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    十六種晉產(chǎn)北柴胡柴胡皂苷含量分析

    2012-09-15 04:25:40郝建平高可青
    關(guān)鍵詞:交城柴胡皂苷皂苷

    周 瓊,郝建平,高可青,關(guān) 倩

    山西大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,太原 030006

    十六種晉產(chǎn)北柴胡柴胡皂苷含量分析

    周 瓊,郝建平*,高可青,關(guān) 倩

    山西大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,太原 030006

    本實(shí)驗(yàn)分別以高效液相色譜法和分光光度法測(cè)定了山西省十三個(gè)產(chǎn)地的16種北柴胡中柴胡皂苷a、d及柴胡總皂苷的含量。結(jié)果表明,在16種晉產(chǎn)北柴胡中,柴胡皂苷a的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.038%~0.369%,柴胡皂苷d的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.036%~0.681%,柴胡總皂苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.354%~3.949%;12種晉產(chǎn)北柴胡中的柴胡皂苷a、10種中的柴胡皂苷d和13種中的柴胡總皂苷含量分別超過(guò)了0.1%、0.2%和1.0%。

    北柴胡;柴胡皂苷;高效液相色譜法;分光光度法

    北柴胡(Bupleurum chinense DC.)是傘形科柴胡屬多年生草本植物,也是《中國(guó)藥典》規(guī)定的柴胡正品藥材的原植物[1]。柴胡以根入藥,是常用大宗中藥材。長(zhǎng)期不合理的濫采亂挖導(dǎo)致野生北柴胡資源趨于枯竭,現(xiàn)在柴胡藥材的供應(yīng)以家種品為主。由于栽培類(lèi)型種源混雜和種性退化,在北柴胡人工種植中普遍存在藥材產(chǎn)量不高、質(zhì)量均一性差和療效穩(wěn)定性不好等問(wèn)題。北柴胡廣泛分布于山西省的86個(gè)縣市[2],是山西省的道地藥材。本實(shí)驗(yàn)對(duì)采自山西省十三個(gè)主要種植、分布縣(市)的16種栽培和野生北柴胡的根進(jìn)行了皂苷含量的測(cè)定與比較,旨在為北柴胡的種質(zhì)選育提供參考依據(jù)。

    1 儀器及試劑

    1.1 材料來(lái)源

    供試材料分別采集于山西省的長(zhǎng)治市及萬(wàn)榮、夏縣、稷山、和順、左權(quán)、陵川、平定、盂縣、交城、陽(yáng)曲、定襄、右玉等十三個(gè)縣。

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

    高效液相色譜儀(美國(guó)Waters,Breeze色譜工作站,1525泵,2487紫外檢測(cè)器),Hypersil ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱(中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所),UNICO UV-2100紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),超聲波細(xì)胞破碎儀等。

    1.3 實(shí)驗(yàn)試劑

    乙腈為色譜純?cè)噭?美國(guó)天地公司),水為重蒸水,其它試劑均為分析純。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d對(duì)照品(純度>98.0%,上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心)。

    2 實(shí)驗(yàn)方法

    2.1 HPLC測(cè)定柴胡皂苷a和d的含量

    2.1.1 色譜條件

    色譜柱:Hypersil ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱溫:室溫;UV檢測(cè)波長(zhǎng):250 nm;流動(dòng)相:乙腈-水(40∶60);流速:1.0 mL/min。

    2.1.2 樣品溶液的制備

    將每個(gè)產(chǎn)地的北柴胡根烘干后稱(chēng)量0.5 g并研磨至粉末,用8%的氨水甲醇25 mL索氏提取1 h,提取3次;過(guò)濾蒸干,用甲醇定容至25 mL;取其中1 mL,加1 mL 8%的 HCl-CH3OH,30℃下反應(yīng)24 h[3];然后加入8%KOH-CH3OH中和,甲醇定容至5 mL。

    2.1.3 柴胡皂苷a和d對(duì)照品溶液的配制

    精確稱(chēng)取柴胡皂苷a對(duì)照品1.3 mg和柴胡皂苷d對(duì)照品1.1 mg,分別置于10 mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解后定容,搖勻。

