亞微米深度位相型衍射光柵的研制及其失效分析

田紅彥，齊欣平，龔勇清，周張鈺，蘇兆國(guó)

(1.無(wú)損檢測(cè)技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(南昌航空大學(xué))，南昌 330063;2.吉林省特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心，長(zhǎng)春 130041）

0 引言

光柵是一塊刻有大量平行等寬、等距狹縫的光學(xué)元件。光柵的種類很多，按其記錄介質(zhì)形式可分振幅型光柵和位相型光柵。它可以作為分光元件，將能量按頻率或波長(zhǎng)在空間分布［1-2］。位相型衍射光柵衍射效率高，是現(xiàn)代光學(xué)儀器的核心器件，它不僅在光譜儀、單色儀、攝譜儀等光學(xué)儀器中得到廣泛應(yīng)用，而且在諸如KTV、舞廳、電視臺(tái)等的舞臺(tái)燈光效果上也起著重要作用。目前，高密度的衍射光柵應(yīng)用越來(lái)越廣，國(guó)內(nèi)早期的機(jī)械刻劃光柵已不能進(jìn)行超高密度光柵的刻劃［3-4］;因此，采用先進(jìn)的光刻制柵方法，對(duì)一個(gè)希望得到的衍射光柵，可以根據(jù)單激光束的夫瑯禾費(fèi)光柵衍射圖樣先測(cè)量其光柵常數(shù)，或在數(shù)碼顯微鏡下觀察二維光柵的特征，用AUTOCAD繪圖軟件設(shè)計(jì)圖案，用MATLAB模擬軟件進(jìn)行模擬，在數(shù)字光刻機(jī)上進(jìn)行光刻實(shí)驗(yàn)，經(jīng)濕法刻蝕后，將光刻膠上的圖案刻蝕在玻璃基底上，從而得到亞微米深度的純位相型光柵，進(jìn)行失效分析后以確定最終的設(shè)計(jì)圖案。通過(guò)這種先進(jìn)的光刻工藝不僅得到亞微米深度的高衍射效率的純位相型光柵，而且這種亞微米量級(jí)的光柵結(jié)構(gòu)具有獨(dú)特的光學(xué)衍射特性，在光學(xué)防偽領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用前景［5-6］。設(shè)計(jì)后的光柵結(jié)構(gòu)直接刻制在玻璃的表面，從而達(dá)到與玻璃介質(zhì)一樣長(zhǎng)久保存的目的。

1 原理

1.1 光柵衍射原理

衍射分為2類:菲涅爾衍射和夫瑯禾費(fèi)衍射。菲涅爾衍射又稱近場(chǎng)衍射，菲涅爾衍射的基本特征是在其區(qū)域內(nèi)隨著距離的變化，衍射光強(qiáng)分布的大小范圍和形式都發(fā)生變化。夫瑯禾費(fèi)衍射又稱遠(yuǎn)場(chǎng)衍射，在其區(qū)域內(nèi)，隨著距離的變化，觀察屏上衍射圖樣只有大小變化而形式不改變［7］。2類衍射問(wèn)題是應(yīng)用基爾霍夫公式來(lái)計(jì)算的，由于被積函數(shù)的形式復(fù)雜，在實(shí)際問(wèn)題中，存在允許對(duì)被積函數(shù)進(jìn)行近似處理的條件，從而導(dǎo)出菲涅爾衍射的近似式(1)和夫瑯禾費(fèi)衍射的式(2)［8］:

光柵的種類繁多，有些光柵的衍射單元已不是通常所說(shuō)的狹縫，如“二維光柵”中的重復(fù)單元常采用圓孔(或圓屏)、多邊形孔(或多邊形屏)以及它的組合等。式(3)是光柵方程的普遍形式，是設(shè)計(jì)和應(yīng)用光柵的基本方程，它既適用于透射光柵也適用反射光柵。

