• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    十六種晉產(chǎn)北柴胡柴胡皂苷含量分析

    2012-09-15 04:25:40郝建平高可青
    關(guān)鍵詞:交城柴胡皂苷皂苷

    周 瓊,郝建平,高可青,關(guān) 倩

    山西大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,太原 030006

    十六種晉產(chǎn)北柴胡柴胡皂苷含量分析

    周 瓊,郝建平*,高可青,關(guān) 倩

    山西大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,太原 030006

    本實(shí)驗(yàn)分別以高效液相色譜法和分光光度法測(cè)定了山西省十三個(gè)產(chǎn)地的16種北柴胡中柴胡皂苷a、d及柴胡總皂苷的含量。結(jié)果表明,在16種晉產(chǎn)北柴胡中,柴胡皂苷a的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.038%~0.369%,柴胡皂苷d的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.036%~0.681%,柴胡總皂苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.354%~3.949%;12種晉產(chǎn)北柴胡中的柴胡皂苷a、10種中的柴胡皂苷d和13種中的柴胡總皂苷含量分別超過(guò)了0.1%、0.2%和1.0%。

    北柴胡;柴胡皂苷;高效液相色譜法;分光光度法

    北柴胡(Bupleurum chinense DC.)是傘形科柴胡屬多年生草本植物,也是《中國(guó)藥典》規(guī)定的柴胡正品藥材的原植物[1]。柴胡以根入藥,是常用大宗中藥材。長(zhǎng)期不合理的濫采亂挖導(dǎo)致野生北柴胡資源趨于枯竭,現(xiàn)在柴胡藥材的供應(yīng)以家種品為主。由于栽培類(lèi)型種源混雜和種性退化,在北柴胡人工種植中普遍存在藥材產(chǎn)量不高、質(zhì)量均一性差和療效穩(wěn)定性不好等問(wèn)題。北柴胡廣泛分布于山西省的86個(gè)縣市[2],是山西省的道地藥材。本實(shí)驗(yàn)對(duì)采自山西省十三個(gè)主要種植、分布縣(市)的16種栽培和野生北柴胡的根進(jìn)行了皂苷含量的測(cè)定與比較,旨在為北柴胡的種質(zhì)選育提供參考依據(jù)。

    1 儀器及試劑

    1.1 材料來(lái)源

    供試材料分別采集于山西省的長(zhǎng)治市及萬(wàn)榮、夏縣、稷山、和順、左權(quán)、陵川、平定、盂縣、交城、陽(yáng)曲、定襄、右玉等十三個(gè)縣。

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

    高效液相色譜儀(美國(guó)Waters,Breeze色譜工作站,1525泵,2487紫外檢測(cè)器),Hypersil ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱(中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所),UNICO UV-2100紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),超聲波細(xì)胞破碎儀等。

    1.3 實(shí)驗(yàn)試劑

    乙腈為色譜純?cè)噭?美國(guó)天地公司),水為重蒸水,其它試劑均為分析純。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d對(duì)照品(純度>98.0%,上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心)。

    2 實(shí)驗(yàn)方法

    2.1 HPLC測(cè)定柴胡皂苷a和d的含量

    2.1.1 色譜條件

    色譜柱:Hypersil ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱溫:室溫;UV檢測(cè)波長(zhǎng):250 nm;流動(dòng)相:乙腈-水(40∶60);流速:1.0 mL/min。

    2.1.2 樣品溶液的制備

    將每個(gè)產(chǎn)地的北柴胡根烘干后稱(chēng)量0.5 g并研磨至粉末,用8%的氨水甲醇25 mL索氏提取1 h,提取3次;過(guò)濾蒸干,用甲醇定容至25 mL;取其中1 mL,加1 mL 8%的 HCl-CH3OH,30℃下反應(yīng)24 h[3];然后加入8%KOH-CH3OH中和,甲醇定容至5 mL。

    2.1.3 柴胡皂苷a和d對(duì)照品溶液的配制

    精確稱(chēng)取柴胡皂苷a對(duì)照品1.3 mg和柴胡皂苷d對(duì)照品1.1 mg,分別置于10 mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解后定容,搖勻。

    2.1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    量取0.13 mg/mL柴胡皂苷a對(duì)照品溶液10、20、30、40、50、60、70和80 μL,分別置于5 mL容量瓶中,加8%的HCl-CH3OH溶液1 mL,30℃下反應(yīng)24 h,再加8%KOH-CH3OH溶液1 mL,用甲醇定容,搖勻。分別取20 μL上述溶液注入色譜儀,按“2.1.1”項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定峰面積。以峰面積值為縱坐標(biāo),柴胡皂苷a的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:Y=26511X-3493.7,R2=0.9944。取柴胡皂苷d對(duì)照品溶液重復(fù)上述步驟,得回歸方程Y=29527X-21843,R2=0.9946。

