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    UPLC法測(cè)定黃蒲通竅膠囊中二苯乙烯苷的含量

    2012-09-20 08:00:48韓燕全
    關(guān)鍵詞:通竅苯乙烯乙腈

    洪 燕 ,韓燕全 ,陳 楊 ,蕭 偉

    (1.安徽中醫(yī)學(xué)院,安徽合肥230031; 2.安徽中醫(yī)學(xué)院第一附院,國(guó)家中醫(yī)藥管理局中藥制劑三級(jí)實(shí)驗(yàn)室,安徽合肥230031;3.江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司,中藥制劑過(guò)程新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇連云港222001)

    黃蒲通竅膠囊為安徽中醫(yī)學(xué)院第一附屬醫(yī)院的醫(yī)院制劑,是本院神經(jīng)內(nèi)科經(jīng)長(zhǎng)期臨床實(shí)踐研制的治療血管性癡呆的口服膠囊制劑,具有益氣補(bǔ)腎、豁痰化瘀之功效,在臨床使用了近十余年[1]。黃蒲通竅膠囊處方由大黃、制首烏、石菖蒲等六味中藥組成,其中制首烏是該方的主藥之一。近年研究表明,制首烏中所含二苯乙烯苷為其主要有效成分之一,具有腦保護(hù)、抗衰老、降低膽固醇和保肝等作用[2-3]。本研究選取二苯乙烯苷為指標(biāo),建立超高效液相色譜法(UPLC)檢測(cè)方法,為更好地控制該膠囊的質(zhì)量提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)材料

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

    Waters Acquity H-Class UPLC超高效液相色譜儀,包括四元高壓梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測(cè)器以及Empower 2數(shù)據(jù)處理工作站;AG285型電子分析天平(德國(guó)賽多利斯公司);水浴鍋;電熱套;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;真空干燥箱;KQ3200DB型超聲儀。

    1.2 藥物與試劑

    黃蒲通竅膠囊由安徽中醫(yī)學(xué)院第一附屬醫(yī)院中藥制劑三級(jí)實(shí)驗(yàn)室提供,(批號(hào)分別是111015、111117 和 111128);2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-D葡萄糖苷對(duì)照品(批號(hào)為110844-201109,供含量測(cè)定用,購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所);甲醇、乙腈均為色譜純(美國(guó)Tedia公司);水為屈臣氏蒸餾水;其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    參照文獻(xiàn)[4-5]HPLC法進(jìn)行改進(jìn),得到本色譜條件。色譜柱為Acquity BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);流動(dòng)相為乙腈∶水(17∶83);檢測(cè)波長(zhǎng)320 nm;柱溫 30℃;流速:0.20 mL/min;進(jìn)樣量 2.0 μL。在上述色譜條件下二苯乙烯苷理論塔板數(shù)大于3 000,分離度大于1.5。陰性供試品、二苯乙烯苷對(duì)照品及供試品UPLC色譜圖見(jiàn)圖1。

    2.2 對(duì)照品溶液制備

    精密稱取二苯乙烯苷對(duì)照品適量,配制成對(duì)照品母液,精密移取一定體積對(duì)照品制成濃度為0.049 7 g/L的對(duì)照品溶液,過(guò)0.22 μm微孔濾膜,即得。

    2.3 供試品溶液的制備

    精密稱定膠囊內(nèi)容物0.5 g左右,加入甲醇適量,回流提取30 min,放冷,過(guò)濾,加甲醇定容至10 mL量瓶中,搖勻,過(guò)0.22 μm微孔濾膜,即得。

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    自動(dòng)進(jìn)樣對(duì)照品溶液 1 μL、2 μL、3 μL、4 μL、5 μL,按“2.1項(xiàng)下”色譜條件測(cè)定,以色譜峰峰面積(Y)為縱坐標(biāo),以進(jìn)樣濃度(X)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行線性回歸,線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)如下:Y=638 116.3X-200 955.6,r=0.999 8。結(jié)果表明二苯乙烯苷在0.049 7 mg/mL~0.248 5 mg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

