熱障涂層體系界面屈曲破壞實驗測試研究

毛衛(wèi)國，蘇 鵬，張 瑜，周 孟，吳多錦

(1.無損檢測技術教育部重點實驗室(南昌航空大學)，南昌330063;2.湘潭大學材料與光電物理學院，低維材料及其應用技術教育部重點實驗室，湖南湘潭411105)

0 引言

近年來，隨著航空燃氣渦輪發(fā)動機向高流量比、高推重比、高進口溫度方向發(fā)展，燃燒室中的燃氣溫度不斷提高，具有良好的隔熱效果與高溫抗氧化性能的熱障涂層材料得到了廣泛的應用［1］。熱障涂層材料體系可降低高溫部件(尤其是渦輪葉片)的工作溫度，減弱其受高溫腐蝕和高溫氧化的影響，進而提高了航空發(fā)動機燃氣溫度和熱效率，明顯延長了高溫部件的使用壽命［2］。熱障涂層體系是一個典型的多層復合系統(tǒng)，一般包括4層材料:耐高溫鎳基合金基底(Nisuperalloy Substrate)、過渡層(NiCrAlY)、熱生長氧化層(Thermally Grown Oxide，TGO)和陶瓷涂層(含質(zhì)量分數(shù)為8%Y2O3的ZrO2，8YSZ)，如圖1 所示［1］。

圖1 熱障涂層系統(tǒng)微觀界面結構示意圖［1］Fig.1 Schematic illustration of interface microstructure of thermal barrier coating system ［1］

然而，在實際服役環(huán)境中，由于材料參數(shù)不匹配、高溫氧化、高溫沖蝕、高溫燒結等因素的影響，熱障陶瓷涂層與金屬基底之間的界面失效和開裂剝落一直是限制該技術廣泛應用的瓶頸問題［1］，其中，不斷積累的壓縮應力導致涂層界面屈曲失效是熱障涂層體系主要的破壞模式之一［3］。由于熱障涂層體系本身的復雜性和測試環(huán)境的惡劣性，目前有關專門研究熱障涂層體系界面屈曲破壞的研究工作較少。因此，以等離子噴涂工藝制備的空心圓柱體熱障涂層體系為研究對象，采用數(shù)字圖像相關技術，在高溫環(huán)境下對熱障涂層體系的界面屈曲破壞進行實驗研究，討論界面屈曲破壞機制，并研究出一種殼體結構涂層體系界面屈曲失效的熱力環(huán)境加速實驗方法。

1 實驗測試

1.1 樣品制備及熱處理

選用空心圓柱結構的SUS304不銹鋼作基底材料，其內(nèi)徑是5 mm，壁厚為2 mm。應用等離子噴涂技術，以NiCrAlY材料為過渡層材料，噴涂厚度約為0.1 mm;以含質(zhì)量分數(shù)為8%Y2O3的ZrO2為陶瓷層材料，厚度約為0.3 mm。然而，如果按照正常的制備工藝和高溫熱循環(huán)處理方式，熱障涂層樣品一般難以在短時間內(nèi)產(chǎn)生預期的界面裂紋，而無法定量地評估界面缺陷或裂紋產(chǎn)生的位置、大小和時間，給有效觀察、分析和研究熱障涂層界面熱力屈曲破壞特性帶來很大的困難。因此，本研究設計和制備了特殊的含預埋界面缺陷的殼體結構熱障涂層樣品［4］，即在樣品的涂層與過渡層界面人為設計缺陷，且準確控制界面缺陷的幾何形狀、大小和位置。具體制備流程如圖2所示，步驟如下:將金屬基底表面去油、噴丸和熱處理，噴涂一層厚度約100 μm的NiCrAlY粉末粘結層，然后選用軟質(zhì)高溫膠帶將圓柱試樣包裹，并用剪刀在高溫膠帶中裁剪出2 mm×8 mm的空缺;以Al2O3粉末顆粒作為噴涂原料，在高溫膠帶表面噴涂一層很薄的Al2O3層;輕輕去除高溫膠帶，再把含8%(質(zhì)量分數(shù))Y2O3的ZrO2粉末噴涂在粘結層表面制備一層厚度約為300 μm的陶瓷涂層。其中，噴涂的Al2O3薄層將嚴重削弱所在區(qū)域內(nèi)過渡層和陶瓷層的界面結合性能，可近似地認為是弱結合區(qū)域，也即界面缺陷區(qū)域。為考慮服役時高溫氧化、高溫燒結的影響，對樣品進行前期熱處理。熱處理工藝是將樣品在10 min內(nèi)加熱到1 120℃，保溫40 min后，將樣品取出，自然冷卻至室溫。對樣品共進行100次熱處理循環(huán)。金相顯微觀察表明:熱處理后涂層發(fā)生了燒結現(xiàn)象，其表面孔洞明顯減少;在陶瓷層和過渡層界面處生成了一層很薄的黑色物質(zhì)，即氧化層。在熱處理過程中，沒有發(fā)現(xiàn)涂層開裂和脫落破壞現(xiàn)象。