    2.2 分光光度法測(cè)定柴胡總皂苷

    2.2.1 樣品溶液的制備

    稱(chēng)取各樣品粗粉0.5 g,置于50 mL錐形瓶中,加入25 mL 2%的KOH-CH3OH,用超聲波細(xì)胞破碎儀處理30 min,冷卻,搖勻。

    2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    量取1 mg/mL柴胡皂苷d的對(duì)照品溶液25、30、50、75、100、125和150 μL,水浴蒸發(fā)去溶媒后分別加入1%對(duì)二甲氨基苯甲醛乙醇溶液0.1 mL,蒸干,加85%磷酸4 mL,70℃下加熱30 min,冷卻至室溫,以蒸餾水為空白,以545 nm為檢測(cè)波長(zhǎng),測(cè)定吸光度。以吸光度值為縱坐標(biāo),柴胡皂苷d的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程 Y= 32.8X-0.0005,R2=0.9966。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 柴胡皂苷a和d的含量測(cè)定

    3.1.1 精密度試驗(yàn)

    分別量取1.3 mg/mL柴胡皂苷a對(duì)照品溶液和1.1 mg/mL柴胡皂苷d對(duì)照品溶液各20 μL,置于5 mL容量瓶中,加8%的HCl-CH3OH溶液1 mL, 30℃下反應(yīng)24 h,再加8%KOH-CH3OH溶液1 mL,用甲醇定容,搖勻。取反應(yīng)后柴胡皂苷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液按照“2.1.1”色譜條件進(jìn)行HPLC測(cè)定,重復(fù)五次,得到的柴胡皂苷a和d峰面積的RSD分別為1.95%和0.57%,結(jié)果表明精密度良好。標(biāo)準(zhǔn)品柴胡皂苷a和d的HPLC圖譜如圖1。

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)品柴胡皂苷a和d的HPLC色譜圖Fig.1 The HPLC chromatogram of saikosaponin a and saikosaponin d

    圖1中,峰值5.509為柴胡皂苷a標(biāo)準(zhǔn)品,峰值7.9339為柴胡皂苷d標(biāo)準(zhǔn)品。由圖1可知,采用高效液相色譜法對(duì)晉產(chǎn)不同類(lèi)型的北柴胡根中柴胡皂苷a和d的含量進(jìn)行測(cè)定,目標(biāo)峰清晰穩(wěn)定,方法簡(jiǎn)便可行,可作為實(shí)驗(yàn)室測(cè)定柴胡皂苷a、d的方法[4]。

    3.1.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    隨機(jī)取1號(hào)樣品(見(jiàn)表1,下同)五份,按“2.1.2”制備樣品溶液,在0、2、4、6、8 h時(shí)進(jìn)行HPLC測(cè)定。柴胡皂苷a和d的測(cè)定結(jié)果的RSD分別為0.78%和1.46%,表明樣品在8 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    3.1.3 重復(fù)性試驗(yàn)

    隨機(jī)取5號(hào)樣品,精密稱(chēng)取五份,按照“2.1.2”項(xiàng)制備樣品溶液,在“2.1.1”的條件下測(cè)定,柴胡皂苷a和 d的測(cè)定結(jié)果的 RSD分別為1.46%和0.97%,表明重復(fù)性良好。

    3.1.4 回收率試驗(yàn)

    稱(chēng)取已知含量的北柴胡細(xì)粉,加入1 mL的柴胡皂苷d的標(biāo)準(zhǔn)品,按照樣品測(cè)定方法測(cè)定,計(jì)算出回收率的RSD為1.47%。

    3.1.5 樣品的測(cè)定

    量取“2.1.2”制備的各樣品溶液20 μL,過(guò)0.45 μm濾膜,注入色譜儀,按照“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定峰面積,計(jì)算其含量,結(jié)果見(jiàn)表1。

    3.2 柴胡總皂苷含量測(cè)定

    3.2.1 精密度試驗(yàn)

    取柴胡皂苷d對(duì)照品溶液,以蒸餾水為空白,在545 nm處測(cè)定吸光度,連續(xù)測(cè)定五次,所得RSD為1.57%,表明精密度良好。

    3.2.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    分別稱(chēng)取1號(hào)、11號(hào)和14號(hào)樣品,每隔10 min測(cè)定一次總皂苷,連續(xù)測(cè)量五次,并在24 h后重復(fù)進(jìn)行測(cè)量,所得RSD均小于3%,表明樣品在24 h內(nèi)比較穩(wěn)定。

