好氧顆粒污泥SBR處理垃圾滲濾液的污泥理化特性分析

魏燕杰 ，季 民，李國一，秦菲菲

(1. 天津大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300072；2. 交通運(yùn)輸部天津水運(yùn)工程科學(xué)研究所水路交通環(huán)境保護(hù)技術(shù)交通行業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300456；3. 天津塘沽中法供水有限公司，天津 300450)

好氧顆粒污泥以其沉降速度快、微生物濃度及活性高、耐污染物負(fù)荷及有害環(huán)境沖擊能力強(qiáng)等特點(diǎn)，成為實(shí)現(xiàn)各種難降解、有毒工業(yè)廢水高效處理的具有良好發(fā)展?jié)摿Φ男鹿に嘯1-3]．許多研究學(xué)者采用人工模擬城市污水成功培養(yǎng)出好氧顆粒污泥，并對顆粒污泥的理化特性進(jìn)行了分析研究[4-12]．成熟的好氧顆粒污泥外觀一般為橙黃色，圓形或橢圓形，表面光滑，邊界清晰；粒徑范圍為 0.2～9.0,mm；污泥密度為1.006,8～1.050,0,g/cm3(普通活性污泥的密度為1.002～1.006,g/cm3)；一般含水率為 97%～98%(普通活性污泥含水率達(dá) 99%以上)；污泥沉降速率從 18～55,m/h不等(普通活性污泥的沉降速度為 10,m/h以下)；污泥沉降指數(shù)(sludge volume index，SVI)多集中在 30～50,mL/g范圍內(nèi)(普通活性污泥的 SVI在100～150,mL/g)；同時(shí)好氧顆粒污泥對于重金屬離子具有較強(qiáng)的吸附能力與較大的吸附容量．

目前利用實(shí)際污水實(shí)現(xiàn)好氧污泥顆?；难芯咳諠u增多[1-4]．但由于實(shí)際污水水質(zhì)復(fù)雜、變化幅度大，因此實(shí)際應(yīng)用中好氧顆粒污泥的形成過程、污泥性狀、對污染物的處理能力等與人工配水條件下的必然有差距．筆者將好氧顆粒污泥技術(shù)應(yīng)用于垃圾滲濾液的處理，不僅實(shí)現(xiàn)了有機(jī)物、氮的有效去除，同時(shí)解決了傳統(tǒng)生物處理工藝中污泥沉降性能差、微生物大量流失以及生物系統(tǒng)最終失穩(wěn)等問題．在此基礎(chǔ)上，針對處理系統(tǒng)中發(fā)揮核心優(yōu)勢作用的顆粒污泥的形態(tài)、生物活性、污泥濃度、沉降性能、粒徑分布、胞外分泌物以及疏水性等性狀特征進(jìn)行研究，重點(diǎn)對污泥中金屬元素的累積及分布特性進(jìn)行分析，從而為實(shí)際應(yīng)用提供可靠、實(shí)用的工程化參數(shù)．

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)裝置與運(yùn)行方式

試驗(yàn)裝置如圖1所示，主要包括化學(xué)預(yù)處理系統(tǒng)和生物主處理系統(tǒng)．

預(yù)處理沉淀反應(yīng)器(pre-sedimentation reactor，PSR)由有機(jī)玻璃圓柱制成，有效體積10,L，內(nèi)層直徑15,cm，有效高度 60,cm；人工控制批次運(yùn)行；采用潛水泵進(jìn)水；電動攪拌機(jī)攪拌；pH計(jì)控制；重力排水．

作為生物主處理系統(tǒng)的顆粒污泥 SBR反應(yīng)器(granular sequencing batch reactor，GSBR)由有機(jī)玻璃圓柱制成，有效體積 3.0,L，內(nèi)層直徑為 5.0,cm，有效高度為 152.8,cm．反應(yīng)器內(nèi)外夾層之間采用循環(huán)水保溫，控制反應(yīng)器在接近恒溫條件下(20～25,℃)運(yùn)行．系統(tǒng)由可編程控制器(programmable logic controller，PLC)控制進(jìn)水、曝氣、沉降、排水及閑置等全過程．具體運(yùn)行參數(shù)為進(jìn)水 60,min，好氧曝氣640,min，沉降 5,min，排水 5,min，靜置 10,min，周期總長為 720,min．采用潛水泵從反應(yīng)器底部進(jìn)水；重力排水；好氧采用空氣壓縮機(jī)通過微孔曝氣器曝氣，供氣量由轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制在 0.12,m3/h 左右(氣體表觀速度為 1.69,cm/s)；反應(yīng)器 SRT控制在 25～35,d；體積交換率為50%．

