浸滲法合金化純鎢表層的研究

楊宗輝，沈以赴，孟氫鋇

（1南京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，南京211106；2南京工程學(xué)院材料工程學(xué)院，南京211167；3江蘇科技大學(xué)先進焊接技術(shù)省級重點實驗室，江蘇鎮(zhèn)江212003）

浸滲法合金化純鎢表層的研究

楊宗輝1，2，沈以赴1，3，孟氫鋇1

（1南京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，南京211106；2南京工程學(xué)院材料工程學(xué)院，南京211167；3江蘇科技大學(xué)先進焊接技術(shù)省級重點實驗室，江蘇鎮(zhèn)江212003）

采用浸滲Ni－Fe熔體法，使純鎢形成一定深度的W－Ni－Fe合金化表層，研究不同浸滲時間下合金化表層的深度變化與顯微組織特征。結(jié)果表明：浸滲10～40min對應(yīng)的合金化表層均由W相與含一定W原子的富Ni－Fe黏結(jié)相構(gòu)成。浸滲10min和20min時，對應(yīng)的合金化表層深530μm和700μm，黏結(jié)相非常細小，且分散嵌于W相之間；浸滲30min和40min時，對應(yīng)的合金化表層深750μm和770μm，在深約60μm的淺表內(nèi)，黏結(jié)相明顯增大，部分W相呈圓滑顆粒態(tài)。結(jié)合實驗結(jié)果及W－Ni二元合金相圖，分析了合金化表層的形成機制。

鎢；浸滲；面向等離子體材料；合金化

具有高濺射閾值和低氚滯留特性的高Z材料鎢（W），是一種很有前途的熱核聚變裝置用面向等離子體材料（Plasma Facing Materials，PFMs）［1］。為了加強鎢在高熱通量（5～20MW／m2）環(huán)境下的散熱，需利用銅合金作為熱沉材料與鎢相連。由于W與Cu冶金不相容，且熱膨脹系數(shù)相差很大，實現(xiàn)兩者可靠連接，并使鎢／銅接頭在極端條件下具有良好的熱震抗力是很困難的。目前，主要從兩種途徑展開研究。途徑一著重從緩解鎢／銅連接界面工作熱應(yīng)力方面進行考慮，如采用等離子噴涂法和鎢骨架滲銅法，在鎢／銅之間制備鎢銅成分梯度層來緩解工作熱應(yīng)力［2，3］；途徑二則主要從鎢／銅的可靠連接出發(fā)，采用與W和Cu均具有良好冶金相容性的材料做中間層，以實現(xiàn)鎢／銅冶金連接，如在銅合金上真空或大氣等離子噴涂制備鎢涂層時，采用Ti，Ni Al，NiCr等中間層［4，5］；鎢／銅擴散焊時，采用Ni，Ti中間層［6，7］。這些方法均實現(xiàn)了鎢／銅冶金結(jié)合，室溫下，鎢／銅接頭達到或接近銅合金強度。

為了綜合上述兩種途徑的優(yōu)點，使鎢／銅既能冶金結(jié)合，又能緩解鎢／銅連接界面的工作熱應(yīng)力，本工作提出采用制備復(fù)合材料常用的浸滲工藝［8］，在鎢／銅擴散連接前，對鎢表層進行合金化處理。期望浸滲過程中，浸滲介質(zhì)Ni－Fe熔體沿鎢晶界滲入鎢表層，進而使鎢表層形成如圖1所示的硬質(zhì)W相加軟質(zhì)黏結(jié)相（固溶一定W原子的富Ni－Fe合金相）的W－Ni－Fe合金組織。因為W－Ni－Fe合金的熱膨脹系數(shù)介于純鎢與銅之間［9，10］，鎢的合金化表層將成為鎢／銅接頭熱膨脹系數(shù)過渡區(qū)，以此緩解鎢／銅連接界面的工作熱應(yīng)力，提高鎢／銅接頭的熱震抗力。同時，通過浸滲還在鎢表面形成Ni－Fe涂層，后續(xù)鎢與銅擴散連接時，就轉(zhuǎn)換成Ni－Fe涂層與銅的連接，以此解決鎢與銅不能直接冶金相連的問題。最終將形成圖1所示的鎢／銅接頭。本工作專門就純鎢通過浸滲Ni－Fe熔體，實現(xiàn)其表層W－Ni－Fe合金化問題進行研究。