    3.2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

    隨機(jī)取16號(hào)樣品,精密稱(chēng)取五次,按照“2.1.1”項(xiàng)制備樣品溶液,以蒸餾水為空白,在545 nm處測(cè)定吸光度,所得RSD為2.06%,表明重復(fù)性良好。

    3.2.4 回收率試驗(yàn)

    稱(chēng)取已知含量的北柴胡根細(xì)粉,加入1 mL的柴胡皂苷d的標(biāo)準(zhǔn)品,按照樣品測(cè)定方法測(cè)定,計(jì)算出回收率的RSD為2.34%。

    3.2.5 樣品的測(cè)定

    量取“2.1.1”項(xiàng)下的樣品溶液10 mL,置蒸發(fā)皿中于水浴上蒸干,殘?jiān)诱〈硷柡偷乃?0 mL,置分液漏斗中,用水飽和的正丁醇提取三次,每次用量分別為20、10和10 mL,合并正丁醇層,置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状既芤喝芙?,定容?0 mL容量瓶中,搖勻。再移取此甲醇溶液0.5 mL,蒸去溶媒后加1%對(duì)二甲氨基苯甲醛乙醇溶液0.1 mL,蒸干,加85%磷酸4 mL,70℃下加熱30 min,冷卻至室溫,以蒸餾水為空白,在545 nm處測(cè)定吸光度,測(cè)定結(jié)果如表1。

    表1 晉產(chǎn)北柴胡樣品中的柴胡皂苷含量Table 1 The content of each component in the samples ofB.chinensefrom Shanxi

    按照柴胡皂苷a的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于0.1%,柴胡皂苷d的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于0.2%,柴胡總皂苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于1.0%質(zhì)量控制指標(biāo)的要求[4-7],在十三個(gè)產(chǎn)地的16種樣品中,除了長(zhǎng)治老頂山、交城、交城龐泉溝和定襄北柴胡外,其余12種中的柴胡皂苷a的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均達(dá)到質(zhì)量控制指標(biāo),其中以產(chǎn)自陵川六泉的北柴胡的含量最高,為0.369%;除了長(zhǎng)治老頂山、平定、交城、交城龐泉溝、定襄和右玉北柴胡外,其余10種中的柴胡皂苷d的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到質(zhì)量控制指標(biāo),其中以產(chǎn)自陽(yáng)曲的北柴胡的含量最高,為0.681%;除了長(zhǎng)治老頂山、交城、交城龐泉溝北柴胡外,其余13種中柴胡總皂苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到質(zhì)量控制指標(biāo),其中以秋季夏縣采集的含量最高,達(dá)3.949%。由表1也可以看出,在16種樣品中,柴胡皂苷a、柴胡皂苷d及柴胡總皂苷三者之間不存在正比關(guān)系,柴胡皂苷a或d含量的高低必然會(huì)影響到總皂苷的含量;柴胡皂苷a含量高的類(lèi)型其柴胡皂苷d的含量不一定高,反之亦然[8]。因此,不宜單獨(dú)用其中一種成分含量的高低來(lái)評(píng)價(jià)其質(zhì)量的好壞,藥材質(zhì)量的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)考慮多方面的因素。

    除了一種夏縣北柴胡根采集自2010年10月外,其余15種樣品均采集于2010年5~6月。采自陵川縣六泉鄉(xiāng)、左權(quán)縣、長(zhǎng)治老頂山、定襄縣、和順縣和交城龐泉溝的6個(gè)類(lèi)型為野生類(lèi)型,其余10種均為兩年生栽培型。六種野生北柴胡根的生長(zhǎng)年份難以準(zhǔn)確確定,但其直徑均與10種栽培類(lèi)型基本相當(dāng)。測(cè)定結(jié)果反映了各類(lèi)型北柴胡根中皂苷的相對(duì)含量以及基因型的差異,可以作為優(yōu)良類(lèi)型人工馴化、種植乃至種質(zhì)培育的參考指標(biāo)。

