含偶氮四唑胍的RDX-CMDB推進(jìn)劑的燃燒性能和熱行為研究①

蔚紅建，王 瓊，陳佳宏

(1.西安近代化學(xué)研究所，西安 710065;2.94789部隊(duì)，南京 210022)

含偶氮四唑胍的RDX-CMDB推進(jìn)劑的燃燒性能和熱行為研究①

蔚紅建1，王 瓊1，陳佳宏2

(1.西安近代化學(xué)研究所，西安 710065;2.94789部隊(duì)，南京 210022)

采用澆鑄工藝制備了GZT部分取代RDX的系列RDX-CMDB推進(jìn)劑樣品。研究了GZT對(duì)不含催化劑的RDXCMDB推進(jìn)劑的燃速、壓強(qiáng)指數(shù)及燃燒火焰結(jié)構(gòu)等燃燒性能的影響，并采用TG-DTG和DSC實(shí)驗(yàn)，初步研究了含GZT的RDX-CMDB推進(jìn)劑的熱行為。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，GZT對(duì)推進(jìn)劑的火焰溫度、火焰的暗區(qū)厚度、燃面上的亮點(diǎn)數(shù)目和燃燒表面對(duì)凝聚相的溫度梯度等都呈現(xiàn)一定規(guī)律性的影響;在1～10 MPa范圍內(nèi)，GZT使RDX-CMDB推進(jìn)劑的燃速升高，壓強(qiáng)指數(shù)降低。熱行為研究表明，加入GZT時(shí)，推進(jìn)劑的DSC曲線上出現(xiàn)一個(gè)單獨(dú)的放熱分解峰，對(duì)應(yīng)TG曲線上也表現(xiàn)出一個(gè)單獨(dú)的失重過(guò)程。

改性雙基推進(jìn)劑;偶氮四唑胍鹽;燃燒性能;火焰結(jié)構(gòu);熱行為

0 引言

偶氮四唑胍鹽［1-5］的氮含量為78.8%，生成焓為98 kcal/mol，熱分解溫度大于240℃，具有對(duì)撞擊和摩擦鈍感、成氣量大(975 ml/kg)和降溫能力強(qiáng)等特點(diǎn)，在氣體發(fā)生劑和潔凈推進(jìn)劑中展示出良好的應(yīng)用前景。Menke等［6-8］將GZT應(yīng)用于硝酸銨推進(jìn)劑中，調(diào)節(jié)其燃燒性能，并設(shè)計(jì)出了鈍感高能低特征信號(hào)推進(jìn)劑，比沖達(dá)240 s;Teague等［9］研究了 GZT在固、液混合燃料推進(jìn)劑中的應(yīng)用，結(jié)果顯示，GZT不僅能改善其燃燒性能，且能降低燃溫;國(guó)外對(duì) GZT在槍炮發(fā)射藥［10］和氣體發(fā)生劑［11-15］中的應(yīng)用也進(jìn)行了研究。關(guān)于GZT在RDX-CMDB推進(jìn)劑中的應(yīng)用研究還未見(jiàn)報(bào)道，本文探索性地將GZT應(yīng)用于RDX-CMDB推進(jìn)劑中，研究了GZT對(duì)不含催化劑的RDX-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響，并從組分間的熱相互作用和推進(jìn)劑的燃燒過(guò)程兩方面，解釋了含GZT的RDX-CMDB推進(jìn)劑的燃燒行為。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原材料

原材料:偶氮四唑胍鹽(GZT，純度，99%)，西安近代化學(xué)研究所自制;黑索今(RDX，d50=100 m)、硝化棉(NC，N%=12.6)、硝化甘油(NG)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、安定劑和功能助劑等均為工業(yè)品。

