表面處理對(duì)可加工陶瓷真空沿面閃絡(luò)特性的影響

于開(kāi)坤 張冠軍 穆海寶 鄭 楠 黃學(xué)增 馬新沛 山納康 小林信一

（1.西安交通大學(xué)電力設(shè)備電氣絕緣國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 西安 710049 2.河南省電力勘測(cè)設(shè)計(jì)院 鄭州 450007 3.西安交通大學(xué)材料與工程學(xué)院 西安 710049 4.埼玉大學(xué)電氣電子系統(tǒng)學(xué)部 埼日本 玉縣櫻區(qū)下大久保255 338-8570）

1 引言

作為起支撐和絕緣作用的重要電氣設(shè)備，真空絕緣器件在X 射線管、高功率速調(diào)管、中子束二極管、脈沖功率開(kāi)關(guān)、加速器等眾多高功率器件和大型設(shè)備上得到廣泛的應(yīng)用，其性能直接影響到整個(gè)高壓電真空設(shè)備的整體性能[1,2]。

為解決較為復(fù)雜的絕緣結(jié)構(gòu)的制造問(wèn)題，本文作者成功研制一種低熔點(diǎn)可加工陶瓷，并將該材料引入電真空領(lǐng)域[3,4]。玻璃陶瓷(glass ceramics)又稱可加工陶瓷、微晶玻璃，是由適當(dāng)玻璃原料熔煉后，經(jīng)過(guò)熱處理控制結(jié)晶而制成的由微小晶體相和玻璃相所組成的一種無(wú)孔隙的復(fù)合材料，國(guó)外也做過(guò)一些相關(guān)的研究[5,6]，其制備方法、顯微結(jié)構(gòu)和性能與有機(jī)材料和陶瓷材料都有差別，但又兼具有機(jī)材料的易加工特性和陶瓷材料的耐高溫特性。微晶玻璃良好的可加工性能在于其具有獨(dú)特的與天然云母類似的云母相組織結(jié)構(gòu)，其切削性能與金屬相似，可形成像延性金屬材料一樣的連續(xù)帶狀切屑，從而在普通旋轉(zhuǎn)車削中實(shí)現(xiàn)了脆性玻璃陶瓷類材料的延展切削[4]。本課題組率先對(duì)可加工陶瓷的沿面閃絡(luò)特性進(jìn)行了研究[7]，發(fā)現(xiàn)其表面耐電性能明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的氧化鋁陶瓷[8]。

本文作者和其他學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)，改變材料的表面微觀結(jié)構(gòu)以及材料的加工工藝，會(huì)對(duì)其真空沿面閃絡(luò)現(xiàn)象產(chǎn)生影響[9-14]。本文通過(guò)使用不同目數(shù)的水砂紙對(duì)可加工陶瓷表面進(jìn)行打磨處理，制作幾組不同打磨方式的試品，分別為打磨方向與電極連線方向垂直、打磨方向與電極連線方向平行以及不對(duì)砂紙打磨方向進(jìn)行控制的方法，使用超深度表面形態(tài)測(cè)定激光顯微鏡（KEYENCE，VK—8510）對(duì)試品的表面粗糙度進(jìn)行測(cè)試，并實(shí)驗(yàn)研究了不同粗糙度下試品的真空沿面閃絡(luò)電壓，分析不同目數(shù)的砂紙對(duì)試品表面粗糙度的影響，以及不同粗糙度試品的真空沿面耐電特性。