    表2 晉產(chǎn)北柴胡生態(tài)環(huán)境Table 2 Environments ofB.chinensefrom Shanxi

    表2為各晉產(chǎn)北柴胡產(chǎn)地的生態(tài)環(huán)境,表中數(shù)據(jù)來(lái)自當(dāng)?shù)貧庀筚Y料。綜合表1和表2結(jié)果,以柴胡皂苷a、柴胡皂苷d及柴胡總皂苷的絕對(duì)含量以及北柴胡喜稍冷晾且濕潤(rùn)的氣候與耐寒、耐旱、忌高溫、忌澇洼積水特點(diǎn)為依據(jù)[9],參考“北柴胡適生地分析及數(shù)值區(qū)劃研究”[2]的結(jié)果,可以得出如下結(jié)論:適合晉產(chǎn)北柴胡生長(zhǎng)的地區(qū)一般地理及氣候條件為:海拔1200~1400 m,氣候以暖溫帶大陸性季風(fēng)氣候?yàn)橹?,年平均降水量?50 mm左右。

    1 Pharmacopoeia editorial committee of the ministry of health.Chinese Pharmacopoeia(First).Beijing:People's Health Publishing house,2005,198.

    2 Chen SL(陳士林),Xiao PG(肖培根).Introduction to the Sustainable Utilization of Chinese Herbal Medicine Resources.Beijing:China Medical Science and Technology Publishing House,2006.

    3 Li YY(李媛媛),Qin XM(秦雪梅),Wang YQ(王玉慶),et al.Determination of content of saikoside inBupleurum chinensefrom different sources.China J Chin Mater Med(中國(guó)中藥雜志),2008,33:237-239.

    4 Bai XM(白雪梅),Tian JM(田嘉銘),Wang DB(王德寶).HPLC determination of different origin saikosaponin a and d levels.Chin Tradit Patent Med(中成藥),2006,28:440-441.

    5 Zhang D(張岱).Compare of the content of total saponin inBupleurumfrom different sources.Tianjin Pharm(天津藥學(xué)),2001,13:60.

    6 Li YY(李媛媛),Qin XM(秦雪梅),Wang YQ(王玉慶),et al.Association of differentBupleurum chinenseDC.cultivars with contents of active components.J Shanxi Coll Tradit Chin Med(山西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)),2007,8:44.

    7 Kong LL(孔伶俐),Cui QJ(崔青娟),Shi DS(史德勝),et al.HPLC determination of saikosaponin content of saikosaponin a.Chin Tradit Herb Drugs(中草藥),2004,35:643-644.

    8 Wang P(王鵬),Jia LY(賈凌云),Sun QS(孫啟時(shí)),et al.Determination of the content of saikoside inBupleurum chinenseDC.from different sources.J Shenyang Pharm Univ(沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)),2004,21:193-195.

    9 Wang YP(王英平).The Key of Raise Seedlings Technologies.Beijing:China Agriculture Press(中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社),2005.

    Analysis on Saikosaponin of Sixteen Bupleurum chinense from Shanxi

    ZHOU Qiong,HAO Jian-ping*,GAO Ke-qing,GUAN Qian
    School of Life Science,Shanxi University,Taiyuan 030006,China

    Saikosaponins a and d were used as the chemical reference substance to establish HPLC and visible-spectrophotometry methods for determination of total contents of saikosaponin in sixteen kinds ofBupleurum chinensefrom thirteen production areas in Shanxi province.The results showed that the contents of saikosaponins a and d and the total saikosaponin inB.chinensewere 0.038% ~0.369%,0.036%~0.681%,and 0.354% ~3.949%,respectively.In addition,the contents of saikosaponin a in 12 species,saikosaponin d in 10 species,and the total saikosaponin in 13 species were more than 0.1%,0.2%and 1.0%,respectively.

    Bupleurum chinenseDC.;saikosaponin;HPLC;visible-spectrophotometry

    Q284.2

    A

    1001-6880(2012)05-0644-04

    2011-04-14 接受日期:2011-08-31

    山西省科技攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)目(20100311091)