1.2 推進(jìn)劑的制備

RDX-CMDB推進(jìn)劑的主要組成包括 NC、NG、RDX、GZT、安定劑和功能助劑等;推進(jìn)劑樣品均采用淤漿澆鑄工藝制備:將混勻固料加入到配置好的液料中，在2 L行星式捏合機(jī)中真空狀態(tài)下混合45 min，70℃下固化72 h。

1.3 測(cè)試儀器及試驗(yàn)方法

(1)推進(jìn)劑的燃速。5 mm×5 mm×100 mm推進(jìn)劑藥條在充氮調(diào)壓式燃速儀中，采用靶線法測(cè)定推進(jìn)劑的燃速，藥條側(cè)面采用聚乙烯醇包覆。

(2)火焰結(jié)構(gòu)。用單幅放大彩色攝影法來(lái)拍攝推進(jìn)劑在不同壓強(qiáng)下燃燒時(shí)的火焰結(jié)構(gòu)照片。實(shí)驗(yàn)時(shí)，把不包覆的規(guī)格為1.5 mm ×4.0 mm ×25.0 mm 的樣品垂直裝在點(diǎn)火架上，然后把點(diǎn)火架放入四視窗燃燒室中，充氮?dú)庵令A(yù)先設(shè)定壓強(qiáng)，并形成自下而上的氮?dú)鈿饬?。采?0 V直流電源做點(diǎn)火源，通過(guò)程序控制器用φ0.15 mm鎳鉻合金絲從樣品上端點(diǎn)燃試樣，在適當(dāng)時(shí)候啟動(dòng)相機(jī)，即可得到推進(jìn)劑穩(wěn)態(tài)燃燒時(shí)的火焰結(jié)構(gòu)照片。

(3)燃燒波結(jié)構(gòu)測(cè)定。將∏形帶狀(70 μm寬，5 μm厚)的雙鎢錸微熱電偶埋設(shè)在推進(jìn)劑試樣(φ5 mm×25 mm)中，試樣斷面用丙酮粘接，在60℃烘箱中烘6 h取出。待試樣冷卻后用聚乙烯醇包覆側(cè)面2次，自然晾干待用。將試樣垂直裝在點(diǎn)火架上，置于四視窗燃燒室內(nèi)，充氮?dú)庵令A(yù)先設(shè)定壓強(qiáng)，采用20 V滯留電源點(diǎn)火，試樣燃燒過(guò)程中，使熱電偶相繼通過(guò)燃燒波的不同區(qū)域，從而記錄了整個(gè)燃燒波的溫度分布。

(4)熄火表面。將準(zhǔn)備好的推進(jìn)劑試樣緊緊壓在銅臺(tái)上，在不同壓強(qiáng)的氮?dú)猸h(huán)境中點(diǎn)火燃燒。由于銅具有極高的導(dǎo)熱性，而使推進(jìn)劑在燃燒至銅臺(tái)時(shí)迅速熄滅得到熄火表面。利用JSE-5800掃描電鏡(日本)觀察熄火表面的形貌特征，并用牛津LINK ISIS能譜儀(英國(guó))對(duì)表面進(jìn)行元素分析。

(5)DSC和TG實(shí)驗(yàn)。美國(guó)TA公司的DSC910S差示掃描量熱儀和TA2850型TG-DTG儀。實(shí)驗(yàn)條件:樣品量0.8～1.0 mg;升溫速率10℃/min;動(dòng)態(tài)氮?dú)鈿夥?，流?50 ml/min;測(cè)試壓強(qiáng) 0.1 MPa。

2 結(jié)果與討論

2.1GZT對(duì)不含催化劑的RDX-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響

用GZT部分取代推進(jìn)劑中的RDX，采用澆鑄工藝制備了系列GZT-RDX-CMDB推進(jìn)劑，其在1～10 MPa范圍內(nèi)的燃燒性能見(jiàn)圖1。

圖1 不含催化劑的RDX-CMDB推進(jìn)劑燃速和壓強(qiáng)指數(shù)與GZT含量的關(guān)系曲線Fig.1 Changing trend of burning rate and pressure exponent of propellants without catalyst