圖1 系統(tǒng)裝置示意Fig.1 Sketch of experiment system

1.2 分析項(xiàng)目及方法

COD、BOD5、4NH-N+、2NO-N?、3NO-N?、MLSS、MLVSS、SVI、含鹽量以及含水率均采用標(biāo)準(zhǔn)方法測定[13]．污泥粒徑分布采用激光粒度儀和多目分篩法[4]測定．污泥濕密度、顆粒強(qiáng)度和比好氧速率(specific oxygen uptake rate，SOUR)的測定參考文獻(xiàn)[4]；污泥密度的測定步驟參考文獻(xiàn)[5]．污泥層區(qū)域的沉降速率(zone settling velocity，ZSV)及污泥沉降速率(settling velocity，SV)采用自由沉降試驗(yàn)[6]進(jìn)行測定．好氧顆粒污泥胞外聚合物(extracellular polymeric substances，EPS)的提取與測定參考文獻(xiàn)[9]：多糖采用蒽酮法測定，蛋白質(zhì)采用修正的 Lowry法測定．污泥相對疏水性(sludge relative hydrophobicity，SRH)的測定參考文獻(xiàn)[14]．顆粒污泥表面以及剖面結(jié)構(gòu)掃描電鏡觀察、能譜分析采用 PHILIPS XL-30電鏡．污泥中金屬總量測定采用 HCl、HNO3、HF、HClO4消解[15]，以日立 180-80偏振塞曼原子吸收光譜儀測定．

1.3 進(jìn)水水質(zhì)與接種污泥

試驗(yàn)用水取自天津市某垃圾填埋場的滲濾液集水池．原水水質(zhì)指標(biāo)見表 1，氨氮濃度高達(dá) 602～1,168,mg/L．而已有研究表明，進(jìn)水中高氨氮會導(dǎo)致反應(yīng)器內(nèi)游離氨(free ammonium，F(xiàn)A)濃度的升高，從而抑制微生物的活性，甚至影響系統(tǒng)的穩(wěn)定性[16-17]，故需采取措施使得系統(tǒng)進(jìn)水氨氮及對應(yīng)的FA濃度控制在合適的范圍，從而避免上述問題的發(fā)生．本研究中采用化學(xué)沉淀法對 GSBR的進(jìn)水進(jìn)行預(yù)處理，即向原垃圾滲濾液中加入Mg2+和PO43-，使之與水中的氨氮生成難溶的磷酸銨鎂沉淀(MgNH4,PO4·6H2O，簡稱 MAP)來達(dá)到去除氨氮的目的[18-19]．燒杯試驗(yàn)表明化學(xué)預(yù)處理的最佳反應(yīng)條件為：n(Mg)∶n(N)∶n(P)的投配比 1.2∶1∶1；攪拌 10,min(攪拌速度 200,r/min)；調(diào)節(jié) pH 值為 8.5～9.0后，再攪拌10,min；沉降 30,min．預(yù)處理后 GSBR進(jìn)水中氨氮濃度為 72～374,mg/L．化學(xué)沉淀同時(shí)使得 GSBR進(jìn)水中 COD比原水中的值平均降低了約 7%．另外由于在生成鳥糞石的同時(shí)也產(chǎn)生了大量的 H+，反應(yīng)器體系pH值逐漸下降．而鳥糞石形成的最佳pH值一般控制在 8.5～9.0，故需投加一定量的 NaOH(為了使全鹽量變化最小，選擇 NaOH來減小 Na+的投加量)調(diào)節(jié)pH值．因此GSBR進(jìn)水中全鹽量和Na+濃度分別比原水中的高了約 15%和 12%．而由于 OH-的加入，GSBR 進(jìn)水中，Ca2+、Mg2+、Fe3+等金屬元素的濃度均比原水中的低．

