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    未老化NEPE推進(jìn)劑/襯層粘接試件拉伸失效模式研究①

    2012-08-31 06:05:36王小英
    固體火箭技術(shù) 2012年6期
    關(guān)鍵詞:襯層粘合劑壓痕

    陳 剛,王小英,張 雪

    (1.西北工業(yè)大學(xué) 燃燒、熱結(jié)構(gòu)與內(nèi)流場重點實驗室,西安 710072;2.中國航天科技集團(tuán)公司四院四十二所,襄陽 441003;3.北京理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100081)

    0 引言

    推進(jìn)劑/襯層的粘接本質(zhì)上是一種界面現(xiàn)象,粘接過程是界面物理和化學(xué)的變化過程。國內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)提出過潤吸附理論、化學(xué)鍵理論、擴(kuò)散理論、電子理論、弱邊界層理論和機(jī)械結(jié)合理論等[1],試圖探索粘接現(xiàn)象的本質(zhì),分析界面失效的根本原因,并從多種宏觀和微觀途徑進(jìn)行觀測和改進(jìn)。

    Gustavson等[2]通過全反射紅外光譜分析得出常溫測試時,不管是在拉伸還是剝離測試模式下,推進(jìn)劑/襯層粘接試樣總是在界面附近推進(jìn)劑內(nèi)發(fā)生內(nèi)聚破壞。推進(jìn)劑內(nèi)聚強(qiáng)度是粘接體系的薄弱環(huán)節(jié),但未指出其余溫度(如高溫或低溫)下該結(jié)論是否適用。吳豐軍[3]通過分析不同組成的NEPE推進(jìn)劑/襯層粘接界面老化前后細(xì)觀力學(xué)性能、結(jié)構(gòu)變化規(guī)律,初步提出NEPE推進(jìn)劑/襯層粘接界面失效模式,并指出失效模式與粘結(jié)界面高模量層及N元素含量變化緊密相關(guān)。但該文著重于從宏觀上觀測推進(jìn)劑/襯層標(biāo)準(zhǔn)試件失效模式,且也局限于常溫測試。吳豐軍[4]還利用超聲波掃描顯微鏡SAM探測NEPE推進(jìn)劑/襯層界面,獲得了界面層厚度信息,并采用納米壓痕儀進(jìn)行了驗證,獲得推進(jìn)劑/襯層界面細(xì)觀信息。

    拉伸過程中,推進(jìn)劑/襯層界面裂紋擴(kuò)展直至失效的過程,對認(rèn)識推進(jìn)劑/襯層不同溫度下的失效機(jī)理很有益處。對推進(jìn)劑/襯層界面細(xì)觀上的失效過程還未見報道,且推進(jìn)劑/襯層粘接試樣在不同溫度下拉伸破壞失效模式有可能會發(fā)生變化。因此,本文采用原位拉伸掃描電鏡,分析不同溫度下NEPE推進(jìn)劑/襯層粘接界面裂紋擴(kuò)展規(guī)律,探索細(xì)觀尺度下推進(jìn)劑/襯層粘接界面失效模式。由于推進(jìn)劑性能對推進(jìn)劑/襯層試樣粘接性能影響較大,因此采用納米壓痕儀及動態(tài)力學(xué)測試,對推進(jìn)劑不同溫度下的失效原因進(jìn)行初步解釋,探索推進(jìn)劑性能變化對推進(jìn)劑/襯層試件失效模式的影響。

    1 試件制備

    準(zhǔn)靜態(tài)原位拉伸實驗樣品為某NEPE高能固體推進(jìn)劑/襯層/絕熱層組成的啞鈴型粘接試件,樣品為啞鈴形試樣,尺寸為40 mm×10 mm×3 mm。

    納米壓痕儀采用美國Hysitron公司的TRIBOINDENTER型,針尖為Berchivch壓針,針尖曲率半徑為100 nm,樣品尺寸為10 mm×8 mm×8 mm,實驗采用載荷閉環(huán)控制,加載載荷 20 μN,加載速率 20 μN/s,卸載速率20 μN/s,保持載荷5 s,每次加載前熱漂移測試標(biāo)定5 s。

    動態(tài)力學(xué)性能采用DMA2980動態(tài)熱力學(xué)分析儀測試,振動模式為強(qiáng)迫非共振,振幅15 μm,形變模式為單懸臂梁彎曲,樣品尺寸為3 mm×10 mm×30 mm,質(zhì)量約2 g,頻率1 Hz。