由圖1可知，在某一恒定壓強(qiáng)下，盡管GZT的能量(爆熱)低于RDX的能量，但推進(jìn)劑的燃速隨GZT含量的增加而增加，壓強(qiáng)指數(shù)隨GZT含量的增加而降低。由于推進(jìn)劑的燃燒是從推進(jìn)劑的熱分解開(kāi)始，以及推進(jìn)劑燃燒時(shí)的熱、質(zhì)傳導(dǎo)決定了推進(jìn)劑的燃燒狀態(tài)。因此，以下分別從GZT與推進(jìn)劑各主要組分的熱相互作用及推進(jìn)劑的燃燒過(guò)程包括火焰結(jié)構(gòu)及熄火表面等兩方面，解釋GZT對(duì)不含催化劑的RDX-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響。

采用DSC實(shí)驗(yàn)研究了GZT與RDX、NC和NG的熱相互作用，DSC曲線見(jiàn)圖2。

由圖2可知，GZT/NC+NG體系的DSC曲線上有2個(gè)放熱峰，分別對(duì)應(yīng)NC+NG和GZT的放熱分解過(guò)程。第1放熱峰溫為210.49℃，比單體系NC+NG的放熱峰溫推遲了3.96℃;第2放熱峰溫為261.66℃，與單體系GZT的放熱峰溫(262.17℃)基本重合。這表明GZT對(duì)NC+NG的熱分解無(wú)影響。GZT/RDX體系的DSC曲線上只出現(xiàn)一放熱峰，峰溫為217.79℃，比單體系RDX和GZT的分解峰溫分別提前21.71℃和44.38℃，表明GZT與RDX之間存在強(qiáng)的相互作用。由此可見(jiàn)，GZT能使RDX提前分解是GZT提高推進(jìn)劑燃速的原因之一。GZT不僅使RDX的分解峰溫提前，且使RDX的放熱分解峰與熔化吸熱峰的差值從34.41℃縮短到13.16℃，表明當(dāng)GZT與 RDX共存時(shí)，RDX的熔融分解狀況得到改善。由于推進(jìn)劑中RDX熔化形成的熔化層是RDX-CMDB推進(jìn)劑燃速低的主要原因［16］，因此GZT使得RDX的熔融分解狀況的改善，也可能會(huì)使推進(jìn)劑的燃速提高。

圖2 GZT分別與RDX和NC+NG之間的熱相互作用Fig.2 Interactions between GZT and RDX or NC+NG

由于雙組分的熱相互作用環(huán)境不同于推進(jìn)劑燃燒時(shí)的環(huán)境，因此有必要從推進(jìn)劑的燃燒過(guò)程包括火焰結(jié)構(gòu)及熄火表面等方面對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步研究。含0%GZT和15%GZT的RDX-CMDB推進(jìn)劑在3 MPa下的火焰結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖3;參照文獻(xiàn)［17］中方法，對(duì)3 MPa下的燃燒溫度波處理，求取其燃燒表面溫度、凝聚相溫度梯度及燃燒表面對(duì)凝聚相的溫度梯度，結(jié)果見(jiàn)圖4和表1;3 MPa下，推進(jìn)劑熄火表面及元素分析結(jié)果見(jiàn)圖5和表1。

圖3 含0%GZT和15%GZT的RDX-CMDB推進(jìn)劑在3 MPa下的火焰結(jié)構(gòu)Fig.3 Flame structures of propellants containing GZT 0%or 15%under 3 MPa

圖4 含0%GZT和15%GZT的RDX-CMDB推進(jìn)劑3 MPa下的燃燒溫度波及微分曲線Fig.4 Combustion temperature waves and its derivatives of propellants containing GZT 0%or 15%under 3 MPa