    *通訊作者 Tel:86-013935168866;E-mail:jphao@sxu.edu.cn

    猜你喜歡
    交城柴胡皂苷皂苷
    柴胡總皂苷的大鼠體內(nèi)代謝特征譜研究
    交城山
    交城牽手二青會(huì) 打造全域旅游新時(shí)代
    HPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定三七花總皂苷中2種成分
    中成藥(2018年9期)2018-10-09 07:19:04
    千年技藝匠心守 最美凡泥云兒香
    HPLC-CAD法測(cè)定不同產(chǎn)地柴胡藥材中柴胡皂苷
    中成藥(2018年4期)2018-04-26 07:13:09
    HPLC法測(cè)定大鼠皮膚中三七皂苷R1和人參皂苷Rb1
    中成藥(2017年9期)2017-12-19 13:34:40
    一測(cè)多評(píng)法同時(shí)測(cè)定消癥微丸中4種柴胡皂苷
    中成藥(2017年8期)2017-11-22 03:18:49
    HPLC法同時(shí)測(cè)定熟三七散中13種皂苷
    中成藥(2017年6期)2017-06-13 07:30:34
    交城縣春夏季蔓生菜豆2+X肥效試驗(yàn)
    国产日韩欧美亚洲二区| 久久 成人 亚洲| 欧美日韩精品成人综合77777| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 高清午夜精品一区二区三区| 九草在线视频观看| 赤兔流量卡办理| 欧美性感艳星| 黄片无遮挡物在线观看| a级片在线免费高清观看视频| 人人妻人人看人人澡| 国产在线视频一区二区| 久久久精品免费免费高清| 午夜福利视频精品| 精品一区二区免费观看| 亚洲第一区二区三区不卡| 免费大片黄手机在线观看| 欧美日韩综合久久久久久| 插阴视频在线观看视频| 欧美性感艳星| 久久久午夜欧美精品| 亚洲国产精品999| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 自线自在国产av| 欧美人与善性xxx| 大话2 男鬼变身卡| 国产黄色免费在线视频| 久久鲁丝午夜福利片| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 色吧在线观看| 丰满人妻一区二区三区视频av| 国产高清有码在线观看视频| 免费观看的影片在线观看| 秋霞在线观看毛片| 成年av动漫网址| 国产精品一二三区在线看| 最黄视频免费看| 亚洲无线观看免费| 精品一品国产午夜福利视频| 久久婷婷青草| 久久人妻熟女aⅴ| 一级毛片 在线播放| 国产免费一区二区三区四区乱码| av在线老鸭窝| 中国美白少妇内射xxxbb| 亚洲av二区三区四区| 免费少妇av软件| 三上悠亚av全集在线观看 | 丝袜喷水一区| 十八禁高潮呻吟视频 | 亚洲精品国产色婷婷电影| 日韩三级伦理在线观看| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 插逼视频在线观看| 免费大片黄手机在线观看| 九草在线视频观看| 亚洲伊人久久精品综合| 国产精品欧美亚洲77777| 中国三级夫妇交换| 日本午夜av视频| 国产有黄有色有爽视频| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 成年人免费黄色播放视频 | 亚洲综合色惰| 亚洲精品自拍成人| 熟女电影av网| 十八禁网站网址无遮挡 | 一本色道久久久久久精品综合| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 男女边吃奶边做爰视频| 美女主播在线视频| 亚洲真实伦在线观看| a级毛片在线看网站| 精品人妻偷拍中文字幕| 日韩中字成人| 亚洲色图综合在线观看| 最近手机中文字幕大全| 午夜福利视频精品| 日本av手机在线免费观看| 在线观看美女被高潮喷水网站| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 91久久精品国产一区二区三区| 国产成人免费无遮挡视频| 亚洲国产精品成人久久小说| 免费在线观看成人毛片| 午夜精品国产一区二区电影| 极品少妇高潮喷水抽搐| 女性被躁到高潮视频| 黄色毛片三级朝国网站 | 亚洲欧美一区二区三区国产| av不卡在线播放| 久久精品夜色国产| 精品亚洲成国产av| 成人美女网站在线观看视频| 麻豆乱淫一区二区| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 国国产精品蜜臀av免费| 国产综合精华液| 老司机影院成人| 国产乱人偷精品视频| 国产午夜精品一二区理论片| 在线观看人妻少妇| 三上悠亚av全集在线观看 | 国产精品不卡视频一区二区| a级一级毛片免费在线观看| 91精品一卡2卡3卡4卡| 亚洲中文av在线| 国产精品一区二区在线观看99| 亚洲欧美日韩东京热| 久久亚洲国产成人精品v| 午夜福利,免费看| 一个人看视频在线观看www免费| 曰老女人黄片| 色视频www国产| 日韩 亚洲 欧美在线| 一级毛片我不卡| 日日摸夜夜添夜夜爱| 亚洲综合精品二区| 国产精品熟女久久久久浪| 性色av一级| h视频一区二区三区| 国产成人精品福利久久| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 日本欧美视频一区| 久久久a久久爽久久v久久| 欧美精品高潮呻吟av久久| 欧美人与善性xxx| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 狠狠精品人妻久久久久久综合| 欧美 日韩 精品 国产| 成人二区视频| 久久久久久久亚洲中文字幕| 国产精品久久久久久久电影| 