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    轉(zhuǎn)化液水分在青霉素鈉無菌原粉共沸過程中對(duì)收率及質(zhì)量的影響

    2012-08-15 00:54:11董紅
    科技視界 2012年14期
    關(guān)鍵詞:丁醇內(nèi)酰胺鈉鹽

    董紅

    (哈藥集團(tuán)制藥總廠 黑龍江 哈爾濱 150086)

    青霉素鈉是抗生素?zé)o菌制劑中應(yīng)用較廣的抗生素,其突出的特點(diǎn)是毒性小,但青霉素鈉無菌制劑在生產(chǎn)時(shí),需用青霉素工業(yè)鉀鹽經(jīng)轉(zhuǎn)化成為青霉素鈉水溶液與丁醇混合液即轉(zhuǎn)化液,經(jīng)除菌過濾后再減壓蒸餾后得到的。轉(zhuǎn)化液是很不穩(wěn)定的,遇酸、堿或加熱都易分解而失去活性:青霉素鈉在水溶液狀態(tài)下容易水解,并且其分子從新排列,形成聚合物,有時(shí)在很溫和的條件下,也形成聚合物;分子中最不穩(wěn)定的部分是β—內(nèi)酰胺環(huán),而其抗菌能力是由β—內(nèi)酰胺環(huán)決定的,而青霉素鈉的降解產(chǎn)物幾乎都不具有活性,因此,在青霉素的提煉工藝中,應(yīng)最大限度地避免降解,減少聚合物的產(chǎn)生。

    現(xiàn)在我們采用的轉(zhuǎn)化設(shè)備為陽離子樹脂交換柱,由于其轉(zhuǎn)化步驟較多,水洗、混合丁醇過程較復(fù)雜,需操作人員隨時(shí)檢驗(yàn)轉(zhuǎn)化過程參數(shù),人為操作因素對(duì)轉(zhuǎn)化液水分影響較大,經(jīng)常在15~35%之間波動(dòng)。但轉(zhuǎn)化液水分過低,則會(huì)使轉(zhuǎn)化液直接析出少量結(jié)晶體,無法進(jìn)行除菌過濾,就無法進(jìn)行下一步提純;轉(zhuǎn)化液水分過高,則嚴(yán)重影響轉(zhuǎn)化液的共沸結(jié)晶,造成共沸周期延長,共沸飽和溫度升高,極易產(chǎn)生聚合物,收率和質(zhì)量均受到很大程度的影響。為此我們?cè)诳刂妻D(zhuǎn)化液水分方面做了大量改進(jìn),把轉(zhuǎn)化液水分嚴(yán)格控制在18~24%之間,僅此一項(xiàng),共沸由原來的6.5小時(shí)左右縮短為現(xiàn)在的4.5小時(shí)左右,共沸飽和溫度由原來的51℃降到了現(xiàn)在的45℃,收率提高了1.5%,聚合物合格率達(dá)到了100%,質(zhì)量得到明顯的提高,成本有所下降,創(chuàng)造了良好的經(jīng)濟(jì)效益。

    控制轉(zhuǎn)化液水分措施:

    從生產(chǎn)實(shí)際出發(fā),我們采取了如下措施:

    1)對(duì)所有的儲(chǔ)罐及承接罐從新計(jì)量,增加稱重儀器,對(duì)各罐的料液使用情況做到準(zhǔn)確的在線監(jiān)測(cè)。

    2)固定投料量、工藝用水、丁醇使用量,嚴(yán)格控制轉(zhuǎn)化前溶解液的物料配比。

    3)控制轉(zhuǎn)化速率,提高檢測(cè)頻率,在保證完全轉(zhuǎn)型的前提下,以盡快速度完成轉(zhuǎn)化。

    4)控制好轉(zhuǎn)化結(jié)尾時(shí)丁醇頂洗量、工藝用水頂洗量。

    轉(zhuǎn)化液水分控制后產(chǎn)生的效益

    從以上數(shù)據(jù)對(duì)比證明:我們對(duì)轉(zhuǎn)化液水分控制后,收效顯著。

    依據(jù)生產(chǎn)統(tǒng)計(jì)其經(jīng)濟(jì)效益十分可觀:

    轉(zhuǎn)化液水分控制前,去除結(jié)晶析出批號(hào):

    按每月116200十億計(jì)算

    月平均收率:90.5%,月產(chǎn)鈉鹽:116200×90.5%÷1.603= 65602.6kg

    年產(chǎn)鈉鹽:65602.6×12=787231.2kg

    轉(zhuǎn)化液水分控制后:

    按月平均收率:92.3%,月產(chǎn)鈉鹽:116200×92.3%÷1.603= 66907.4kg

    年產(chǎn)鈉鹽:66907.4×12=802888.8kg

    平均每月增產(chǎn)鈉鹽:1304.8kg

    年增產(chǎn)鈉鹽:1304.8kg×12=15657.6kg(折合25099.13十億)

    按每100元/十億計(jì)算。年增效益:25099.13十億×100元/十億=251萬元

    總結(jié)分析:

    通過對(duì)轉(zhuǎn)化液水分控制,使鈉鹽共沸結(jié)晶周期縮短2小時(shí),收率提高了近2%,降低了生產(chǎn)成本,增產(chǎn)增效。同時(shí)由于轉(zhuǎn)化液水分的降低,使共沸結(jié)晶速度加快,從而避免了青霉素在高溫條件下所產(chǎn)生的不穩(wěn)定因素。自轉(zhuǎn)化液水分控制以來,聚合物已從不合格的邊緣達(dá)到完全合格,青霉素鉀鹽生產(chǎn)一次合格率達(dá)到100%,出口合格率達(dá)到99%。

    結(jié)論:

    在提純的鈉鹽共沸結(jié)晶過程中,轉(zhuǎn)化液水分控制(底限控制)是降低共沸結(jié)晶溫度,縮短共沸結(jié)晶周期及提高產(chǎn)品質(zhì)量的最有效途徑。

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