1.2 衍射積分的S－FFT算法模擬

利用快速傅里葉變換FFT對(duì)式(2)進(jìn)行數(shù)值變換，物平面取樣寬度為ΔL0，取樣數(shù)為N×N，取樣間距 Δx1=Δy1=ΔL1/N，則得到下式［9］:

式(4)中，Δx=Δy是離散傅里葉變換后對(duì)應(yīng)的空域取樣間距。為確定這個(gè)數(shù)值，根據(jù)前面對(duì)離散傅里葉變換的討論。式(4)的計(jì)算結(jié)果將是取值范圍1/Δx0的N×N點(diǎn)得離散值。即

以上結(jié)果表明，如果保持物平面取樣間隔及觀測(cè)區(qū)域不變，離散傅里葉變換計(jì)算結(jié)果在觀測(cè)平面上衍射圖樣的取樣范圍ΔL不但是光波長(zhǎng)λ及取樣數(shù)N的函數(shù)，而且將隨著衍射距離d增加而增加［9］。為預(yù)先判斷二維光柵設(shè)計(jì)是否合理，需對(duì)其進(jìn)行數(shù)值模擬。先用AUTOCAD繪圖軟件繪制出如圖1的二維光柵圖，再按上述公式編輯MATLAB程序。

圖1 用AUTOCAD繪圖軟件繪制的圖案Fig.1 Drawing by AUTOCAD

然后用MATALAB編程軟件對(duì)圖案進(jìn)行模擬，模擬出的衍射圖樣如圖2所示。

2 實(shí)驗(yàn)工藝

圖2 模擬衍射圖樣Fig.2 Simulation of diffraction pattern

振幅型光柵是指物光的位相信息通過(guò)與參考光的干涉而轉(zhuǎn)化為光強(qiáng)的黑白形式記錄下來(lái)的。位相型光柵是只改變光波的位相而不改變振幅，亦即干涉條紋不是以黑白形式記錄下來(lái)，而是以記錄介質(zhì)的折射率或厚度發(fā)生變化，使得光產(chǎn)生相位差的形式記錄下來(lái)的。此種光柵的衍射效率高。光致抗蝕劑是一種很好的位相型記錄介質(zhì)，分為正性膠和負(fù)性膠2類。對(duì)負(fù)性膠，由于曝光部分吸收了光，變得不溶解，經(jīng)顯影后未曝光部分被溶解掉;對(duì)于正性膠，因曝光部分吸收了光，通過(guò)顯影后，就變成可溶成分被溶解掉，留下未曝光部分。為了使膠膜與玻璃基底粘結(jié)性好，一般選擇正性光刻膠。實(shí)驗(yàn)中記錄介質(zhì)選用長(zhǎng)沙“韶光”鍍鉻版，其表面旋轉(zhuǎn)涂覆蘇州瑞紅RZJ304型正性光刻膠，膜厚度是570 nm。

2.1 圖形設(shè)計(jì)

為實(shí)現(xiàn)一個(gè)21×21點(diǎn)陣的二維正交光柵衍射效果(圖3)，得其最高衍射級(jí)次Kmax=10。

圖3 衍射效果圖Fig.3 Effectiveness of diffraction

欲得到相一致的衍射圖樣，需先求得二維正交光柵的光柵常數(shù)。例如，設(shè)波長(zhǎng)為λ的激光垂直入射到光柵表面，即入射角i=0，由光柵方程式(3)得到

設(shè)最高衍射級(jí)次仍為Kmax=10，將λ=532 nm代入式(6)，計(jì)算出所需設(shè)計(jì)的光柵常數(shù)為dmax=5.32 μm(即 188 lin/mm);將 λ =633 nm 代入式(6)，計(jì)算出所需設(shè)計(jì)的光柵常數(shù)為dmax=6.33 μm(即158 lin/mm)。選擇二維正交光柵的重復(fù)透光單元為圓孔，如圖1所示，這樣可盡量讓光柵衍射主級(jí)大落在圓孔衍射的中央?yún)^(qū)。