圖1 鎢／銅接頭示意圖Fig．1 Schematic illustration of W／Cu joint

1 實驗材料及方法

實驗試樣采用牌號為W1的粉末燒結(jié)鎢，純度≥99．98%，試樣尺寸為15mm×6mm×6mm。浸滲實驗前，把鎢試樣打磨至1200號金相砂紙，清水沖洗后再用丙酮超聲清洗30min。浸滲熔體原料Ni粉純度≥99．99%、Fe粉純度≥99．50%。Ni粉和Fe粉按制備W－Ni－Fe合金所采用的典型黏性相成分比70Ni－30Fe（質(zhì)量百分比）配比好后，在混料機中混1h。浸滲用坩堝材質(zhì)為剛玉。

把清洗好的鎢試樣放入坩堝中，用混好的Ni－Fe粉末覆蓋。Ni－Fe粉末所需量要確保實驗結(jié)束后，凝固在試樣上表面的Ni－Fe涂層厚2mm以上。本工作一次浸滲實驗所用Ni－Fe粉末為100g。浸滲在GSL－1600X真空管式燒結(jié)爐內(nèi)進行。達到爐子極限真空度1×10－1Pa后開始加熱，升溫速率10℃／min。升溫至浸滲溫度（1500±5）℃后保溫浸滲，保溫時間分別為6，16，26，36min。保溫結(jié)束后，試樣隨爐冷卻。因為升溫和冷卻期間，Ni－Fe合金為液相時仍存在浸滲反應(yīng)，本工作在分析說明浸滲過程時，所采用的時間量為長于保溫時間的浸滲時間。其計算方法為：浸滲時間＝1500℃下的保溫時間＋升溫和冷卻期間，Ni－Fe合金為液相的存在時間折合值4min（從70Ni－30Fe合金熔點1440℃升至1500℃所需時間6min／2＋從1500℃降至1440℃所需時間2min／2），式中，除以2進行折合為近似估算。因此，對應(yīng)各次保溫過程的浸滲時間分別為10，20，30，40min。

浸滲處理后，嵌在Ni－Fe合金中的鎢試樣如圖2所示。沿試樣中心線切割，獲取鎢試樣的橫截面和縱截面作檢測分析。鎢試樣溶解量用精度為0．02mm的游標卡尺測量。鎢試樣W－Ni－Fe合金化表層深度測量、顯微組織觀察和成分分析在GX51金相顯微鏡（配有金相分析軟件Image V2．17）、QUANT200掃描電鏡、EDAX能譜儀上進行。

圖2 浸滲后的試樣Fig．2 Sample after infiltration

2 實驗結(jié)果與討論

2．1 顯微組織分析

本工作僅研究鎢試樣上表面的合金化情況（圖2所示為試樣與坩堝接觸的下表面，未參與浸滲反應(yīng)），四個立面的合金化表層在鎢／銅連接前將切除，文中不予以討論。

鎢試樣在四種浸滲時間下均形成了W－Ni－Fe合金化表層。如圖3所示，合金化表層由W相與嵌在W相之間的黏結(jié)相（圖3中箭頭所示）構(gòu)成。合金化的同時，鎢試樣在四種浸滲時間下均有不同程度的溶解。