    2 實驗結(jié)果與討論

    2.1 NEPE推進(jìn)劑/襯層/絕熱層粘接試件原位拉伸實驗

    原位拉伸實驗采用的裝置可測試樣本在不同溫度下受載后細(xì)觀形貌變化。由于推進(jìn)劑/襯層標(biāo)準(zhǔn)試樣中,絕熱層和襯層在推進(jìn)劑邊緣兩側(cè),而兩側(cè)一般用于夾具位置固定,導(dǎo)致拉伸過程中無法觀測推進(jìn)劑/襯層界面變化。因此,將襯層和絕熱層移至推進(jìn)劑中間,制成推進(jìn)劑/襯層/絕熱層粘接試樣,其啞鈴形尺寸(單位mm)如圖1所示。由于試樣中各材料位置及尺寸大小不同,該試樣的宏觀力學(xué)性能與標(biāo)準(zhǔn)試樣肯定不同,但推進(jìn)劑/襯層界面隨載荷增加其細(xì)觀上的變化規(guī)律應(yīng)是一致的。

    圖1 固體推進(jìn)劑/襯層/絕熱層啞鈴形尺寸Fig.1 Propellant/liner/adiabatic/insuIation dumbbell dimension

    原位拉伸實驗裝置中,夾具可移動,試樣長度一般在30~40 mm之間,厚度為3.0 mm。拉伸速度為10 mm/min。樣本每拉伸一段距離后,停下進(jìn)行拍照或攝像,拍照放大倍數(shù)未做特別說明時,均為50倍(50×)。

    推進(jìn)劑/襯層粘接試件中,推進(jìn)劑采用NEPE高能固體推進(jìn)劑,配方組成為PEG/NG/BTTN/HMX/AP/Al。襯層采用HTPB/TDI固化體系,絕熱層為三元乙丙。推進(jìn)劑/襯層粘接試件樣本編號為AA1203-1。

    2.1.1 常溫拉伸破壞實驗

    在常溫25℃時,AA1203-1樣本隨拉伸位移的增加,界面裂紋擴(kuò)展形式見圖2。圖中顏色較深接近于黑色部分為襯層,顏色較淺部分為推進(jìn)劑。

    從圖2看出,未拉伸前推進(jìn)劑與襯層界面粘接良好,而受力后立即在界面上產(chǎn)生多處裂紋,且隨著拉伸的進(jìn)行,界面附近的推進(jìn)劑明顯空洞增多,大顆?!懊摑瘛眹?yán)重,小顆粒周圍粘合劑拉絲較長。最后,在推進(jìn)劑處斷裂。從試樣斷裂過程及最后的斷裂處可判定,該推進(jìn)劑/襯層試樣界面在常溫下屬于良好粘結(jié),破壞模式為推進(jìn)劑內(nèi)聚破壞。

    2.1.2 高溫拉伸破壞實驗

    將粘接試件樣本AA1203-1在高溫70℃下進(jìn)行原位拉伸實驗,結(jié)果見圖3。

    該粘接試件在高溫初始狀態(tài)時,襯層與推進(jìn)劑中均存在部分小空洞。隨著拉伸進(jìn)行,在最接近空洞處的推進(jìn)劑與襯層界面處產(chǎn)生微裂縫,同時在推進(jìn)劑中產(chǎn)生微裂紋。說明裂紋易從初始狀態(tài)存在缺陷的地方開始擴(kuò)展。當(dāng)從8 mm拉伸至14 mm后,推進(jìn)劑/襯層界面處的裂縫并沒有進(jìn)一步擴(kuò)大,而界面附近的推進(jìn)劑中,粘合劑基體被拉伸較長,變形較大。隨后,在此推進(jìn)劑處斷裂,表明推進(jìn)劑中裂紋擴(kuò)展抑制了推進(jìn)劑/襯層處的裂縫擴(kuò)展。從斷裂后推進(jìn)劑表面可看出,斷裂模式也為內(nèi)聚破壞。

    圖2 推進(jìn)劑/襯層粘接試件常溫25℃拉伸圖片F(xiàn)ig.2 Propellant/liner adhesives sample tensile picture at normel temperature 25 ℃