反應(yīng)器接種污泥為實(shí)驗(yàn)室前期培養(yǎng)的好氧顆粒污泥，初始污泥濃度為4.0,g/L．

表1 原垃圾滲濾液與GSBR進(jìn)水水質(zhì)特征Tab.1 Composition of original landfill leachate and influent of GSBR

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 穩(wěn)定運(yùn)行期GSBR運(yùn)行特性及顆粒污泥性狀分析

表 2給出了穩(wěn)定運(yùn)行期(共計(jì) 91,d)GSBR的運(yùn)行特性，表 3為此期間的顆粒污泥性狀，并與某一處理生活污水的GSBR穩(wěn)定期對應(yīng)參數(shù)[4]作了對比．

表 2 穩(wěn)定運(yùn)行期處理滲濾液 GSBR和生活污水 GSBR內(nèi)運(yùn)行特性比較Tab.2 Reactor performances comparison in GSBRs treating landfill leachate and domestic wastewater

表 3 穩(wěn)定運(yùn)行期處理滲濾液 GSBR和生活污水 GSBR內(nèi)顆粒污泥性狀比較Tab.3 Characteristics comparison of granule samples during stable operation stage in GSBRs treating landfill leachate and domestic wastewater

可以看出：盡管本研究 GSBR的有機(jī)物容積負(fù)荷(organic loading rate，OLR)高于處理生活污水的反應(yīng)器，但前者的污泥濃度及顆粒粒徑均低于后者．這是由于垃圾滲濾液中包含大部分難降解及有毒有害物質(zhì)，受其影響微生物生長緩慢；而生活污水主要為易生物降解有機(jī)物，微生物生長及顆粒的增大較快；兩反應(yīng)器污泥SOUR之間的差別也印證了這一推論．而有研究指出調(diào)節(jié)培養(yǎng)生長率較慢的微生物有利于顆粒污泥的穩(wěn)定，本研究GSBR中的顆粒污泥在沉降性能、強(qiáng)度及除污能力等方面均表現(xiàn)出了較好的穩(wěn)定性：污泥SVI5min為 38,mL/g左右，平均 ZSV為 24,m/h；污泥密度為 28,g(VSS)/L，高于人工配水培養(yǎng)出的顆粒污泥的 20,g(VSS)/L[5]；顆粒污泥強(qiáng)度(以完整性系數(shù)計(jì))為 96.3%；含水率為 97%；對COD、TN、4NH+-N 的平均去除率分別為 84%、66%和94%．

2.2 穩(wěn)定運(yùn)行期顆粒污泥生物相觀察及元素分析

對穩(wěn)定運(yùn)行期GSBR內(nèi)顆粒污泥外觀、表面及剖面進(jìn)行掃描電鏡分析，并對顆粒進(jìn)行了元素組成定性分析，如圖2所示，Ca元素第2個(gè)峰由其他元素引起．

圖2 GSBR穩(wěn)定運(yùn)行期顆粒污泥的掃描電鏡及元素組成分析(第70天)Fig.2 SEM images and elemental analysis of granular sludge during the stable operation stage in GSBR(the 70th day)

可以看出，顆粒結(jié)構(gòu)較為密實(shí)；表面密布細(xì)菌團(tuán)和鐘蟲等原生后生動物，這些動物的出現(xiàn)也表明反應(yīng)器及出水水質(zhì)穩(wěn)定．進(jìn)一步微觀觀察發(fā)現(xiàn)，顆粒表面的細(xì)菌多以桿菌為主，也有一些球菌出現(xiàn)；顆粒污泥上存在許多空隙，可以為外部基質(zhì)傳輸以及內(nèi)部微生物生長代謝產(chǎn)物逸出提供通道．元素組成分析表明：顆粒污泥表層C及O元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)總和為 95.58%(表 4)；其他微量元素中 Mg及 Ca元素所占比例較高，分別為1.22%和1.28%．相比而言，顆粒內(nèi)核C及O元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)總和為 73.43%；Ca元素比例大幅提高，達(dá)到了17.84%，表明其在顆粒內(nèi)部出現(xiàn)了沉積的現(xiàn)象(進(jìn)水中Cu濃度不高，但Cu元素比例達(dá) 1.80%，這是由于作為液位計(jì)觸點(diǎn)的銅線被腐蝕而進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)所致)．文獻(xiàn)[11-12]都曾報(bào)道過 Ca元素在好氧顆粒污泥內(nèi)沉積的現(xiàn)象．有研究認(rèn)為出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因是 Ca2+在 EPS間起陽離子架橋作用，大量EPS的分泌必然導(dǎo)致 Ca2+成分的增加[20]．還有研究者認(rèn)為顆粒內(nèi)部大量 CaCO3沉淀的生成是 Ca元素增多的原因，并通過模型模擬證實(shí)了該推論[11]．本研究中顆粒污泥胞外聚合物Ca元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為1.09%(圖 3)，表明并沒有大量 Ca2+以與胞外聚合物相結(jié)合的形式存在于顆粒污泥內(nèi)．Ca元素更多是以 CaCO3化合物的形式在好氧顆粒污泥內(nèi)核沉積．