2 試樣準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

2.1 試樣準(zhǔn)備

玻璃陶瓷組成成分中包括 SiO2-B2O3-Al2O3-ZnO-MgO-F 以及堿金屬氧化物，其主要成分為SiO2。實(shí)驗(yàn)所使用的試樣制備過(guò)程如下：采用高溫加料法，將石英坩堝隨爐升溫至1 100～1 200℃后加料，并升溫至熔煉溫度，經(jīng)1～2h 保溫后攪拌，再保溫0.5～1h 后澆注在經(jīng)預(yù)熱的鑄鐵模具上進(jìn)行晶化處理，以確保所有試樣具有優(yōu)良的可加工性能。實(shí)驗(yàn)中可加工陶瓷試樣均是直徑 80mm，厚度為3mm 左右的圓形基片，作者在之前已經(jīng)對(duì)該材料的真空沿面閃絡(luò)特性做了相應(yīng)研究，本文取較優(yōu)的加工工藝，晶化溫度取680℃，晶化時(shí)間1h[12]。

在使用水砂紙對(duì)材料表面進(jìn)行打磨處理前，所有試樣表面均逐次使用氧化鋁紗布（100#）、金相拋光砂紙（400#和1 000#）進(jìn)行拋光處理，砂紙打磨順序?yàn)閺拇值郊?xì)，每一種砂紙打磨20min 以保證試樣的表面平整以及粗糙度的一致。處理之后對(duì)各試品使用不同目數(shù)水砂紙重新進(jìn)行表面打磨處理，所使用水砂紙分別為：100#、240#、400#、1 000#和1500#。實(shí)驗(yàn)前，所有樣品都依次使用95%丙酮、酒精、去離子水進(jìn)行超聲波清洗，然后在100℃溫度下持續(xù)烘干2h 以保證試品表面的清潔度以及表面狀況一致。

2.2 實(shí)驗(yàn)裝置與實(shí)驗(yàn)程序

通過(guò)使用日本高能粒子加速器研究機(jī)構(gòu)（KEK）的超深度表面形態(tài)測(cè)定激光顯微鏡對(duì)不同的試品表面形貌進(jìn)行觀測(cè)，對(duì)試品表面粗糙度進(jìn)行測(cè)試。

真空沿面閃絡(luò)電壓研究中，電極選用圓形不銹鋼電極，電極間距為5mm，電極直徑為20mm。高壓脈沖裝置為單級(jí)Marx 發(fā)生器，輸出的沖擊電壓峰值最大可達(dá)到100kV，波形為0.4/2.4μs的雙指數(shù)脈沖波，使用無(wú)感電阻對(duì)電流信號(hào)進(jìn)行測(cè)量，無(wú)感電阻阻值70mΩ。真空度在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保持在5×10-4Pa 之下，真空試驗(yàn)測(cè)量系統(tǒng)示意圖如圖1 所示。實(shí)驗(yàn)條件與作者之前所做工作一致[10,12]。

圖1 真空閃絡(luò)試驗(yàn)測(cè)量系統(tǒng)Fig.1 Flashover voltage measurement equipment sketch

采用逐步提高施加電壓的方法，對(duì)沿面閃絡(luò)現(xiàn)象進(jìn)行研究。隨著施加電壓的逐漸提高，在某個(gè)電壓水平時(shí)出現(xiàn)偶然性閃絡(luò)，將此時(shí)實(shí)際施加在試樣上的電壓記為Ufb（首次閃絡(luò)電壓）；隨著電壓水平繼續(xù)提高，在某個(gè)電壓時(shí)每次沖擊都會(huì)發(fā)生沿面閃絡(luò)現(xiàn)象，將施加在該試樣上的前一個(gè)電壓水平的平均值記為試樣的完全閃絡(luò)電壓Uco，超過(guò)Uco的沖擊激勵(lì)必然會(huì)引起閃絡(luò)；達(dá)到完全閃絡(luò)后，開(kāi)始逐步降低施加電壓，在電壓下降過(guò)程中，依然會(huì)發(fā)生沿面閃絡(luò)現(xiàn)象，通常會(huì)在降低到Uco之下的某一電壓時(shí)不再發(fā)生閃絡(luò)，將此時(shí)的電壓定義為試樣的殘余耐受電壓Uho。