用COREDRAW繪圖軟件繪出如前圖1所示的像素圖，選擇圓心之間的間隔是6個(gè)像素，DMD中每個(gè)像素是13.68 μm。把像素圖導(dǎo)出拷到紫外數(shù)字光刻系統(tǒng)上進(jìn)行曝光，數(shù)字光刻系統(tǒng)如圖4所示，精縮鏡頭的倍率為14倍。

圖4 數(shù)字光刻系統(tǒng)Fig.4 Digital photoetching system

2.2 光刻工藝

光刻具體工藝為前烘、曝光、堅(jiān)膜、顯影、定影和烘干［10］。曝光前須對(duì)鍍鉻光刻膠版進(jìn)行前烘，前烘溫度設(shè)為90℃時(shí)間為5 min。使用DMD光刻機(jī)進(jìn)行曝光，紫外光源達(dá)到膠版介質(zhì)表面功率的實(shí)測(cè)值為8.0 mW，曝光時(shí)間試得最優(yōu)值為7.5 s。將曝光了的光刻膠版放到烘干器中堅(jiān)膜2 min，再用濃度為3.5‰的NaOH溶液進(jìn)行噴淋顯影30 s，恒溫槽中顯影溫度設(shè)為21℃，再經(jīng)定影、水洗和烘干，表1為“韶光”鍍鉻光刻膠版的最佳工藝參數(shù)。

鉻版刻蝕的目的是將光刻膠上的圖像最終轉(zhuǎn)移到玻璃基片上。目前刻蝕的方法主要有2種:濕法刻蝕和干法刻蝕。本實(shí)驗(yàn)中刻蝕采用的是低成本的濕法刻蝕，主要采用硝酸鈰銨、濃度為98%的醋酸和去離子水按40∶7∶200的體積比混合溶液進(jìn)行化學(xué)刻蝕，其中刻蝕溫度為22℃，刻蝕時(shí)間為40～50 s，在刻蝕前要將定影后的膠版堅(jiān)膜2 min。

表1 “韶光”鍍鉻光刻膠版的最佳工藝參數(shù)Table 1 Optimal technical parameters of Shaoguang chrome plated photoetching heliotype

2.3 刻蝕玻璃工藝

玻璃刻蝕采用的是濃度為48%的氫氟酸、氟化銨以及去離子水以3∶6∶10的體積比配制的刻蝕溶液，刻蝕溫度22℃，在此刻蝕溶液環(huán)境下，腐蝕速率大概為 0.2 μm/min［11］。本實(shí)驗(yàn)中，同時(shí)利用光刻膠和鉻膜作為保護(hù)膜，刻蝕時(shí)間取為45 s，刻蝕后可得到玻璃表面刻蝕深度為0.15 μm的亞微米深度光柵，最后在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液中去膠80～90 s。然后，將去了膠的鉻版吹干，再放在硝酸鈰銨混合溶液容器中輕輕攪動(dòng)，直至玻璃表面的鉻膜層完全去掉，從而得到一種亞微米深度的純位相型玻璃衍射光柵。

3 光柵衍射的失效分析

為實(shí)現(xiàn)預(yù)期得到的光柵衍射圖樣，雖然經(jīng)過(guò)結(jié)構(gòu)分析、圖案設(shè)計(jì)、衍射模擬、光刻機(jī)上曝光制版，以及用激光束垂直入射進(jìn)行光的夫瑯禾費(fèi)衍射實(shí)驗(yàn)，確定最終的設(shè)計(jì)圖案，但是在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中還會(huì)因?yàn)楣に嚨牟僮鞑划?dāng)會(huì)使得這種光柵的衍射產(chǎn)生部分失效。由于光刻機(jī)曝光時(shí)間選擇不同以及光刻工藝中顯影時(shí)間和溫度控制等偏差會(huì)使得玻璃上透光圓孔形狀與希望得到的光柵上的透光孔有所不同。曝光不足，被光刻膠保護(hù)的膠面積就多，透光圓孔就會(huì)比預(yù)期的要大;反之，曝光過(guò)度，被光刻膠保護(hù)的膠面積就會(huì)變少，透光圓孔就會(huì)比預(yù)期的要小。但是確定曝光時(shí)間后，主要造成光柵失效的還是刻蝕過(guò)程中的刻蝕過(guò)度或不足造成的(圖5)。