    取濃度為0.049 7 g/L的二苯乙烯苷對(duì)照品溶液,自動(dòng)重復(fù)進(jìn)樣6次,每次2 μL,測(cè)得二苯乙烯苷峰面積RSD為1.59%(n=6)。結(jié)果表明儀器精密度良好。

    2.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    取批號(hào)為111117供試品溶液,分別在第0 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h,按“ 2.1 項(xiàng)下”色譜條件測(cè)定,測(cè)得樣品中二苯乙烯苷峰面積的RSD為1.46%(n=6),表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.7 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    取批號(hào)為111117供試品溶液,平行制備6份供試品溶液,按上述色譜條件測(cè)定峰面積并計(jì)算二苯乙烯苷的含量,其RSD為0.67%(n=6)。

    2.8 回收率試驗(yàn)

    取已知二苯乙烯苷含量(0.901 mg/g)批號(hào)為111117供試品溶液6份,分別加入二苯乙烯苷對(duì)照品溶液適量,按“2.3”項(xiàng)下樣品溶液的制備進(jìn)行處理,計(jì)算得回收率平均值為98.84%,RSD為2.50%(n=6),結(jié)果見(jiàn)表 1。

    表1 加樣回收率測(cè)定結(jié)果 (n=6)

    2.9 樣品測(cè)定

    將3批樣品制成樣品溶液,按上述色譜條件測(cè)定,結(jié)果批號(hào)111015、111017和111028的黃蒲通竅膠囊含二苯乙烯苷分別為0.930 mg/g、0.901 mg/g和0.913mg/g。

    3 討 論

    本實(shí)驗(yàn)采用的UPLC法,具有分析時(shí)間短、分離效率高、重復(fù)性好、準(zhǔn)確簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道,采用HPLC方法測(cè)定二苯乙烯苷成分通常需要測(cè)定20min以上[5],而本實(shí)驗(yàn)采用UPLC方法用時(shí)4min左右即可完成一次進(jìn)樣,大幅提高了分析速度和效率。

    實(shí)驗(yàn)中分別考察了Acquity BEHC18(100mm×2.1 mm,1.7μm)、Acquity BEHC18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)和Acquity HSST3(50 mm×2.1mm,1.8μm)三種不同型號(hào)色譜柱,結(jié)果發(fā)現(xiàn)Acquity BEHC18(50mm×2.1mm,1.7μm)色譜柱對(duì)于所測(cè)的目標(biāo)成分分離度、峰型均較好,且出峰時(shí)間短,故選用該型號(hào)色譜柱。同時(shí)考察了甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.1%磷酸等不同流動(dòng)相的洗脫條件,結(jié)果發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相為乙腈∶水(17∶83)對(duì)于所測(cè)目標(biāo)分離度、峰型均較好,無(wú)干擾,故選用該流動(dòng)相。同時(shí)也考察了柱溫及流速,最終以柱溫30℃、流速0.20 mL/min分離效果較好。本實(shí)驗(yàn)所建立的方法快捷、準(zhǔn)確,重復(fù)性好,靈敏度高,可用于黃蒲通竅膠囊的質(zhì)量控制。

    [1]陳永華,江停戰(zhàn),張波,等.黃蒲通竅膠囊治療血管性癡呆的臨床觀察[J].中西醫(yī)結(jié)合心腦血管病雜志,2010,8(1):41.

    [2]趙玲,李雅莉,靳洪濤,等.何首烏提取物對(duì)高膽固醇血癥大鼠學(xué)習(xí)記憶及血脂的影響[J].中草藥,2004,35(11):1 277.

    [3]王巍,王丹巧.何首烏腦保護(hù)作用機(jī)理的進(jìn)展[J].中國(guó)中西醫(yī)結(jié)合雜志,2005,25(10):955.

    [4]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典一部[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [5]李志浩,朱雪松,鄭芳,等.高效液相色譜法測(cè)定夜寧糖漿中四羥基二苯乙烯苷的含量[J].中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志,2011,31(2):170.

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