1.2 實驗測試方案及過程

數(shù)字圖像相關法已成為實驗固體力學領域中一種應用非常廣泛的非接觸式全場光學測試方法［5-6］。本研究選用該方法完成材料表面變形場的無損光學測試，設備為德國Gom公司生產(chǎn)的ARAMIS(3D 2M)光學應變測試系統(tǒng)。測試過程如下:1)對缺陷處的陶瓷層表面做散斑處理;2)調(diào)試好儀器，將含預埋缺陷的陶瓷層面對準測試系統(tǒng);3)設定萬能試驗機以400 N/min的速率緩慢加載，ARAMIS以6 s/張的采樣頻率連續(xù)拍攝;4)當達到穩(wěn)定狀態(tài)且沒有發(fā)生界面屈曲時，利用氧乙炔加熱樣品表面，并用熱電偶監(jiān)測和記錄樣品表面溫度，溫度控制在1000～1 200℃;5)加熱10 min左右，停止加熱，自然冷卻樣品。在此過程中，利用ARAMIS系統(tǒng)實時拍攝和記錄樣品表面情況，如屈曲路徑、裂紋擴展等，同時通過溫度采集系統(tǒng)記錄溫度;6)如果步驟5冷卻完成后，沒有觀察到典型的屈曲破壞，則在步驟3中增加機械壓縮載荷值，每次增大500 N，重復進行步驟4和5，直到觀察到典型的屈曲破壞為止。當觀察到熱障涂層發(fā)生界面屈曲破壞時，立即停止加熱，讓其在空氣中自然冷卻。在冷卻過程中，由于陶瓷層受到壓縮應力的作用，其屈曲模態(tài)還有可能發(fā)生擴展，甚至涂層出現(xiàn)剝落現(xiàn)象;因此，在此過程中，仍然保持萬能試驗機的載荷以及ARAMIS系統(tǒng)的拍攝和記錄。直到樣品完全冷卻到室溫后，才停止數(shù)據(jù)采集，最后關閉系統(tǒng)和卸載，取出已經(jīng)“起泡”的樣品。

圖2 含界面缺陷的空心圓柱結構熱障涂層試樣制備示意圖Fig.2 Schematic illustration of specimen preparation of the hollow cylindrical TBCs with interface defect

圖3 熱力載荷條件下熱障涂層界面屈曲破壞實驗方案示意圖Fig.3 Schematic of interface buckling failure of TBCs under thermo-mechanical loadings

2 結果和討論

2.1 典型的界面屈曲破壞

當外加機械壓縮載荷達到4～5 kN時，觀察到了幾組典型的屈曲破壞情況，現(xiàn)以其中一組的屈曲破壞為代表進行重點分析。首先在常溫加載階段，選取 ARAMIS采集系統(tǒng)在30、240、420、600 s的圖像。通過對所采集的圖像分析表明，樣品表面3個主應變隨載荷和時間的增加而線性變化(圖4)。樣品表面的應變率變化比較小，而且比較均勻，沒有出現(xiàn)局部的應變集中現(xiàn)象，也沒有出現(xiàn)界面屈曲破壞現(xiàn)象。其原因可能是，在常溫下陶瓷涂層材料是典型高彈性模量的脆性材料，難以發(fā)生塑性變形。當載荷達到最大值4 kN時，即常溫加載結束時，樣品表面方向的應變率大約為－0.4%左右。通過ARAMIS儀器的觀察，能夠較清楚地觀察到預先設計的界面缺陷沒有發(fā)生界面開裂。