2022亚洲国产成人精品| 免费观看av网站的网址| 三级国产精品欧美在线观看| 三级国产精品欧美在线观看| 国产精品福利在线免费观看| 搡女人真爽免费视频火全软件| av在线播放精品| 男人爽女人下面视频在线观看| 一本久久精品| 久久国产亚洲av麻豆专区| 亚洲欧美日韩卡通动漫| videossex国产| 欧美xxxx性猛交bbbb| a级一级毛片免费在线观看| 日本黄色日本黄色录像| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 亚洲国产色片| 自线自在国产av| 九草在线视频观看| 亚洲精品视频女| 午夜福利网站1000一区二区三区| 伦理电影大哥的女人| 欧美最新免费一区二区三区| 两个人的视频大全免费| 婷婷色综合大香蕉| 老司机影院成人| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 熟女av电影| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 自线自在国产av| 少妇精品久久久久久久| 成人综合一区亚洲| www.av在线官网国产| 久久99精品国语久久久| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 日本黄色片子视频| 亚洲丝袜综合中文字幕| 男人添女人高潮全过程视频| 乱码一卡2卡4卡精品| 久久久精品免费免费高清| 亚洲国产精品999| 亚洲成色77777| 男人舔奶头视频| 九色成人免费人妻av| 水蜜桃什么品种好| 丁香六月天网| av视频免费观看在线观看| 国产精品不卡视频一区二区| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 大香蕉久久网| 交换朋友夫妻互换小说| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 久久 成人 亚洲| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 久久久久久久久久久丰满| 成人综合一区亚洲| 熟女av电影| 波野结衣二区三区在线| 久久热精品热| 国产成人91sexporn| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃 | 精品久久久噜噜| av福利片在线观看| 男人舔奶头视频| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| freevideosex欧美| 国产成人91sexporn| 久久ye,这里只有精品| 人妻人人澡人人爽人人| 亚洲性久久影院| 亚洲av.av天堂| 亚洲精品国产av成人精品| 熟妇人妻不卡中文字幕| 性色av一级| 久久精品国产a三级三级三级| tube8黄色片| 国产伦精品一区二区三区四那| 成人亚洲欧美一区二区av| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 最近2019中文字幕mv第一页| 中文字幕人妻丝袜制服| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 又爽又黄a免费视频| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 我的女老师完整版在线观看| 亚洲国产精品一区三区| 国产欧美亚洲国产| 日本-黄色视频高清免费观看| 99视频精品全部免费 在线| 日本av免费视频播放| 91久久精品国产一区二区三区| 麻豆乱淫一区二区| 国产熟女欧美一区二区| 97超视频在线观看视频| 在线观看免费高清a一片| 成人无遮挡网站| 精品一区二区三区视频在线| 国产精品久久久久久久久免| 精品一区二区三卡| 夫妻性生交免费视频一级片| 只有这里有精品99| 亚洲,一卡二卡三卡| 国产一区有黄有色的免费视频| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 日本色播在线视频| 婷婷色综合大香蕉| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 日日摸夜夜添夜夜爱| 韩国av在线不卡| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| a级毛片在线看网站| 亚洲精品久久午夜乱码| 高清毛片免费看| www.av在线官网国产| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 一区二区av电影网| 亚洲自偷自拍三级| 成人无遮挡网站| 国产爽快片一区二区三区| 国产欧美亚洲国产| 成人特级av手机在线观看| 特大巨黑吊av在线直播| 女人久久www免费人成看片| av播播在线观看一区| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 日韩中字成人| 国产日韩一区二区三区精品不卡 | 婷婷色麻豆天堂久久| av一本久久久久| 国产精品一二三区在线看| 欧美人与善性xxx| 少妇人妻 视频| 高清欧美精品videossex| 欧美精品高潮呻吟av久久| 在线看a的网站| 91精品国产国语对白视频| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 亚洲自偷自拍三级| 日本91视频免费播放| 少妇人妻一区二区三区视频| 精品人妻熟女av久视频| 日本黄大片高清| 国产成人a∨麻豆精品| av视频免费观看在线观看| 亚州av有码| 亚洲人成网站在线播| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 亚洲精品日本国产第一区| 