類似研究表明［11］，鎢合金化表層深度將對鎢／銅接頭的熱應(yīng)力緩和效果產(chǎn)生重要影響，而溶解量關(guān)系到貴重鎢的消耗。因此，研究鎢試樣合金化表層深度及鎢試樣溶解量與浸滲時間t的關(guān)系很重要。本工作以500倍光學(xué)顯微鏡下，能分辨出黏結(jié)相的區(qū)域為已合金化區(qū)，并據(jù)此確定鎢合金化表層深度。表1為四種浸滲時間下，鎢試樣的合金化表層深度Dal、總合金化深度Dtal及溶解量M。其中，Dtal＝Dal＋M，原因在于鎢試樣被溶解部分為已合金化部分，而合金化表層實際上是已合金化部分減去溶解量后，保留下來的合金化層。計算Dtal可更真實地反映出浸滲過程。表1中數(shù)據(jù)表明，Dal，Dtal，M與t并不是線性關(guān)系，Dal，Dtal，M隨著t的增加，先增加很快，然后緩慢增加。說明浸滲過程中，合金化平均速率（Dtal／t）和溶解平均速率（M／t）不斷變化。圖4為各浸滲時間段的合金化平均速率和溶解平均速率。

圖3 不同浸滲時間下純鎢的W－Ni－Fe合金化表層顯微組織 （a）10min；（b）20min；（c）30min；（d）40minFig．3 Optical microscopy images of W－Ni－Fe alloying layer with different infiltration holding time（a）10min；（b）20min；（c）30min；（d）40min

表1 不同浸滲時間下，試樣的溶解量、合金化表層深度及總合金化深度Table 1 Dissolved thicknesses，depths of alloying layer and total depths of alloying layer with different infiltration holding time

從圖4可知，浸滲前10min，合金化平均速率和溶解平均速率很快，各自達到93μm／min和40μm／min。過了這個時間段后，兩者平均速率急劇下降至27μm／min和10μm／min，達到一種相對穩(wěn)定的狀態(tài)。隨著浸滲時間增長，兩者平均速率繼續(xù)下降，但下降幅度越來越慢。在30min至40min時間段，兩者各自降至4μm／min和2μm／min。從曲線1，2相對位置可知，合金化平均速率一直領(lǐng)先溶解平均速率，但這種領(lǐng)先優(yōu)勢不斷縮小，在浸滲時間超過20min后，兩者相差很小了。當(dāng)合金化平均速率等于溶解平均速率時，單位時間內(nèi)，鎢試樣合金化層沿深度方向的擴展量等于其表面溶解量。此時，保留下來的合金化層，即鎢試樣合金化表層便不再增厚。

圖4 鎢試樣溶解平均速率和合金化平均速率Fig．4 The average dissolving rate and alloying rate of tungsten sample

不同浸滲時間下，合金化表層除了深度不同，其組織也有明顯區(qū)別。從圖3可知，浸滲10min和20min時，黏結(jié)相很小，分散嵌在W相之間。而浸滲30min和40min時，深約60μm的淺表區(qū)中，黏結(jié)相顯著增大，W相和黏結(jié)相接觸的邊緣變圓滑。研究表明［12］，隨著軟質(zhì)黏結(jié)相的增加，鎢合金熱膨脹系數(shù)隨之增加。當(dāng)Ni－Fe黏結(jié)相體積分數(shù)達到5%時，W－Ni－Fe合金的熱膨脹系數(shù)由純鎢的4．5×10－6增至5．5×10－6［9］。顯然，淺表層因黏結(jié)相增大引起的自身熱膨脹系數(shù)增加，使得整個合金化表層的熱膨脹系數(shù)梯度化，進而能更有效的緩解鎢／銅連接界面的工作熱應(yīng)力［11］。

由上述實驗結(jié)果與分析可知，浸滲達到30min后，出現(xiàn)了更有利于緩解鎢／銅連接界面工作熱應(yīng)力的梯度化組織。但繼續(xù)增加浸滲時間，合金化表層深度及組織形態(tài)均沒有明顯變化，整個浸滲過程處于一種近乎停滯的狀態(tài)。說明本實驗條件下，浸滲時間選擇30min比較合適。