由圖3可知，含GZT的推進(jìn)劑的火焰結(jié)構(gòu)與典型的改性雙基推進(jìn)劑的火焰結(jié)構(gòu)一致，由表面反應(yīng)區(qū)、暗區(qū)和火焰區(qū)構(gòu)成。含GZT的推進(jìn)劑比不含GZT的推進(jìn)劑的燃面上亮點(diǎn)數(shù)目多，且GZT使推進(jìn)劑的火焰亮度減弱，即火焰溫度降低，暗區(qū)厚度增加。按常理推斷推進(jìn)劑的火焰溫度降低，暗區(qū)厚度增加會(huì)使氣相向燃燒表面的熱反饋減少，從而使推進(jìn)劑的燃面溫度、燃燒表面相對(duì)凝聚相的溫度梯度及凝聚相溫度梯度降低，最終使推進(jìn)劑的燃速降低，但事實(shí)上推進(jìn)劑的燃速卻增加。

表1 含0%和15%GZT的RDX-CMDB推進(jìn)劑在3 MPa下的溫度梯度及熄火表面元素分析Table 1 Element analysis results and temperature grads of propellants containing 0%GZT and 15%GZT

圖5 含0%GZT和15%GZT的RDX-CMDB推進(jìn)劑3 MPa下的熄火表面Fig.5 Configurations of quenched surfaces of propellants containing GZT 0%or 15%under 3 MPa

由表1可知，含15%GZT的推進(jìn)劑的燃燒表面溫度與不含GZT的推進(jìn)劑的燃燒表面溫度幾乎相同，但凝聚相溫度梯度和燃面對(duì)凝聚相的溫度梯度遠(yuǎn)低于不含GZT的推進(jìn)劑相應(yīng)的溫度梯度值。由于火焰向推進(jìn)劑的熱輻射傳熱可忽略不計(jì)，因此火焰的亮度與推進(jìn)劑的燃燒表面溫度及燃速無(wú)直接關(guān)系，不能用火焰溫度去推斷推進(jìn)劑燃速的大小。GZT燃燒不完全形成的炭使得燃燒表面的亮點(diǎn)數(shù)目增加，這可能是推進(jìn)劑的燃面溫度沒(méi)有隨火焰亮度的減弱和暗區(qū)厚度的增加而降低的原因。按照文獻(xiàn)［18］的推論，燃面對(duì)凝聚相的溫度梯度和凝聚相的溫度梯度減小，氣相對(duì)凝聚相的熱反饋和凝聚相區(qū)高溫段到低溫段的熱傳導(dǎo)降低，推進(jìn)劑的燃速減小，但實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示燃速增加。文獻(xiàn)［17-18］的計(jì)算和推導(dǎo)基礎(chǔ)是假定推進(jìn)劑的熱傳導(dǎo)是一維穩(wěn)定的傳熱過(guò)程，在此基礎(chǔ)上只能計(jì)算溫度梯度。溫度梯度大，說(shuō)明傳熱效果差，溫度梯度小，說(shuō)明傳熱效果好。由圖4的數(shù)據(jù)可進(jìn)一步證實(shí)，含0%的GZT推進(jìn)劑從燃面溫度240℃經(jīng)過(guò)0.012 09 mm降為161℃，而含15%的GZT推進(jìn)劑從燃面溫度237℃經(jīng)過(guò)0.037 38 mm降為175℃。從幾乎相同的燃燒表面溫度經(jīng)過(guò)不同距離之后，GZT含量高的推進(jìn)劑的凝聚相溫度比不含GZT的推進(jìn)劑溫度還高。這說(shuō)明含GZT的推進(jìn)劑在燃燒之前，經(jīng)過(guò)了較長(zhǎng)時(shí)間的預(yù)熱階段，因此其燃速會(huì)高。