本文中的每個(gè)測(cè)試點(diǎn)至少使用3 片試樣進(jìn)行沿面閃絡(luò)實(shí)驗(yàn)以減小實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果的分散性，計(jì)算出3 片試樣的閃絡(luò)電壓平均值以確保結(jié)果的可信性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果的置信區(qū)間在文章的圖中直觀給出。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 表面粗糙度測(cè)試結(jié)果

通過(guò)使用超深度表面形態(tài)測(cè)定激光顯微鏡對(duì)不同砂紙打磨處理的試品表面粗糙度進(jìn)行觀測(cè)，如圖2 所示。

圖2 不同處理試品表面圖像觀測(cè)及表面三維圖像Fig.2 3D images of the samples surface with different treatment

表1 以及圖3 為實(shí)驗(yàn)測(cè)試的不同處理模式下試 品表面平均表面粗糙度Ra值，圖3 中顯示試品的表面粗糙度隨處理方式的不同變化規(guī)律明顯。

表1 不同處理試品平均粗糙度表征Tab.1 Average roughness of the samples with different treatment

圖3 試品表面粗糙度隨砂紙型號(hào)不同而變化Fig.3 The roughness change of the sample surface

圖2 形象地描述了在使用不同目數(shù)砂紙進(jìn)行表面處理之后，材料表面形貌的變化，從圖中看出隨著砂紙目數(shù)的提高，材料的表面起伏逐漸平緩，表面粗糙度逐漸降低，并且試品的表面平整程度隨著砂紙目數(shù)的提高趨于飽和，對(duì)比表1 以及圖3 能夠看出，1 200#砂紙?zhí)幚碇笤嚻繁砻娴拇植诙纫呀?jīng)與1 500#砂紙?zhí)幚淼慕Y(jié)果相近。可以想象，如再進(jìn)一步增大砂紙的目數(shù)時(shí)試品的平均表面粗糙度Ra不會(huì)再有較大變化。而使用120#和240#砂紙?zhí)幚碓嚻繁砻鏁r(shí)試品的表面粗糙度差距較大。

3.2 不同粗糙度試品沿面閃絡(luò)電壓測(cè)量

為全面了解試品表面粗糙度對(duì)其沿面閃絡(luò)特性的影響，本文使用三種打磨方式對(duì)試品表面進(jìn)行粗糙處理，分別為砂紙打磨方向與電極連線方向垂直、打磨方向與電極連線方向平行以及不對(duì)砂紙打磨方向進(jìn)行控制的方法。圖4 繪出了前兩種較為規(guī)則的砂紙打磨方法處理后試品表面狀況示意圖。

圖4 砂紙打磨方向與電極中心連線位置示意圖Fig.4 The sketch of sandpaper treatment direction

本文中研究粗糙度對(duì)試品真空沿面閃絡(luò)電壓影響時(shí)，電極直徑仍取20mm，電極間距取5mm。表2 給出了上述兩種不同處理方式下，不同表面粗糙度試品對(duì)應(yīng)的真空沿面閃絡(luò)電壓數(shù)值。

表2 不同粗糙度試樣的沿面閃絡(luò)電壓值Tab.2 The flashover voltage of the samples with different surface roughness

表3 為上述兩種不同處理方法以及不對(duì)打磨處理方向控制時(shí)試品的真空沿面閃絡(luò)電壓在使用同一種砂紙打磨時(shí)，試品沿面閃絡(luò)特征電壓取平均值，并比較不同處理情況下試品的真空沿面特性。

從表2 和表3 可以看出，試品的沿面閃絡(luò)電壓值隨著試品表面的粗糙度的改變而變化。幾種不同處理方式下的試品雖然所測(cè)結(jié)果有所不同，但其沿面閃絡(luò)電壓均具有隨著表面粗糙度的增大而提高的趨勢(shì)，圖5 為通過(guò)幾種實(shí)驗(yàn)方法獲得的數(shù)據(jù)點(diǎn)繪制的閃絡(luò)電壓分布曲線。