国产精品一区二区在线观看99| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 日韩成人伦理影院| 伦理电影免费视频| 精品久久久噜噜| 精品一区二区免费观看| 中文字幕免费在线视频6| 2022亚洲国产成人精品| 亚洲国产色片| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 午夜91福利影院| 伊人久久精品亚洲午夜| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 中国美白少妇内射xxxbb| 午夜激情久久久久久久| 午夜影院在线不卡| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 内地一区二区视频在线| 91aial.com中文字幕在线观看| 熟女人妻精品中文字幕| 欧美精品一区二区大全| 国产亚洲精品久久久com| 国产精品.久久久| 在线观看美女被高潮喷水网站| 少妇被粗大的猛进出69影院 | av.在线天堂| 亚洲成人手机| 五月开心婷婷网| 在线观看美女被高潮喷水网站| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 欧美另类一区| 亚洲丝袜综合中文字幕| 日韩三级伦理在线观看| 国产日韩欧美在线精品| 97超视频在线观看视频| 欧美精品高潮呻吟av久久| www.色视频.com| 中文字幕制服av| 街头女战士在线观看网站| 久久午夜福利片| 国产成人精品福利久久| 卡戴珊不雅视频在线播放| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 亚洲第一av免费看| 国产男人的电影天堂91| 日本91视频免费播放| 亚洲国产精品专区欧美| 国产在线一区二区三区精| 久久精品国产自在天天线| 超碰97精品在线观看| 2022亚洲国产成人精品| 国产视频内射| 街头女战士在线观看网站| 免费在线观看成人毛片| 国产黄频视频在线观看| 少妇熟女欧美另类| 国产精品国产三级专区第一集| 黄色视频在线播放观看不卡| 久久热精品热| 少妇人妻精品综合一区二区| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 欧美精品亚洲一区二区| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 久久精品夜色国产| 国产极品天堂在线| 另类精品久久| av免费观看日本| 欧美丝袜亚洲另类| 日本色播在线视频| 国产91av在线免费观看| 日韩精品有码人妻一区| 亚洲图色成人| av免费在线看不卡| 日本欧美视频一区| 国产精品三级大全| 欧美高清成人免费视频www| √禁漫天堂资源中文www| 久久婷婷青草| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 国产av一区二区精品久久| 九色成人免费人妻av| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 99热这里只有是精品50| 久久久国产一区二区| 国产淫语在线视频| 亚洲精品国产成人久久av| a级一级毛片免费在线观看| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 免费看不卡的av| 伦理电影免费视频| 欧美人与善性xxx| 人人澡人人妻人| 久久久久久久久久成人| 久久 成人 亚洲| 国产黄片美女视频| 日韩免费高清中文字幕av| 高清午夜精品一区二区三区| 国产精品不卡视频一区二区| 久久影院123| 人人妻人人看人人澡| 搡老乐熟女国产| 日韩在线高清观看一区二区三区| 国产日韩一区二区三区精品不卡 | 黑丝袜美女国产一区| 大片免费播放器 马上看| 夫妻性生交免费视频一级片| 大香蕉97超碰在线| 国产精品一区二区性色av| 国产老妇伦熟女老妇高清| 亚洲av欧美aⅴ国产| 最近的中文字幕免费完整| 亚洲一区二区三区欧美精品| 日韩一区二区三区影片| av播播在线观看一区| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 国产中年淑女户外野战色| 免费高清在线观看视频在线观看| 美女视频免费永久观看网站| 精品久久久久久电影网| 久久久久久久亚洲中文字幕| 国国产精品蜜臀av免费| 国产成人一区二区在线| 卡戴珊不雅视频在线播放| av福利片在线观看| 一本久久精品| 男的添女的下面高潮视频| 国产美女午夜福利| 国产精品无大码| 如何舔出高潮| 女人精品久久久久毛片| 亚洲三级黄色毛片| 成人影院久久| 欧美日本中文国产一区发布| 精品少妇内射三级| 中文字幕人妻丝袜制服| 国产成人aa在线观看| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 国产精品伦人一区二区| 极品人妻少妇av视频| 一个人免费看片子| 亚洲欧洲日产国产| 久久亚洲国产成人精品v| 天美传媒精品一区二区| 夫妻性生交免费视频一级片| 国产片特级美女逼逼视频| 亚洲精品视频女| 另类精品久久| 亚洲伊人久久精品综合| 国产淫语在线视频| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 色94色欧美一区二区| 一本大道久久a久久精品| 国产精品一区二区性色av| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 欧美精品一区二区免费开放| 免费黄网站久久成人精品| 日本vs欧美在线观看视频 | 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | 一区二区三区四区激情视频| 成人亚洲欧美一区二区av| 在现免费观看毛片| 亚洲一区二区三区欧美精品| 晚上一个人看的免费电影| 日韩制服骚丝袜av| 