由于RDX屬于分解熔融型物質(zhì)，RDX-CMDB推進(jìn)劑燃燒時(shí)，在燃燒表面會(huì)形成一個(gè)氣、固、液共存的區(qū)域。由于氣泡的絕熱作用和粘滯液體對(duì)傳熱和傳質(zhì)的阻礙，使得RDX-CMDB推進(jìn)劑的燃速低而壓強(qiáng)指數(shù)難以調(diào)節(jié)［16］。由熄火表面圖5可知，不含GZT的推進(jìn)劑的熄火表面形成了一整體的凝聚相，推測(cè)推進(jìn)劑燃燒時(shí)在其燃面上也會(huì)形成一定厚度的凝聚相。當(dāng)加入GZT時(shí)，熄火表面上凝聚相的整體性被高負(fù)氧狀態(tài)的GZT分解不完全形成的多余炭給破壞掉了，并使大多化學(xué)反應(yīng)附著在炭上發(fā)生，改善了推進(jìn)劑的傳熱和傳質(zhì)狀態(tài)，因此推進(jìn)劑的燃速增加。加入GZT時(shí)，燃燒表面形成了多余的炭，可由元素分析結(jié)果(見(jiàn)表1)證實(shí)。

綜上分析可知，盡管GZT使推進(jìn)劑的火焰亮度和暗區(qū)厚度增加，但GZT不完全燃燒生成的炭形成的亮點(diǎn)，使得推進(jìn)劑的燃燒表面溫度基本不變，且形成的炭破壞了燃燒表面凝聚相的整體性，改變了推進(jìn)劑的傳熱和傳質(zhì)過(guò)程。GZT使推進(jìn)劑的燃面對(duì)凝聚相的溫度梯度和凝聚相的溫度梯度降低，當(dāng)燃面溫度相同時(shí)，推進(jìn)劑的預(yù)熱時(shí)間更長(zhǎng)，因此推進(jìn)劑的燃速增加。

由表1可知，在某一恒定壓強(qiáng)下，隨GZT含量的增加推進(jìn)劑燃速的變化并不太大。原因可能是因?yàn)镚ZT分解過(guò)程中形成了中間產(chǎn)物三聚氰胺［19］等物質(zhì)，而三聚氰胺［20］具有降低推進(jìn)劑燃速的作用。RDXCMDB推進(jìn)劑中，NC+NG首先發(fā)生分解，但由GZT/NC+NG的作用曲線可知，GZT對(duì)NC+NG的熱分解無(wú)促進(jìn)作用，只對(duì)RDX的熱分解有影響，這可能也是GZT使推進(jìn)劑燃速提高較少的原因。

2.2 含GZT但不含催化劑的RDX-CMDB推進(jìn)劑熱行為

利用TG-DTG和DSC初步研究了含GZT的RDXCMDB推進(jìn)劑的燃燒行為，結(jié)果見(jiàn)圖6和圖7。

由圖6可知，不含GZT的推進(jìn)劑的熱重曲線有2個(gè)主要的失重階段，質(zhì)量損失分別為23.83%和62.39%，分別對(duì)應(yīng)于 NG的揮發(fā)失重和 NG、NC及RDX的熱分解失重。含GZT推進(jìn)劑的熱重曲線除了前2個(gè)失重過(guò)程以外，還出現(xiàn)了第3個(gè)失重過(guò)程，即GZT的分解失重，對(duì)應(yīng)DTG曲線上的溫度271.19℃;相同的加熱條件下，相同的末溫時(shí)，含GZT的推進(jìn)劑的熱分解殘?jiān)看螅@是由于GZT的熱分解會(huì)形成三聚氰胺和疊氮銨等凝聚相物質(zhì)所致。

圖6 含0%和15%GZT的推進(jìn)劑(不含催化劑)熱重曲線Fig.6 TG curves of propellants containing 0%GZT and 15%GZT without catalyst