表4 顆粒污泥中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Tab.4 Mass fraction of the cations in an aerobic granule

另外，大量研究表明顆粒化過程中污泥分泌的EPS更傾向于結(jié)合 2價(jià)或多價(jià)金屬離子構(gòu)成一種空間三維間質(zhì)，維持生物聚集體的結(jié)構(gòu)完整[21-22]．而本試驗(yàn) EPS中 1價(jià)離子 Na和 K成為了主要的陽離子，分別占所有陽離子總量的 44%和 20%(Mg元素的含量也高達(dá) 16%)；Ca所占的比例相對較少，僅4%．導(dǎo)致該現(xiàn)象出現(xiàn)的原因包括：①所處理垃圾滲濾液中含鹽量大，陽離子以鈉鹽、鉀鹽和鎂鹽為主(表1)；②金屬離子主要與EPS中糖類物質(zhì)結(jié)合，中性糖的羧基、陰離子多糖的羧基都可能是金屬離子的結(jié)合點(diǎn)位[9]，而本研究中 EPS的主要成分為蛋白質(zhì)(表3)，多糖數(shù)量上的限制導(dǎo)致 EPS選擇性地結(jié)合單價(jià)金屬離子．

圖3 GSBR穩(wěn)定運(yùn)行期顆粒污泥胞外聚合物的元素分析(第70天)Fig.3 Elemental analysis and elemental compositions of the cations in EPS of GSBR (the 70th day)

2.3 不同粒徑范圍內(nèi)污泥理化性能比較

反應(yīng)系統(tǒng)中顆粒污泥占總污泥的比例及其變化對反應(yīng)器的穩(wěn)定具有極為重要的作用．為了更好地理解這種影響，整理分析了 GSBR典型周期不同粒徑尺寸下污泥的物理性狀(表5)．

由表5可以看出：GSBR內(nèi)混合污泥平均粒徑為0.60,mm．其中粒徑為0.20～0.45,mm、0.45～0.60 mm、0.60～0.90,mm、0.90～1.25,mm 以及大于1.25,mm的污泥所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 25.92%、20.65%、15.10%、7.47%和 5.25%，表明顆粒污泥是以粒徑為0.20～0.60,mm的小粒徑顆粒為主．而處理生活污水 GSBR中對應(yīng)粒徑區(qū)間所占比例分別為7.4%、1.3%、12.45%、17.3%和 36.5%，表明該顆粒污泥系統(tǒng)是以粒徑大于0.60,mm的大顆粒為主[4]．該現(xiàn)象同樣是由于垃圾滲濾液中含有難降解有毒物質(zhì)，造成微生物生長緩慢所致．從各粒徑區(qū)間微生物活性(以%(VSS)計(jì))來說，在 0.45～0.60,mm 粒徑范圍之前，微生物活性(%(VSS))隨著污泥粒徑的增加而升高，但是之后又隨著粒徑的增大而逐漸下降．這是由于所處理垃圾滲濾液中含有很多膠體、顆粒等固體物質(zhì)，隨著粒徑的增大，污泥會吸附更多的這類物質(zhì)導(dǎo)致其活性成分比例下降．污泥沉降性能方面，顆粒污泥 SVI5min及沉降速率均遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于絮狀污泥的數(shù)值；但由于滲濾液 1.4%～1.7%的含鹽量使得液體介質(zhì)比例較大，相比于處理生活污水 GSBR系統(tǒng)，本研究中污泥顆粒沉降相對緩慢．

表5 GSBR中不同粒徑污泥物理性狀比較Tab.5 Characteristics of stable granules at different size categories during stable operation stage in GSBR

