衛(wèi)國楊海鋒趙志輝
    中國飼料 2012年8期
    關(guān)鍵詞:異丙醇抗氧化劑色譜法

    上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所 董茂鋒 白 冰 饒欽雄 宋衛(wèi)國 楊海鋒 趙志輝

    2,6-二叔丁基對(duì)甲酚 (BHT)和乙氧基喹啉(EQ)是目前應(yīng)用最廣泛的兩種通用型酚類抗氧化劑(熊中強(qiáng)等,2011)。作為飼料添加劑,其對(duì)于改善飼料的品質(zhì),防止飼料中維生素等營養(yǎng)成分的氧化變質(zhì)有重要的作用。由于BHT和EQ組成的抗氧化飼料添加劑具有高濃度含量的特點(diǎn)以及復(fù)雜的飼料基質(zhì),從而使在檢測(cè)過程中按照一般的殘留分析方法不能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的含量測(cè)定。近幾年來,對(duì)于抗氧化劑的測(cè)定,主要有氣相色譜法和液相色譜法(楊曉鳳,2011;李秀勇等,2008;穆同娜等,2008;郭嵐等,2007;胡小鐘等,2000)。 但是對(duì)于添加劑中的BHT和EQ分析報(bào)道較少,本研究以廣泛的應(yīng)用性和分析準(zhǔn)確性為基礎(chǔ),通過目前應(yīng)用廣泛的前處理方式,以及對(duì)前處理過程中的條件優(yōu)化,建立了氣相色譜法測(cè)定飼料中兩種抗氧化添加劑BHT和EQ含量的方法。

    1 材料與方法

    1.1 試劑和儀器 BHT和EQ標(biāo)準(zhǔn)品 (純度≥98%,購于SIGMA),用異丙醇溶解配制為1000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)貯備液,從中分別取一定量的貯備液用異丙醇稀釋成100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液,2~8℃下保存1個(gè)月;異丙醇、甲醇、乙腈和丙酮為分析純。超聲儀。

    1.2 色譜條件 色譜柱:DB-17ms柱,30.0 m×0.32 mm × 0.25 μm;載氣:N2;流速:2.0 mL/min;升溫程序:100℃保持1 min,然后以15℃/min速度升至210℃,再以40℃/min速度升至260℃保持1.5 min;進(jìn)樣口溫度:230℃;檢測(cè)器溫度:300℃;空氣流量:380 mL/min;氫氣流量:40 mL/min;進(jìn)樣量:1 μL。

    1.3 樣品的制備提取 稱取1.0 g試樣置入150 mL棕色容量瓶中,加入100 mL異丙醇,置于超聲儀中超聲提取4 h,取上清液 (樣品提取液)2 mL,過 0.22 μm 濾膜,裝入進(jìn)樣小瓶,待測(cè);若樣品中BHT和EQ的含量過高,超出線性范圍,則取上清液1 mL,用異丙醇稀釋,過0.22 μm濾膜,裝入進(jìn)樣小瓶,待測(cè)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 檢出限和線性范圍 從測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液(S/N<20的濃度)所得到色譜圖中,以3倍信噪比(S/N=3)為檢測(cè)限(LOD),以 10 倍信噪比(S/N≥10)為定量限(LOQ),計(jì)算所得BHT和EQ的檢出限分別為0.015%和0.020%,定量限分別為0.045%和0.06%。

    用異丙醇配制一系列標(biāo)準(zhǔn)工作液,BHT和EQ 的濃度分別為 900、600、400、200、100、50、25 mg/L 和 900、600、300、150、75、37.5 mg/L,濃度由低至高進(jìn)樣測(cè)定,以峰面積和質(zhì)量濃度計(jì)算。BHT和EQ的標(biāo)準(zhǔn)曲線和回歸方程見圖1。

    2.2 樣品提取溶劑和提取時(shí)間的選擇 溶劑作為影響提取樣本中目標(biāo)化合物的最重要因素,本試驗(yàn)選取了極性差別較大的5種常規(guī)溶劑作為考察對(duì)象。稱取混合均勻的飼料抗氧化添加劑0.5 g,分別加入100 mL異丙醇、甲醇、乙腈、丙酮和正己烷5種溶劑,比較BHT和EQ在不同溶劑中提取效果。由于抗氧化添加劑中BHT和EQ的含量比較高,且目標(biāo)化合物容易被空氣氧化,因此提取時(shí)間的長(zhǎng)短是影響提取效果的重要因素。

    由圖2可見,5種溶劑對(duì)BHT和EQ均有一定的提取效果,且在提取4 h后,BHT和EQ的含量不再有較大的變化,但是異丙醇的提取效果最佳。選取異丙醇為提取溶劑時(shí),BHT和EQ的提取含量最高,分別為3.62%和14.00%,而正己烷對(duì)BHT的提取效果最差為3.07%,乙腈對(duì)EQ的提取效果最差為12.46%。

    2.3 提取溶劑體積的優(yōu)化 除溶劑種類和提取時(shí)間外,提取溶劑的體積量也是前處理過程中影響B(tài)HT和EQ提取效果的主要因素之一。根據(jù)2.1中的結(jié)果,選用異丙醇為提取溶劑,提取時(shí)間為4 h,考察提取不同提取溶劑體積和稱樣質(zhì)量比例對(duì)BHT和EQ的提取效果的影響,結(jié)果見圖3。

