火焰原子吸收光譜法測定云岡石窟降塵中的鉀、鈣、鋅、鍶

劉月成，王尚芝，孟雙明，關(guān)翠林，石云龍

（1.山西大同大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，山西大同 037009；2.山西大同大學(xué)固體物理研究所，山西大同 037009）

火焰原子吸收光譜法測定云岡石窟降塵中的鉀、鈣、鋅、鍶

劉月成1，王尚芝1，孟雙明，關(guān)翠林1，石云龍2*

（1.山西大同大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，山西大同 037009；2.山西大同大學(xué)固體物理研究所，山西大同 037009）

研究了火焰原子吸收光譜法測定云岡石窟降塵中鉀、鈣、鋅、鍶含量的方法。將樣品研磨，過200目篩后用微波消解儀消解，在原子吸收分光光度計上測定消解液中鉀、鈣、鋅、鍶的吸光度，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算其含量。樣品處理過程快速準(zhǔn)確，方法簡單。

原子吸收光譜法；云岡石窟；降塵

云岡石窟是世界文化遺產(chǎn)，然而，由于環(huán)境污染和自然風(fēng)化使石窟受損嚴(yán)重［1-2］。其中飄落到石雕表面的粉塵成為具有一定活性的吸水劑和吸附劑，利于有害濕空氣在雕刻品表面聚結(jié)，在污染性氣體對石窟的破壞作用中起到催化和協(xié)助作用。所以研究云岡石窟石像表面降塵的成分對云岡石窟文物保護(hù)對策和治理工程有著重要意義［3-4］。

微波消解是上世紀(jì)80年代開展并且應(yīng)用的一門新消解技術(shù)［5］，它能夠快速準(zhǔn)確地處理實驗需要的所有樣品，成為分析人員和科研人員最有力的一種樣品前處理手段。本實驗對石窟第5窟頌經(jīng)道降塵用微波消解后，經(jīng)原子吸收法測定了其中鉀、鈣、鋅、鍶這4種元素的含量，取得了很好的效果。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

AA-6800型原子吸收分光光度計（日本島津），F(xiàn)A1104型電子天平（上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司），鉀、鈣、鋅、鍶空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）。

按照文獻(xiàn)［6］分別配制1mg/mL的鉀、鈣、鋅、鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液；水為二次蒸餾水；所用氫氟酸、高氯酸、硝酸等試劑為優(yōu)級純或分析純。

1.2 儀器工作條件

優(yōu)化了測定鉀、鈣、鋅、鍶的工作條件，結(jié)果見表1。

表1 儀器工作條件

1.3 樣品處理

在云岡石窟第5窟誦經(jīng)道內(nèi)用稱量紙收集不同位置的黑色降塵作為分析樣品。樣品經(jīng)烘干研磨后，過200目尼龍篩，稱取約0.5g于聚四氟乙烯消解罐中，加入4mL氟化氫，3mL高氯酸，9mL硝酸，搖勻后靜置過夜，第2d將微波管置于微波儀中消解，消解程序見表2。將消解液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加熱到白煙冒盡，再加熱到近干，然后定量轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，用1％硝酸定容，同時制備空白溶液。

表2 微波消解儀消解程序

2 結(jié)果與討論

2.1 方法的分析性能

在50mL的容量瓶中，分別加入不同體積的鉀、鈣、鋅、鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1％的硝酸定容。在最佳儀器工作條件下分別測定各溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度（μg/mL）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。對空白溶液平行測定11次，按照3倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作線的斜率計算檢出限（μg/mL），對濃度為1.0μg/mL的鉀、鈣、鋅、鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測定6次計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表3。

表3 分析性能參數(shù)

2.2 樣品分析與回收率實驗

將樣品溶液稀釋50倍后測定K和Zn，稀釋100倍后測定Ca，直接測定Sr，降塵中鉀、鈣、鋅、鍶的含量分別為16.61mg/g，5.42mg/g，0.46mg/g，0.20mg/g。加標(biāo)回收率分別為K 104％～108％，Ca 99％～100.2％，Zn 102％～105％，Sr 95.1％～98.0％。

3 結(jié)論

微波消解法是一種較好的溶解礦石及降塵的方法，火焰原子吸收光譜法工作原理簡單，儀器操作方便。

［1］劉月成，王尚芝，石云龍，等.懸浮液進(jìn)樣—火焰原子吸收光譜法測定云岡石窟降塵中的錳［J］.化學(xué)試劑，2010，32（5）：431-433.

［2］楊全成，孟田華，盧玉和.云岡石窟石質(zhì)、降塵樣品的太赫茲光譜分析［J］.山西大同大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2011，27（2）：17-19.

［3］黃繼忠，張俊芳.粉塵對云岡石窟石雕影響的研究［J］.文物保護(hù)與考古科學(xué)，2004（1）：1-8.

［4］白旭東，張軍，王安建，等.南響堂石窟表面粉塵特征以及對石雕影響的研究［J］.環(huán)境科學(xué)研究，2002（6）：12-16.

［5］王艷玲.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定土壤中鉻的含量［J］.現(xiàn)代農(nóng)業(yè)，2010（1）：29-30.

［6］杭州大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教研室.分析化學(xué)手冊［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1986.

〔責(zé)任編輯 楊德兵〕

Determination of K，Ca，Zn and Sr in Dust of Yungang Grottoes by Flame Atomic Absorption Spectrometry

LIU Yue-cheng1，WANG Shang-zhi1，MENG Shuang-ming1，GUAN Cui-lin1，SHI Yun-long2
（1.School of Chemistry and Chemical Engineering，Shanxi Datong University，Datong Shanxi，037009；2.School of Physics and Electronics Science，Shanxi Datong University，Datong Shanxi，037009）

Microwave digestion method were used to make the sample digested after the dust sample powder of Yungang Grottoes passed through 75 μm of screen size，Potassium，Calcium，Zinc and Strontium in the digested solution was determined by flame atomic absorption spectrometry.The standard curve method was used，the recoveries range of 104％～108％，99％～100.2％，102％～105％and 95.1％～98.0％for Potassium，Calcium，Zinc and Strontium，respectively，were obtained.The procedure adapt to the determination of metal ions in the dust with the advantage of rapid，accurate and simple.

flame atomic absorption spectrometry；Yungang Grottoes；dust

O657.31；K897.22

A

1674-0874（2012）06-0026-02

2012-10-10

山西省高等學(xué)校哲學(xué)社會科學(xué)研究項目［2011321］；山西大同大學(xué)科研項目［2011K2］

劉月成（1955-），男，山西懷仁人，教授，研究方向：物理化學(xué)；*石云龍，男，教授，博士生導(dǎo)師，通信作者。