圖5 光柵SEM圖以及氦氖激光衍射圖樣Fig.5 SEM photos of grating and diffraction pattern of He-Ne laser

圖5中(a1)、(b1)和(c1)分別是玻璃刻蝕時(shí)間為50、70、30 s的純位相型“二維光柵”在掃描電鏡下放大1 600倍得到的圖像。3個(gè)光柵的刻蝕深度均在亞微米級(jí)。

如圖5(a1)所示的二維光柵，光刻工藝中曝光量控制較為合適，光柵玻璃腐蝕時(shí)間為50 s，透光圓孔的緣邊都清晰圓滑，圓孔陣列沒(méi)有呈現(xiàn)出形變。圖5(a2)是單色激光(λ=633 nm)的夫瑯禾費(fèi)光柵衍射圖樣，此時(shí)與預(yù)期效果所得到衍射圖樣非常接近，最高衍射級(jí)次可以數(shù)到Kmax=10級(jí)。用基模模式較好的氦氖激光(紅光)代替半導(dǎo)體激光(綠光)，衍射效率非常好。

如圖5(b1)所示的光柵，曝光量較大，且玻璃腐蝕時(shí)間較長(zhǎng)，為70 s，造成透光圓孔被侵蝕略呈現(xiàn)方形，這是由于側(cè)向腐蝕時(shí)間過(guò)長(zhǎng)所導(dǎo)致。圖5(b2)是單色激光的夫瑯禾費(fèi)光柵衍射圖樣，最高衍射級(jí)次可以數(shù)到Kmax=8級(jí)。雖然與預(yù)期的效果較為接近，但缺級(jí)現(xiàn)象依然存在，衍射效率也并不理想。

如圖5(c1)所示的光柵，曝光量過(guò)小，且玻璃腐蝕時(shí)間過(guò)短，為30 s，造成透光圓孔邊緣刻蝕不足。圖5(c2)是單色激光的夫瑯禾費(fèi)光柵衍射圖樣，可以看出衍射級(jí)較少且亮度低，最高衍射級(jí)次只有Kmax=7級(jí)。由于透光圓孔過(guò)大，艾里斑中心級(jí)次較小，導(dǎo)致缺級(jí)現(xiàn)象較為嚴(yán)重，因此，衍射效率比起圖5(a2)所示的衍射效率要低很多。

綜上所述，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的各項(xiàng)工藝控制都非常重要，一旦出現(xiàn)玻璃刻蝕時(shí)間過(guò)度或不足，就會(huì)造成所得光柵的衍射失效，其衍射光強(qiáng)主級(jí)大缺級(jí)，從而制作不出理想的二維純位相型玻璃光柵。

4 結(jié)論

1)得出了制作亞微米深度的純位相型衍射光柵的優(yōu)化光刻工藝;

2)造成光柵衍射失效的主要原因是光刻工藝誤差，如曝光、顯影、刻蝕的過(guò)量或不足;

3)實(shí)驗(yàn)制得的純位相型玻璃光柵，不僅衍射率高，而且由于亞微米深度的光柵直接刻制在玻璃的表面，可以達(dá)到與玻璃介質(zhì)一樣長(zhǎng)久保存、不發(fā)生霉變之目的;

4)利用光刻制柵方法不僅可以在玻璃上制得純位相型光柵，同樣也可以在硅片、金屬等其他基底上制得光柵或其他光學(xué)重復(fù)單元，該方法可行，且材料成本不高。

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