    2.1.3 推進(jìn)劑/襯層粘接試件低溫原位拉伸實驗

    將AA1203-1粘接試件在低溫-30℃下進(jìn)行原位拉伸實驗,結(jié)果見圖4。

    從圖4可見,低溫拉伸破壞方式和常溫基本相同。不同的是在低溫下推進(jìn)劑/襯層界面附近的推進(jìn)劑明顯拉絲較常溫明顯變短,且被拉長的粘合劑基體面積較少。因此,很快在界面附近的推進(jìn)劑中斷掉,屬于內(nèi)聚破壞。

    綜合圖2~圖4,可得以下結(jié)論:

    (1)推進(jìn)劑在不同溫度下,首先產(chǎn)生裂紋位置均出現(xiàn)在推進(jìn)劑和襯層連接處,隨著拉伸進(jìn)行,襯層基體不斷拉長,界面附近推進(jìn)劑產(chǎn)生大面積顆?!懊摑瘛爆F(xiàn)象。

    (2)不同溫度下,粘合劑拉絲長短不同。高溫下,粘合劑被拉伸較長狀態(tài)下斷裂;低溫下,試件被拉伸較短即破壞,且低溫下斷面顯示為“蜂窩狀”,顆粒脫離粘合劑數(shù)目較多。

    (3)裂紋易從初始狀態(tài)存在缺陷的地方開始擴(kuò)展,但隨著拉伸進(jìn)行,某一處裂紋的擴(kuò)展會抑制別處裂紋擴(kuò)展,即裂紋擴(kuò)展存在相互競爭關(guān)系。

    圖3 推進(jìn)劑/襯層粘接試件70℃拉伸圖片F(xiàn)ig.3 Propellant/liner adhesives sample tensile picture at 70 ℃

    2.2 界面粘接失效原因初探

    根據(jù)上述粘接試件的裂紋產(chǎn)生位置及裂紋擴(kuò)展規(guī)律,當(dāng)推進(jìn)劑/襯層界面粘接性能較好時,不同溫度下試樣破壞均發(fā)生在粘接界面附近推進(jìn)劑處,說明此處推進(jìn)劑性能是推進(jìn)劑/襯層界面粘接性能的薄弱環(huán)節(jié),該結(jié)論和Gustavson是一致的。界面附近推進(jìn)劑性能主要由推進(jìn)劑中固體填料和粘合劑之間的作用力決定,為增強(qiáng)此類界面作用,通常在推進(jìn)劑中加入各固體組分相應(yīng)的鍵合劑。根據(jù)文獻(xiàn)[3-4]得知,推進(jìn)劑/襯層界面間存在一個約80 μm厚的高模量層,當(dāng)NEPE推進(jìn)劑中不含HMX或NPBA時,沒有明顯高模量層存在,此時界面粘接性能也偏低;當(dāng)NEPE推進(jìn)劑中僅不含AP時,仍存在界面高模量層和較好的粘接性能。據(jù)此認(rèn)為,此高模量層的存在應(yīng)主要由NPBA與HMX結(jié)合條件下產(chǎn)生。由于HMX周圍微觀高模量層是形成推進(jìn)劑/襯層80 μm厚的高模量層的必要條件,因此分別采用納米壓痕和DMA驗證了HMX周圍高模量層的存在,分析了環(huán)境溫度對高模量層以及推進(jìn)劑性能的影響。

    圖4 推進(jìn)劑/襯層粘接試件低溫-30℃拉伸圖片F(xiàn)ig.4 Propellant/liner adhesives sample tensile picture at -30 ℃

    2.2.1 納米壓痕實驗

    根據(jù)納米壓痕實驗驗證HMX周圍是否存在高模量層。納米探針步長5 μm,觀察粘合劑(主要由PEG/NG/BTTN及固化劑N-100組成)及其加入HMX(粒徑16 μm)后膠片的模量和硬度,膠片有4種不同組成,其組成與宏觀力學(xué)性能見表1。對粘合劑基體樣本,納米探針隨意放置;當(dāng)加入填料后,探針一般從某顆粒中心開始行進(jìn)。納米壓痕結(jié)果見圖5。