    2.1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    量取0.13 mg/mL柴胡皂苷a對(duì)照品溶液10、20、30、40、50、60、70和80 μL,分別置于5 mL容量瓶中,加8%的HCl-CH3OH溶液1 mL,30℃下反應(yīng)24 h,再加8%KOH-CH3OH溶液1 mL,用甲醇定容,搖勻。分別取20 μL上述溶液注入色譜儀,按“2.1.1”項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定峰面積。以峰面積值為縱坐標(biāo),柴胡皂苷a的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:Y=26511X-3493.7,R2=0.9944。取柴胡皂苷d對(duì)照品溶液重復(fù)上述步驟,得回歸方程Y=29527X-21843,R2=0.9946。

    2.2 分光光度法測(cè)定柴胡總皂苷

    2.2.1 樣品溶液的制備

    稱(chēng)取各樣品粗粉0.5 g,置于50 mL錐形瓶中,加入25 mL 2%的KOH-CH3OH,用超聲波細(xì)胞破碎儀處理30 min,冷卻,搖勻。

    2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    量取1 mg/mL柴胡皂苷d的對(duì)照品溶液25、30、50、75、100、125和150 μL,水浴蒸發(fā)去溶媒后分別加入1%對(duì)二甲氨基苯甲醛乙醇溶液0.1 mL,蒸干,加85%磷酸4 mL,70℃下加熱30 min,冷卻至室溫,以蒸餾水為空白,以545 nm為檢測(cè)波長(zhǎng),測(cè)定吸光度。以吸光度值為縱坐標(biāo),柴胡皂苷d的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程 Y= 32.8X-0.0005,R2=0.9966。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 柴胡皂苷a和d的含量測(cè)定

    3.1.1 精密度試驗(yàn)

    分別量取1.3 mg/mL柴胡皂苷a對(duì)照品溶液和1.1 mg/mL柴胡皂苷d對(duì)照品溶液各20 μL,置于5 mL容量瓶中,加8%的HCl-CH3OH溶液1 mL, 30℃下反應(yīng)24 h,再加8%KOH-CH3OH溶液1 mL,用甲醇定容,搖勻。取反應(yīng)后柴胡皂苷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液按照“2.1.1”色譜條件進(jìn)行HPLC測(cè)定,重復(fù)五次,得到的柴胡皂苷a和d峰面積的RSD分別為1.95%和0.57%,結(jié)果表明精密度良好。標(biāo)準(zhǔn)品柴胡皂苷a和d的HPLC圖譜如圖1。

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)品柴胡皂苷a和d的HPLC色譜圖Fig.1 The HPLC chromatogram of saikosaponin a and saikosaponin d

    圖1中,峰值5.509為柴胡皂苷a標(biāo)準(zhǔn)品,峰值7.9339為柴胡皂苷d標(biāo)準(zhǔn)品。由圖1可知,采用高效液相色譜法對(duì)晉產(chǎn)不同類(lèi)型的北柴胡根中柴胡皂苷a和d的含量進(jìn)行測(cè)定,目標(biāo)峰清晰穩(wěn)定,方法簡(jiǎn)便可行,可作為實(shí)驗(yàn)室測(cè)定柴胡皂苷a、d的方法[4]。

    3.1.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    隨機(jī)取1號(hào)樣品(見(jiàn)表1,下同)五份,按“2.1.2”制備樣品溶液,在0、2、4、6、8 h時(shí)進(jìn)行HPLC測(cè)定。柴胡皂苷a和d的測(cè)定結(jié)果的RSD分別為0.78%和1.46%,表明樣品在8 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    3.1.3 重復(fù)性試驗(yàn)

    隨機(jī)取5號(hào)樣品,精密稱(chēng)取五份,按照“2.1.2”項(xiàng)制備樣品溶液,在“2.1.1”的條件下測(cè)定,柴胡皂苷a和 d的測(cè)定結(jié)果的 RSD分別為1.46%和0.97%,表明重復(fù)性良好。

    3.1.4 回收率試驗(yàn)

    稱(chēng)取已知含量的北柴胡細(xì)粉,加入1 mL的柴胡皂苷d的標(biāo)準(zhǔn)品,按照樣品測(cè)定方法測(cè)定,計(jì)算出回收率的RSD為1.47%。

    3.1.5 樣品的測(cè)定

    量取“2.1.2”制備的各樣品溶液20 μL,過(guò)0.45 μm濾膜,注入色譜儀,按照“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定峰面積,計(jì)算其含量,結(jié)果見(jiàn)表1。