浸滲30min時，鎢試樣的Ni－Fe涂層和淺表區(qū)微觀組織及成分分布特點如圖5所示。淺表區(qū)組織主要呈現(xiàn)為兩種形態(tài)。其一如圖5（a），W相連接在一起，而黏結(jié)相被包圍在W相中。其二如圖5（b），該組織中W相四周圓滑，其周圍分布著黏結(jié)相，黏結(jié)相最寬處約5μm。合金化表層大部分區(qū)域（包括淺表以下的縱深區(qū)域）組織特點類似于圖5（a），其原因有兩方面。一方面，鎢試樣表層中有相當(dāng)一部分晶界沒有Ni－Fe熔體滲入；另一方面，液態(tài)時，鎢晶粒間形成的黏結(jié)相小，冷卻過程中，大量過飽和W原子析出，導(dǎo)致鎢顆粒又重新粘在一起。圖5（b）中A～E點的EDS分析表明（表2），黏結(jié)相及Ni－Fe涂層中有少量Ni，F(xiàn)e原子擴散進入W相，W原子則從W相中大量擴散進入黏結(jié)相及Ni－Fe涂層。黏結(jié)相與W相之間的原子互擴散加強了兩相之間的結(jié)合力。后續(xù)以Ni－Fe涂層作中間層形成W／Ni－Fe／Cu擴散焊接頭時，由于Ni－Fe涂層與鎢之間的原子互擴散實現(xiàn)了W／Ni－Fe界面的冶金結(jié)合；W／Ni－Fe／Cu冶金連接實際上簡化成易于實現(xiàn)的Ni－Fe／Cu冶金連接。因此，利用鎢表面Ni－Fe合金涂層做中間層基本上解決了鎢／銅的冶金連接問題。

圖5 浸滲30min時，純鎢W－Ni－Fe合金化表層淺表區(qū)的兩種典型顯微組織及其元素線掃描（a），（c）黏結(jié)相被鎢相包圍；（b），（d）鎢相周圍分布著黏結(jié)相Fig．5 Microstructures and elements line scanning of W－Ni－Fe alloying layer with infiltration holding 30min（a），（c）NiFe－rich phase embedded in tungsten phase；（b），（d）tungsten phase surrounded by NiFe－rich phase

表2 圖5（b）中A～E點能譜分析（質(zhì)量分數(shù)／%）Table 2 EDS composition analysis results of points A～E in fig．5（b）

圖5（b）中D，E兩點對應(yīng)的黏性相成分和典型高比重鎢合金93W－4．9Ni－2．1Fe中的黏結(jié)相成分很接近［10］。結(jié)合前面的組織分析，表明浸滲熔體采用70Ni－30Fe配比確實能使鎢形成成分和組織與W－Ni－Fe合金相似的合金化表層。

再從圖5（c），（d）所示的元素線掃描可知，黏結(jié)相和Ni－Fe涂層中，越靠近鎢，W原子濃度越高。這是因為Ni－Fe熔體及黏結(jié)相在液態(tài)冷卻過程中，過飽和W原子向鎢擴散沉淀析出，越靠近鎢，W原子濃度越高。另外，固態(tài)冷卻過程中，W原子從鎢緩慢向Ni－Fe涂層和黏結(jié)相中擴散，使靠近鎢的地方，W原子含量進一步增加。