在常溫下，當萬能試驗機達到最大載荷后，保載5 min，然后采用氧乙炔加熱裝置對樣品表面進行加熱，并仔細通過顯微觀察裝置觀察預埋界面缺陷的陶瓷涂層區(qū)域。實驗結果發(fā)現(xiàn):在均勻加熱條件下，陶瓷涂層沒有發(fā)生預期的界面屈曲破壞現(xiàn)象，直到加熱結束后進入冷卻階段，觀察到預埋界面缺陷的陶瓷涂層區(qū)域突然出現(xiàn)微小裂紋(圖5b)。此時對應的加熱溫度約1100℃。可以認為此時缺陷處的陶瓷層與粘結層已開始發(fā)生分層，但此時還沒有觀察到明顯的屈曲模態(tài)，認為是樣品發(fā)生屈曲破壞的初始時刻。隨著冷卻時間的增長，在預埋界面缺陷的陶瓷涂層區(qū)域的裂紋不斷擴展，并逐漸開始“起翹”(圖5c)。此時對應ARAMIS記錄的時刻是第45 min，涂層表面溫度大約在820℃。與圖5b對比發(fā)現(xiàn)，涂層屈曲破壞越來越明顯，尤其是在缺陷處的屈曲撓度不斷增大，“拱”起的程度越來越大。隨著冷卻時間的增加，缺陷右側(cè)的裂紋明顯增大，已開始向底部擴展(圖5d)。此時涂層表面溫度大約在700℃。圖5e和圖5f是完全冷卻后從不同角度拍攝的圖片。圖5e與圖5b相比，完全冷卻后，預埋缺陷涂層的屈曲程度已增長了好幾倍。在外界的擾動下，陶瓷層很容易與金屬基底完全脫離和剝落。

實驗測試表明，涂層屈曲發(fā)生的初始階段往往是在高溫環(huán)境中，是因為在高溫環(huán)境下脆性陶瓷材料表現(xiàn)出一定的韌性特征，且在高溫環(huán)境下缺陷邊界處先產(chǎn)生裂紋，導致缺陷處完全與基底發(fā)生脫層。隨后在冷卻階段，由溫度變化導致的陶瓷涂層受到不斷增大的壓縮殘余應力［7-8］，進一步促使屈曲程度增大。樣品一旦發(fā)生屈曲后，陶瓷層逐漸“拱”起來的同時，裂紋也會不斷的長大、擴展，并且擴展的速度非?？?，甚至會一直擴展到端部。但是當溫度不再發(fā)生變化時，屈曲和裂紋的長大、擴展都會停止。因此溫度變化產(chǎn)生的熱應力在屈曲的發(fā)生和后期屈曲擴大、裂紋長大和擴展的過程中始終是一個非常重要的因素。

圖4 在ARAMIS儀器監(jiān)測下熱障涂層樣品表面沿軸向的全場應變圖Fig.4 ARAMIS images of full-field axial strain in the coating surface

圖5 熱力環(huán)境下典型的空心圓柱體結構熱障涂層界面屈曲破壞過程Fig.5 Interface buckling of TBCs with hollow cylindrical structure under thermo-mechanical loading

2.2 屈曲破壞特征微觀分析

屈曲破壞實驗后，再對剝離脫落后陶瓷片的底部進行掃描電子顯微鏡觀察和能譜儀分析。掃描電子顯微鏡觀察表明:等離子噴涂的陶瓷涂層內(nèi)存在大量的孔洞和不規(guī)則的疊層結構，同時還發(fā)現(xiàn)在屈曲破壞中產(chǎn)生了許多的微裂紋(圖6)。在機械載荷和熱應力的繼續(xù)作用下，這些裂紋還會逐漸擴大，并最終導致涂層的剝落。為了合理確定等離子熱障涂層產(chǎn)生屈曲破壞的位置，能譜儀的分析發(fā)現(xiàn)剝落部分的材料成分全部為含質(zhì)量分數(shù)為8%Y2O3的ZrO2(圖7)。這充分說明屈曲破壞的位置位于靠近陶瓷層和過渡層界面處的陶瓷涂層內(nèi)，與文獻［3］結果一致。

圖6 熱障涂層系統(tǒng)屈曲破壞后剝落部分的底部形貌觀察Fig.6 Morphology of the bottom surface where coating had peeled off

圖7 熱力屈曲破壞后剝落部分的下表面EDX能譜成分分析Fig.7 EDX analysis result of the bottom surface where coating had peeled off

3 結束語

采用無損非接觸變形測試技術，及熱力環(huán)境加速實驗法，研究了含預埋界面缺陷空心圓柱結構的熱障涂層界面屈曲破壞問題。結果表明:

1)在常溫環(huán)境下，脆性涂層材料很難發(fā)生界面屈曲破壞現(xiàn)象;

2)當樣品所受壓縮載荷大于4 kN時，且加熱到1000℃左右，才有可能觀察到陶瓷涂層界面屈曲破壞現(xiàn)象;

3)在試驗中，大部分界面屈曲破壞是發(fā)生熱障涂層體系的冷卻階段，主要是由于溫度變化導致涂層受到不斷增大的殘余壓縮應力，促使其屈曲程度不斷擴大，最終發(fā)生脫落;

4)所提出的實驗測試方法對研究涂層類界面屈曲破壞特性具有一定的指導作用。

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