    3.2 柴胡總皂苷含量測(cè)定

    3.2.1 精密度試驗(yàn)

    取柴胡皂苷d對(duì)照品溶液,以蒸餾水為空白,在545 nm處測(cè)定吸光度,連續(xù)測(cè)定五次,所得RSD為1.57%,表明精密度良好。

    3.2.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    分別稱(chēng)取1號(hào)、11號(hào)和14號(hào)樣品,每隔10 min測(cè)定一次總皂苷,連續(xù)測(cè)量五次,并在24 h后重復(fù)進(jìn)行測(cè)量,所得RSD均小于3%,表明樣品在24 h內(nèi)比較穩(wěn)定。

    3.2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

    隨機(jī)取16號(hào)樣品,精密稱(chēng)取五次,按照“2.1.1”項(xiàng)制備樣品溶液,以蒸餾水為空白,在545 nm處測(cè)定吸光度,所得RSD為2.06%,表明重復(fù)性良好。

    3.2.4 回收率試驗(yàn)

    稱(chēng)取已知含量的北柴胡根細(xì)粉,加入1 mL的柴胡皂苷d的標(biāo)準(zhǔn)品,按照樣品測(cè)定方法測(cè)定,計(jì)算出回收率的RSD為2.34%。

    3.2.5 樣品的測(cè)定

    量取“2.1.1”項(xiàng)下的樣品溶液10 mL,置蒸發(fā)皿中于水浴上蒸干,殘?jiān)诱〈硷柡偷乃?0 mL,置分液漏斗中,用水飽和的正丁醇提取三次,每次用量分別為20、10和10 mL,合并正丁醇層,置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状既芤喝芙?,定容?0 mL容量瓶中,搖勻。再移取此甲醇溶液0.5 mL,蒸去溶媒后加1%對(duì)二甲氨基苯甲醛乙醇溶液0.1 mL,蒸干,加85%磷酸4 mL,70℃下加熱30 min,冷卻至室溫,以蒸餾水為空白,在545 nm處測(cè)定吸光度,測(cè)定結(jié)果如表1。

    表1 晉產(chǎn)北柴胡樣品中的柴胡皂苷含量Table 1 The content of each component in the samples ofB.chinensefrom Shanxi

    按照柴胡皂苷a的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于0.1%,柴胡皂苷d的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于0.2%,柴胡總皂苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于1.0%質(zhì)量控制指標(biāo)的要求[4-7],在十三個(gè)產(chǎn)地的16種樣品中,除了長(zhǎng)治老頂山、交城、交城龐泉溝和定襄北柴胡外,其余12種中的柴胡皂苷a的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均達(dá)到質(zhì)量控制指標(biāo),其中以產(chǎn)自陵川六泉的北柴胡的含量最高,為0.369%;除了長(zhǎng)治老頂山、平定、交城、交城龐泉溝、定襄和右玉北柴胡外,其余10種中的柴胡皂苷d的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到質(zhì)量控制指標(biāo),其中以產(chǎn)自陽(yáng)曲的北柴胡的含量最高,為0.681%;除了長(zhǎng)治老頂山、交城、交城龐泉溝北柴胡外,其余13種中柴胡總皂苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到質(zhì)量控制指標(biāo),其中以秋季夏縣采集的含量最高,達(dá)3.949%。由表1也可以看出,在16種樣品中,柴胡皂苷a、柴胡皂苷d及柴胡總皂苷三者之間不存在正比關(guān)系,柴胡皂苷a或d含量的高低必然會(huì)影響到總皂苷的含量;柴胡皂苷a含量高的類(lèi)型其柴胡皂苷d的含量不一定高,反之亦然[8]。因此,不宜單獨(dú)用其中一種成分含量的高低來(lái)評(píng)價(jià)其質(zhì)量的好壞,藥材質(zhì)量的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)考慮多方面的因素。