2.4 不同粒徑污泥中金屬元素含量

表6給出了GSBR運(yùn)行穩(wěn)定階段(第73天)各粒徑區(qū)間污泥金屬元素含量．主要金屬元素的變化規(guī)律(由于 Ni、Cd、Zn、Cr、Mn、Pb 元素含量較小且與污泥粒徑變化無明顯相關(guān)規(guī)律，所以圖中未給出)分析總結(jié)如下(圖4)．

(1) Na、K、Mg元素在絮狀區(qū)間污泥中含量高，并隨著粒徑的增大含量逐漸降低；但當(dāng)粒徑大于1.25,mm時(shí)又突然增加．該現(xiàn)象與課題組前期試驗(yàn)的結(jié)果相同，并可以用已有分析來解釋[9]：試驗(yàn)處理垃圾滲濾液中含有大量的鈉鹽、鉀鹽和鎂鹽，而絮狀污泥的含水率一般高達(dá)99%以上，因此絮狀污泥中主要富集Na、K和Mg元素．粒徑大于1.25,mm時(shí)污泥中3種元素的含量突然增加可能是由于大粒徑顆粒分泌了更多的EPS，而EPS中的主要陽離子為Na+、K+和 Mg2+．

圖 4 穩(wěn)定運(yùn)行期 GSBR內(nèi)不同粒徑污泥中主要金屬元素含量分析Fig.4 Main metal element content of sludge with different sizes in GSBR

(2) Ca、Fe、Cu元素在顆粒污泥中富集量較大，其中 Ca元素隨著顆粒的增大含量不斷增大；Fe及Cu元素在各粒徑范圍之間相比無明顯的規(guī)律性．

總體而言，污泥形態(tài)和污泥粒徑大小對金屬元素的累積具有一定的影響：絮狀污泥易于選擇性結(jié)合Na、K等低價(jià)金屬，而顆粒狀污泥更傾向于選擇 Ca、Fe、Cu等 2價(jià)或 3價(jià)金屬．因此反過來也可以通過污泥中所含金屬元素的種類和數(shù)量來判斷污泥的形態(tài)，以及顆粒污泥系統(tǒng)的成熟度和穩(wěn)定狀態(tài)．

表6 穩(wěn)定運(yùn)行期GSBR中不同粒徑區(qū)間污泥中金屬元素含量(第73天)Tab.6 Metal element content of sludge with different sizes in GSBR during the stable operation stage(the 73rd day)(mg/g(SS))

3 結(jié) 論

(1) 本研究 GSBR中的顆粒污泥在沉降性能、活性及除污能力等方面均表現(xiàn)出了較好的穩(wěn)定性：污泥 SVI5min為 38,mL/g左右，平均 ZSV 為 24,m/h；污泥密度為 28,g(VSS)/L；顆粒污泥強(qiáng)度 96.3%；含水率 97%；SOUR 67.9,mg(O2)/(g(VSS)·h)；污泥表面相對疏水性為85.9%．

(2) 穩(wěn)定運(yùn)行期顆粒污泥結(jié)構(gòu)密實(shí)；細(xì)菌以桿菌為主，顆粒表面發(fā)現(xiàn)少量鐘蟲．污泥內(nèi)元素分析表明：絮狀污泥易于選擇性結(jié)合 Na、K等低價(jià)金屬，而顆粒狀污泥更傾向于選擇Ca、Fe、Cu等 2價(jià)或3價(jià)金屬，特別是Ca元素以CaCO3化合物的形式在好氧顆粒污泥內(nèi)核大量沉積．

(3) 穩(wěn)定運(yùn)行期顆粒污泥 EPS中 1價(jià)離子 Na和 K成為了主要的陽離子，分別占所有陽離子總量的44%和20%(Mg元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也高達(dá)16%)；Ca所占的比例相對較少，僅4%．

(4) 污泥粒徑分布變化的監(jiān)測結(jié)果表明：反應(yīng)器內(nèi)污泥平均粒徑為0.60,mm，且以粒徑0.20～0.60,mm的小粒徑顆粒為主．污泥活性成分比例及沉降性均隨污泥粒徑的增大而增加；但當(dāng)污泥粒徑大于0.60,mm時(shí)，,活性成分比例逐漸下降．

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