與TG曲線相對(duì)應(yīng)，含GZT的推進(jìn)劑的DSC圖上也出現(xiàn)了第3個(gè)放熱峰，峰溫為258.9℃，與GZT的熱分解峰溫相近。由于GZT與RDX的強(qiáng)烈相互作用，部分GZT會(huì)在第2階段隨RDX一起分解。含GZT的RDX-CMDB推進(jìn)劑的熱分解過(guò)程中前2個(gè)分解階段分別為NG+NC的熱分解和RDX的分解，對(duì)應(yīng)峰溫分別為199.3℃和232.8℃。上述結(jié)果與GZT分別對(duì)體系NC+NG和RDX熱分解的影響基本一致。

圖7 分別含0%GZT和15%GZT的推進(jìn)劑(不含催化劑)的DSC曲線Fig.7 DSC curves of propellants containing 0%GZT and 15%GZT without catalyst

3 結(jié)論

(1)高氮化合物偶氮四唑胍鹽能使不含催化劑的RDX-CMDB推進(jìn)劑的燃速升高，壓強(qiáng)指數(shù)降低。GZT與RDX之間的相互作用，使得RDX提前分解;GZT不完全燃燒形成的炭破壞了RDX-CMDB推進(jìn)劑燃燒表面凝聚相的整體性，改善了推進(jìn)劑燃燒表面向凝聚相的傳熱及燃面向氣相的傳質(zhì)過(guò)程，從而提高了推進(jìn)劑的燃速;GZT熱分解時(shí)，形成了三聚氰胺等物質(zhì);GZT對(duì)NC+NG分解無(wú)影響等因素，使推進(jìn)劑的燃速提高程度不大。

(2)含偶氮四唑胍鹽的RDX-CMDB推進(jìn)劑的燃燒火焰結(jié)構(gòu)與典型的RD-CMDB推進(jìn)劑的火焰結(jié)構(gòu)一致，由表面反應(yīng)區(qū)、暗區(qū)和火焰區(qū)構(gòu)成。GZT使推進(jìn)劑的火焰亮度降低，暗區(qū)厚度增加，凝聚相的溫度梯度和燃面對(duì)凝聚相的溫度梯度降低，但燃面溫度相當(dāng)，這也是GZT使推進(jìn)劑燃速提高的原因之一。

(3)GZT與RDX之間的相互作用，使得部分GZT與RDX一起分解，但剩余的GZT單獨(dú)分解。在DSC曲線和TG曲線上，分別對(duì)應(yīng)一放熱峰和失重過(guò)程。

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Study on the combustion characteristics and thermal behaviors of RDX-CMDB propellants containing guanidinium azotetrazolate

WEI Hong-jian1，WANG Qiong1，CHEN Jia-hong2
(1.Xi＇an Modern Chemistry Research Institute，Xi＇an 710065，China;2.Unit 94789 of PLA，NanJing 210022，China)

Samples of RDX-CMDB Propellants with replacement of RDX by guanidinium azotetrazolate(GZT)were prepared using slurry casting technique.The influences of GZT on combustion behaviors including burning rates，pressure exponents and flame structures were studied，and the thermal behaviors of propellants were primarily studied through the thermal analysis experiments DSC and TG-DTG.Results indicate that GZT has great effect on the flame temperature，the width of dark zone，the number of lighting point on the combustion surfaces and the temperature grads of condensed phase.The burning rate of propellants increases with the increase in GZT content under pressure from 1 MPa to 10 MPa，while the pressure exponent decreases.A new independent decomposition peak and a new weight loss process corresponding to decomposition of GZT appear in the DSC curve and TG-DTG curve of propellants containing GZT，respectively.

CMDB propellants;guanidinium azotetrazolate;combustion characteristics;flame structure;thermal behavior

V512

A

1006-2793(2012)02-0216-05

2011-06-16;

2012-01-05。

蔚紅建(1969—)，男，博士，研究方向?yàn)楣腆w推進(jìn)劑配方設(shè)計(jì)。

(編輯:劉紅利)