精品一区二区三卡| 免费大片18禁| 欧美日韩综合久久久久久| 国产亚洲精品久久久com| 日韩av不卡免费在线播放| 免费看av在线观看网站| 久久久久久伊人网av| 免费人成在线观看视频色| av天堂久久9| 国产在线免费精品| 国内精品宾馆在线| 久久99精品国语久久久| 亚洲图色成人| 国产精品免费大片| 内射极品少妇av片p| 美女内射精品一级片tv| 日韩欧美 国产精品| 性色av一级| 亚洲怡红院男人天堂| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 99热6这里只有精品| 熟女电影av网| 国产美女午夜福利| 最黄视频免费看| 久久久a久久爽久久v久久| 欧美国产精品一级二级三级 | 一本大道久久a久久精品| 精品人妻偷拍中文字幕| 中文字幕亚洲精品专区| 日韩中文字幕视频在线看片| 中国美白少妇内射xxxbb| 毛片一级片免费看久久久久| 大话2 男鬼变身卡| 欧美3d第一页| 丰满人妻一区二区三区视频av| 久久婷婷青草| 国产av国产精品国产| 精品熟女少妇av免费看| a级毛色黄片| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 国产国拍精品亚洲av在线观看| 亚洲无线观看免费| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 国产一级毛片在线| 各种免费的搞黄视频| 日韩在线高清观看一区二区三区| 亚洲高清免费不卡视频| 久久久久久久久久久久大奶| 99热全是精品| 久久久久久伊人网av| 亚洲人成网站在线观看播放| 美女福利国产在线| 国产永久视频网站| 欧美 日韩 精品 国产| 一本色道久久久久久精品综合| 18+在线观看网站| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 国产免费一级a男人的天堂| 啦啦啦啦在线视频资源| 国产一区二区在线观看av| 国产伦精品一区二区三区四那| av国产精品久久久久影院| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 免费在线观看成人毛片| 亚洲av男天堂| 免费看不卡的av| 嫩草影院入口| 亚洲av中文av极速乱| 久久精品国产亚洲av天美| 欧美国产精品一级二级三级 | 在现免费观看毛片| 一区在线观看完整版| 中文在线观看免费www的网站| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 免费av不卡在线播放| 国产美女午夜福利| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 黄色欧美视频在线观看| 一区二区三区四区激情视频| 天天操日日干夜夜撸| 婷婷色av中文字幕| 日韩中文字幕视频在线看片| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 亚洲国产最新在线播放| 男女边摸边吃奶| 久久久久久人妻| 午夜久久久在线观看| 国产一区二区三区综合在线观看 | 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 男的添女的下面高潮视频| 熟妇人妻不卡中文字幕| 一级毛片电影观看| 亚洲成人av在线免费| 少妇 在线观看| 视频区图区小说| 赤兔流量卡办理| videossex国产| 最新的欧美精品一区二区| 涩涩av久久男人的天堂| 18禁在线播放成人免费| 高清午夜精品一区二区三区| 热re99久久精品国产66热6| 国产成人免费观看mmmm| a级片在线免费高清观看视频| 人妻人人澡人人爽人人| 亚洲欧美精品专区久久| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 亚洲av福利一区| 亚洲无线观看免费| 一级毛片我不卡| 午夜日本视频在线| 午夜精品国产一区二区电影| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 国产高清国产精品国产三级| 国产熟女欧美一区二区| 国产一级毛片在线| 有码 亚洲区| 国产男女超爽视频在线观看| 日本黄色片子视频| 亚洲国产欧美在线一区| 九草在线视频观看| 最近的中文字幕免费完整| 久久久久久伊人网av| 亚洲,欧美,日韩| 精品一区二区三区视频在线| 亚洲av成人精品一二三区| 91精品一卡2卡3卡4卡| 久久久久久人妻| 激情五月婷婷亚洲| 人体艺术视频欧美日本| 妹子高潮喷水视频| 一级片'在线观看视频| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 亚洲av免费高清在线观看| 亚洲精品自拍成人| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 久久影院123| 人体艺术视频欧美日本| 美女视频免费永久观看网站| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| h日本视频在线播放| 国产精品国产三级国产专区5o| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 国产在线视频一区二区| 欧美xxxx性猛交bbbb| 亚洲欧洲国产日韩| kizo精华| 亚洲精品日本国产第一区| 日本wwww免费看| 91精品一卡2卡3卡4卡| 色婷婷久久久亚洲欧美| 国产极品粉嫩免费观看在线 | 最近中文字幕2019免费版| 免费看av在线观看网站| 精品久久国产蜜桃| 国产av码专区亚洲av| 男人狂女人下面高潮的视频| 国国产精品蜜臀av免费| 中文字幕人妻丝袜制服| 亚洲人成网站在线播| 18禁在线播放成人免费| 成人毛片a级毛片在线播放| 亚洲人成网站在线播| 9色porny在线观看|