2．2 W－Ni－Fe合金化表層形成機理

70Ni－30Fe粉末熔化成Ni－Fe熔體后，浸在其中的鎢試樣開始溶解。對鎢表面來說，各處溶解速率是不一樣的，露出表面的晶界為高能非平衡區(qū)，會優(yōu)先溶解。依靠毛細管力，Ni－Fe熔體沿晶界往鎢表層侵入，成為液態(tài)黏結(jié)相。液態(tài)黏結(jié)相所到之處的晶界W原子不斷溶解擴散進入，合金化層不斷加深。由于浸入晶間的液態(tài)黏結(jié)相量少，且遠離低W原子濃度的Ni－Fe熔體，一段時間后，液態(tài)黏結(jié)相中W原子濃度達到動態(tài)飽和態(tài)，晶界W原子溶入黏結(jié)相的速率（合金化速率）便越來越慢。

液態(tài)黏結(jié)相中W原子濃度達到動態(tài)飽和態(tài)后，已合金化區(qū)的W相高能區(qū)，如還沒有開始溶解的晶界原子、W相顆粒棱角和突起等曲率半徑小的部位會繼續(xù)向液態(tài)黏結(jié)相中溶解，而過飽和的W原子則沿W相大曲率半徑部位，特別是光滑的內(nèi)凹表面析出，形成一種W相與黏結(jié)相之間的動態(tài)溶解－析出機制。在該機制作用下，被黏結(jié)相包圍的鎢顆粒逐漸變圓滑。當(dāng)然，要增加各處液態(tài)黏結(jié)相的體積，且使大多數(shù)的W相圓滑化，需要Ni－Fe熔體持續(xù)進入合金化層。增加浸滲時間，雖然有Ni－Fe熔體因濃度擴散而持續(xù)進入合金化層，但結(jié)果表明，浸滲時間小于20min時，各處黏結(jié)相是很小的。其主要原因在于浸滲前期，鎢溶解速率快（見圖4），即使鎢試樣能形成類似浸滲30min所對應(yīng)的大黏結(jié)相（最寬處約5μm，下同）淺表層，也會被Ni－Fe熔體同時溶解。所以，浸滲時間小于20min的鎢試樣沒有留下具有大黏結(jié)相的淺表層。而浸滲時間超過20min后，鎢溶解速率減慢，深約60μm的形成有大黏結(jié)相的淺表層得以保留下來。浸滲時間達到30min后，再繼續(xù)浸滲，具有大黏結(jié)相的淺表層保持60μm左右而沒繼續(xù)加深。其主要原因在于，鎢上表面附近區(qū)域的Ni－Fe熔體變成了擴散阻擋層。下面結(jié)合W－Ni相圖（圖6）分析阻擋層的形成原因。

圖6 Ni－W二元相圖Fig．6 Ni－W phase diagram

Ni－Fe合金熔體剛形成時，鎢溶解擴散很快，但因W原子量大，向上擴散慢，造成鎢試樣上表面附近區(qū)域的Ni－Fe熔體中W原子濃度逐漸變大。由Ni－W二元合金相圖中箭頭所指液相線可知，1500℃時，隨著W原子在濃度增加，鎳熔體逐漸向固態(tài)靠近。當(dāng)W原子質(zhì)量百分比達到18%左右（虛線A所示），鎳熔體完全凝固成鎳基固溶體。鎳熔體中存在的大量Fe原子雖然能抑制W原子向鎳熔體中溶解，降低鎳熔體趨向固態(tài)的程度，但隨著浸滲時間增加，鎢試樣上表面附近區(qū)域的Ni－Fe熔體中，W原子濃度還是會持續(xù)增加。進而使得該區(qū)域的Ni－Fe熔體變得越來越黏稠，W原子向上擴散越來越困難。此時，鎢上表面附近區(qū)域的黏稠Ni－Fe熔體便成為原子快速擴散的阻擋層。

阻擋層形成后，W原子向Ni－Fe熔體中擴散及Ni、Fe原子向合金化層的擴散均變得很慢，整個浸滲過程趨于停滯狀態(tài)。浸滲40min的鎢試樣相對于浸滲30min的鎢試樣，其合金化表層、溶解量均只增加20μm，具有大黏結(jié)相的淺表區(qū)深度則基本保持不變。