    保持樣品稱樣量不變,改變異丙醇的體積,4 h超聲提取后,觀察不同異丙醇體積提取的樣品中BHT和EQ的含量。實(shí)驗(yàn)選取了4個(gè)考察點(diǎn),異丙醇和樣品質(zhì)量的比分別是100,140,200 mL/g和400 mL/g。由圖3可見,樣本中BHT和EQ的含量在4個(gè)不同體積和樣品量的實(shí)驗(yàn)設(shè)定中,BHT的含量變化范圍為3.10%~3.35%,相對(duì)偏差為3.55%,而EQ的含量變化范圍為14.53%~15.04%,相對(duì)偏差為1.45%,相對(duì)偏差均小于5%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)異丙醇提取體積與稱樣量的比例在100~400 mL/g的范圍內(nèi),增加異丙醇的提取體積,BHT和EQ的含量無明顯提升,說明對(duì)于1.0 g樣品中的BHT和EQ,100 mL異丙醇可完全提取出全部的BHT和EQ。

    2.4 方法的準(zhǔn)確度和精確度測(cè)定 通過上述的前處理提取的優(yōu)化,確立了1.0 g樣品添加100 mL異丙醇超聲提取4 h的前處理方法,實(shí)驗(yàn)通過3個(gè)不同濃度的添加水平以及3個(gè)重復(fù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度和精確度,檢測(cè)結(jié)果見表1。由表1可見,方法的回收率為77.89%~90.53%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.27%~8.35%。

    2.5 BHT和EQ在空氣中的氧化速度測(cè)定BHT和EQ的主要作用是防止添加對(duì)象中某些易被氧化的物質(zhì)被氧化,從而延長(zhǎng)添加對(duì)象的保質(zhì)期。因此BHT和EQ在接觸空氣過程中,其被氧化的能力和速度成為其作為抗氧化劑的一個(gè)重要指標(biāo)。稱取50.0 g含有一定質(zhì)量的BHT和EQ樣本放置在表面皿中,放于常溫實(shí)驗(yàn)室內(nèi),觀察其在50 d內(nèi)BHT和EQ的氧化情況。隔一定時(shí)間稱取混合均勻的樣品按照已經(jīng)建立的抗氧化劑中BHT和EQ的檢測(cè)方法測(cè)定BHE和EQ的含量,結(jié)果見圖4。

    表1 飼料添加劑中的BHT和EQ的添加回收率測(cè)定結(jié)果%

    由圖4可見,在50 d內(nèi),BHT的含量從3.62%降到0.052%,而EQ的含量則從14%降到6.27%。在前7 d,BHT和EQ的氧化速度最快,分別從3.62%和14%降到1.03%和7.4%;在第7天到第28天內(nèi),BHT的氧化效果明顯,從1.03%氧化到0.29%,而EQ的氧化效果不明顯,保持在7.23%~7.4%范圍內(nèi);第28天到第50天,BHT氧化率為0.08%,而EQ首先在第28天從7.3%快速被氧化到第40天的6.36%后,從第40天到第50天未出現(xiàn)明顯氧化現(xiàn)象。結(jié)果表明,BHT和EQ在最初的7 d內(nèi)被氧化的速度最快,而BHT的被氧化能力明顯高于EQ的被氧化能力,在BHT存在的前提下,EQ能夠在7~28 d和40~50 d的兩個(gè)階段保持含量未發(fā)生明顯變化。

    3 結(jié)論

    通過對(duì)不同提取溶劑、提取時(shí)間以及提取溶劑量三方面的考察,建立了合理簡(jiǎn)單符合分析化學(xué)要求的通過異丙醇超聲提取4 h采用GC-FID測(cè)定飼料中BHT和EQ含量的分析方法,為抗氧化劑中的BHT和EQ的含量測(cè)定提供檢測(cè)分析方法。該方法BHT和EQ方法檢出限分別為0.015%和0.02%,添加回收率為77.89%~90.53%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.27%~8.35%。實(shí)驗(yàn)考察了BHT和EQ在空氣中的被氧化能力,并總結(jié)出在暴露空氣室溫條件下,BHT和EQ的氧化規(guī)律,為相關(guān)的BHT和EQ的作為抗氧化劑使用提供參考。

    [1]郭嵐,謝明勇,鄭愛平,等.氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定食用植物油中三種抗氧化劑[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2007,23(2):169 ~ 172.

    [2]胡小鐘,余建新,錢浩明,等.油脂中九種抗氧化劑的反相高效液相色譜法分離和測(cè)定[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2000,16(1):23 ~ 26.

    [3]李秀勇,劉蕙濤,胡之德.超高效液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定油脂中的10種抗氧化劑[J].分析化學(xué)研究簡(jiǎn)報(bào),2008,36(3):369 ~ 372.

    [4]穆同娜,許華,李偉,等.凝膠滲透色譜凈化-氣相色譜法食用油中抗氧化劑 BHA、BHT[J].食品工業(yè)科學(xué),2007,28(1):228 ~ 230.

    [5]熊中強(qiáng),王利兵,李寧濤,等.氣相色譜法測(cè)定高分子食品包裝材料中抗氧化劑的殘留量[J].色譜,2011,29(3):273 ~ 276.

    [6]楊曉鳳.凝膠滲透色譜凈化-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定飼料中4種抗氧化劑[J].中國飼料,2011,5:38 ~ 44.

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