    從圖5可知,NEPE粘合劑基體自身的彈性模量較低,一般約2 MPa。當(dāng)加入固體填料HMX后,模量稍有增加;當(dāng)繼續(xù)加入HMX和鍵合劑NPBA后,模量和硬度約上升一個數(shù)量級,且鍵合劑含量越高,模量和硬度越高,表明NPBA的加入,在HMX周圍形成了較顯著的高模量層。該界面層模量越高,推進(jìn)劑力學(xué)性能越好。因此,鍵合劑的加入量對HMX與NPBA微觀界面及推進(jìn)劑宏觀性能存在顯著影響。

    2.2.2 DMA 實驗

    由于NPBA與HMX不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),因而假設(shè)HMX附近的高模量層主要是由鍵合劑與固化劑N-100的反應(yīng)產(chǎn)物組成。此時,NPBA與固化劑反應(yīng)后的模量應(yīng)與推進(jìn)劑中的HMX界面層模量相當(dāng);粘合劑相的模量應(yīng)與相同固化參數(shù)下形成的基體膠片模量相當(dāng)。采用DMA分析方法,對比分析測試了NPBA與N-100的反應(yīng)物和粘合劑基體(PEG/NG/BTTN及固化劑N-100組成)在不同溫度下的儲能模量,結(jié)果見表2。

    表1 膠片宏觀力學(xué)性能Table 1 Film macro mechanics performance

    從表2得出,粘合劑相的動態(tài)儲能模量在常溫下為5.21 MPa,與納米壓痕結(jié)果相當(dāng);鍵合劑與固化劑反應(yīng)產(chǎn)物模量遠(yuǎn)高于粘合劑與固化劑反應(yīng)產(chǎn)物的模量。同時,根據(jù)高溫70℃結(jié)果,升溫后儲能模量迅速下降一個數(shù)量級,降溫后模量略升;說明高溫下HMX周圍的界面層模量迅速下降,導(dǎo)致“脫濕”更易發(fā)生。拉伸過程中,粘合劑在較小應(yīng)力作用下即發(fā)生拉絲現(xiàn)象,宏觀性能表現(xiàn)為低強(qiáng)度高延伸率。低溫下高模量層模量進(jìn)一步提升,遠(yuǎn)高于粘合劑,因而低溫下需較大力,才能將顆粒從基體中脫開。由于基體低溫下也變硬,故宏觀性能表現(xiàn)為高強(qiáng)度低延伸率。

    圖5 不同膠片納米壓痕實驗結(jié)果Fig.5 Nano-impress experiment result of differente films

    表2 NPBA與N-100反應(yīng)物及粘合劑基體在不同溫度下的儲能模量Table 2 Storage modulus of reagent of NPBA and N-100 and binder at different temperatures

    3 結(jié)論

    (1)推進(jìn)劑在不同溫度下裂紋起裂位置均出現(xiàn)在推進(jìn)劑和襯層連接處,襯層基體不斷拉長與襯層附近推進(jìn)劑拉長同時存在。隨著拉伸進(jìn)行,界面附近推進(jìn)劑產(chǎn)生大面積顆?!懊摑瘛爆F(xiàn)象,產(chǎn)生裂紋,且某一處裂紋的擴(kuò)展會抑制別處裂紋擴(kuò)展,即裂紋擴(kuò)展存在相互競爭關(guān)系。

    (2)當(dāng)粘接良好時,推進(jìn)劑/襯層粘接性能的好壞主要取決于推進(jìn)劑/襯層界面附近推進(jìn)劑的性能,而推進(jìn)劑中HMX周圍的微觀界面結(jié)構(gòu)對推進(jìn)劑性能影響較大。

    (3)當(dāng)推進(jìn)劑中含NPBA時,HMX周圍存在一高模量界面層,該界面層的模量會隨溫度升高而迅速降低。隨溫度降低而升高,從而引起推進(jìn)劑宏觀性能的變化,進(jìn)而影響推進(jìn)劑/襯層試件宏觀粘接性能。

    [1]張開.高分子界面科學(xué)[M].北京:中國石化出版社,1997.

    [2]Gustavson C,Greenlee T W,Ackley A W.Bonding of composite propellant in cast-in-case rocket motors[J].J.Spacecraft,1966,3(3):413-418.

    [3]吳豐軍,彭松,池旭輝.NEPE推進(jìn)劑/襯層粘接界面細(xì)觀力學(xué)性能/結(jié)構(gòu)研究[J].固體火箭技術(shù),2010,33(1):81-85.

    [4]吳豐軍.NEPE推進(jìn)劑/襯層粘接界面老化及表征參數(shù)研究[D].航天四院,2006.

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