當(dāng)然，液態(tài)黏結(jié)相也會因W原子濃度增高而變黏稠，這進一步減緩了合金化速率。

綜上所述，純鎢表層的浸滲合金化機理為：Ni－Fe熔體因高能非平衡的鎢晶界原子優(yōu)先快速溶解而沿晶界侵入鎢表層，成為液態(tài)黏結(jié)相。而W相與液態(tài)黏結(jié)相之間的動態(tài)溶解－析出機制促使W相不斷圓滑化。Ni－Fe熔體黏滯度因W原子濃度增加而顯著增大則抑制了合金化速率及鎢過快溶解。

3 結(jié)論

（1）1500℃下，通過70Ni－30Fe熔體的浸滲，鎢表層形成了由W相和黏結(jié)相構(gòu)成的W－Ni－Fe合金組織。相對純鎢，具有較高熱膨脹系數(shù)的鎢表層W－Ni－Fe合金組織，可緩解鎢／銅接頭的工作熱應(yīng)力。

（2）浸滲合金化平均速率在浸滲開始時很快，然后顯著降低，再緩慢降低。浸滲10～40min對應(yīng)的鎢合金化表層的深度為530～770μm。

（3）浸滲時間為30min時，深約60μm的淺表區(qū)黏結(jié)相顯著增大（最寬處約5μm），整個鎢合金化表層呈現(xiàn)出組織梯度化。

（4）通過浸滲，鎢表面形成了與之冶金結(jié)合的Ni－Fe合金涂層。以該涂層做中間層，把難以實現(xiàn)的鎢與銅直接冶金連接簡化成易于實現(xiàn)的Ni－Fe合金與銅的冶金連接。

（5）鎢合金化表層深度、組織特征與鎢／銅接頭工作熱應(yīng)力之間的具體關(guān)系，還需結(jié)合鎢／銅面向等離子體元件的具體尺寸和工作條件，利用熱震實驗及有限元模擬進行深入研究。

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Study on Infiltration Alloying of Tungsten Surface

YANG Zong－h(huán)ui1，2，SHEN Yi－fu1，3，MENG Qing－bei1
（1 College of Material Science and Technology，Nanjing University of Aeronautics and Astronautics，Nanjing 211106，China；2 School of Material Engineering，Nanjing Institute of Technology，Nanjing 211167，China；3 Provincial Key Lab of Advanced Welding Technology，Jiangsu University of Science and Technology，Zhenjiang 212003，Jiangsu，China）

W－Ni－Fe alloying layer on tungsten was prepared by infiltration Ni－Fe melt．The microstructures and the depths of alloying layer with different infiltration holding time were analyzed．Results showed that W－Ni－Fe alloying layer depths were 530μm and 700μm when the infiltration holding time was 10min and 20min，and the NiFe－rich phase region embedded in tungsten phase was very small．When the infiltration holding time increased to 30min and 40min，the W－Ni－Fe alloying layer depths were 750μm and 770μm，the NiFe－rich phase region significantly enlarged，and the shape of partial tungsten phase became spheroid．The forming mechanism of W－Ni－Fe alloying layer on tungsten was explained based on experimental results and W－Ni phase diagram．

tungsten；infiltration；plasma facing materials（PFMs）；alloying

TG146．4＋11

A

1001－4381（2012）07－0086－06

江蘇省自然科學(xué)基金資助（BK2007201）；江蘇科技大學(xué)先進焊接技術(shù)省級重點實驗室開放研究基金資助課題（JSAWT－06－02）；南京工程學(xué)院校級科研基金（QKJA2009004）

2011－07－06；

2012－03－17

楊宗輝（1977—），男，講師，博士研究生，從事異種金屬擴散焊與釬焊研究，聯(lián)系地址：江蘇省南京市江寧區(qū)弘景大道1號南京工程學(xué)院材料工程學(xué)院（211167），E－mail：yzh＠nj it．edu．cn