    除了一種夏縣北柴胡根采集自2010年10月外,其余15種樣品均采集于2010年5~6月。采自陵川縣六泉鄉(xiāng)、左權(quán)縣、長(zhǎng)治老頂山、定襄縣、和順縣和交城龐泉溝的6個(gè)類(lèi)型為野生類(lèi)型,其余10種均為兩年生栽培型。六種野生北柴胡根的生長(zhǎng)年份難以準(zhǔn)確確定,但其直徑均與10種栽培類(lèi)型基本相當(dāng)。測(cè)定結(jié)果反映了各類(lèi)型北柴胡根中皂苷的相對(duì)含量以及基因型的差異,可以作為優(yōu)良類(lèi)型人工馴化、種植乃至種質(zhì)培育的參考指標(biāo)。

    表2 晉產(chǎn)北柴胡生態(tài)環(huán)境Table 2 Environments ofB.chinensefrom Shanxi

    表2為各晉產(chǎn)北柴胡產(chǎn)地的生態(tài)環(huán)境,表中數(shù)據(jù)來(lái)自當(dāng)?shù)貧庀筚Y料。綜合表1和表2結(jié)果,以柴胡皂苷a、柴胡皂苷d及柴胡總皂苷的絕對(duì)含量以及北柴胡喜稍冷晾且濕潤(rùn)的氣候與耐寒、耐旱、忌高溫、忌澇洼積水特點(diǎn)為依據(jù)[9],參考“北柴胡適生地分析及數(shù)值區(qū)劃研究”[2]的結(jié)果,可以得出如下結(jié)論:適合晉產(chǎn)北柴胡生長(zhǎng)的地區(qū)一般地理及氣候條件為:海拔1200~1400 m,氣候以暖溫帶大陸性季風(fēng)氣候?yàn)橹?,年平均降水量?50 mm左右。

    1 Pharmacopoeia editorial committee of the ministry of health.Chinese Pharmacopoeia(First).Beijing:People's Health Publishing house,2005,198.

    2 Chen SL(陳士林),Xiao PG(肖培根).Introduction to the Sustainable Utilization of Chinese Herbal Medicine Resources.Beijing:China Medical Science and Technology Publishing House,2006.

    3 Li YY(李媛媛),Qin XM(秦雪梅),Wang YQ(王玉慶),et al.Determination of content of saikoside inBupleurum chinensefrom different sources.China J Chin Mater Med(中國(guó)中藥雜志),2008,33:237-239.

    4 Bai XM(白雪梅),Tian JM(田嘉銘),Wang DB(王德寶).HPLC determination of different origin saikosaponin a and d levels.Chin Tradit Patent Med(中成藥),2006,28:440-441.

    5 Zhang D(張岱).Compare of the content of total saponin inBupleurumfrom different sources.Tianjin Pharm(天津藥學(xué)),2001,13:60.

    6 Li YY(李媛媛),Qin XM(秦雪梅),Wang YQ(王玉慶),et al.Association of differentBupleurum chinenseDC.cultivars with contents of active components.J Shanxi Coll Tradit Chin Med(山西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)),2007,8:44.

    7 Kong LL(孔伶俐),Cui QJ(崔青娟),Shi DS(史德勝),et al.HPLC determination of saikosaponin content of saikosaponin a.Chin Tradit Herb Drugs(中草藥),2004,35:643-644.

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    9 Wang YP(王英平).The Key of Raise Seedlings Technologies.Beijing:China Agriculture Press(中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社),2005.

    Analysis on Saikosaponin of Sixteen Bupleurum chinense from Shanxi

    ZHOU Qiong,HAO Jian-ping*,GAO Ke-qing,GUAN Qian
    School of Life Science,Shanxi University,Taiyuan 030006,China

    Saikosaponins a and d were used as the chemical reference substance to establish HPLC and visible-spectrophotometry methods for determination of total contents of saikosaponin in sixteen kinds ofBupleurum chinensefrom thirteen production areas in Shanxi province.The results showed that the contents of saikosaponins a and d and the total saikosaponin inB.chinensewere 0.038% ~0.369%,0.036%~0.681%,and 0.354% ~3.949%,respectively.In addition,the contents of saikosaponin a in 12 species,saikosaponin d in 10 species,and the total saikosaponin in 13 species were more than 0.1%,0.2%and 1.0%,respectively.

    Bupleurum chinenseDC.;saikosaponin;HPLC;visible-spectrophotometry

    Q284.2

    A

    1001-6880(2012)05-0644-04

    2011-04-14 接受日期:2011-08-31

    山西省科技攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)目(20100311091)

    *通訊作者 Tel:86-013935168866;E-mail:jphao@sxu.edu.cn

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