表3 幾種不同處理方式下閃絡(luò)電壓平均值Tab.3 The average flashover voltage of the samples with different treatment

圖5 不同粗糙度試樣的沿面閃絡(luò)電壓值Fig.5 The flashover voltage of the samples with different surface roughness

從圖5的數(shù)據(jù)及表2、表3 能夠看出，當(dāng)打磨方向與電極連線方向垂直時(shí)，試品的沿面閃絡(luò)電壓總體上提高最大，但此時(shí)所測(cè)量的試品的真空沿面閃絡(luò)電壓數(shù)值隨粗糙度的改變有反常的結(jié)果，如使用最粗的100#砂紙進(jìn)行處理時(shí)，其完全閃絡(luò)電壓Uco均值為 37.91kV，比 240#砂紙?zhí)幚碇蟮?0.93kV 低。對(duì)于砂紙?zhí)幚矸较蚺c電極連線平行的試品，在砂紙較細(xì)的情況下，沿面閃絡(luò)電壓變化不大，只有到砂紙較粗時(shí)，即大于240#之后才有明顯的提高。在不對(duì)砂紙?zhí)幚矸较蜻M(jìn)行控制的情況下，所測(cè)的真空沿面閃絡(luò)電壓的數(shù)值在趨勢(shì)上與前兩種方法一致。這主要是由于，使用砂紙的方法對(duì)表面進(jìn)行處理時(shí)表面粗糙度控制起來(lái)較為困難，而真空沿面閃絡(luò)電壓的分散性本就較大，這樣導(dǎo)致所測(cè)量的結(jié)果會(huì)有些出入，只有經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)作出統(tǒng)計(jì)才能夠獲得一個(gè)較為合理的趨勢(shì)。如對(duì)這幾種方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行綜合統(tǒng)計(jì)，這樣每個(gè)粗糙度點(diǎn)會(huì)有9 個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行平均，從而能夠獲得較為接近實(shí)際的結(jié)果。對(duì)幾組結(jié)果進(jìn)行平均后獲得的數(shù)據(jù)，從表3中的結(jié)果能夠看出，隨著試品表面粗糙度的提高，試品真空沿面閃絡(luò)電壓逐步提高。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

通過(guò)改變?cè)嚻繁砻娲植诙鹊姆椒軌驅(qū)υ嚻返恼婵昭孛骈W絡(luò)電壓產(chǎn)生影響，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，試品的沿面閃絡(luò)電壓隨著其表面粗糙度的增大而提高。從兩方面可以對(duì)此進(jìn)行解釋：

首先，提高試品表面的粗糙度能夠增大從陰極發(fā)射的電子在電場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)路徑，并相應(yīng)增大電子的爬電距離，從而提高了試品的真空沿面閃絡(luò)電壓，這與空氣中絕緣子通常使用傘群的辦法來(lái)提高絕緣子的爬電距離，進(jìn)而提高其沿面閃絡(luò)電壓的方法類似。比較垂直和平行于電極連線兩種打磨方式，垂直打磨時(shí)獲得的沿面閃絡(luò)電壓最高，這可以認(rèn)為是由于使用這種方法處理試品表面，在相同型號(hào)砂紙下造成電子通過(guò)試品表面時(shí)的爬電距離最大，并且不易在電極連線方向產(chǎn)生貫通性的導(dǎo)電通道。

其次，通過(guò)改變?cè)嚻繁砻娴拇植诙龋鶕?jù)二次電子發(fā)射雪崩（SEEA）模型[2]，電子在從陰極向陽(yáng)極運(yùn)動(dòng)的過(guò)程中其運(yùn)動(dòng)軌跡發(fā)生變化，由于表面的凹凸不平造成電子在碰撞試品表面時(shí)有可能產(chǎn)生漫反射現(xiàn)象，出現(xiàn)彈性散射電子與非彈性散射電子混入次級(jí)電子之中的情況，如圖6 所示，此時(shí)真二次電子在整個(gè)次級(jí)電子中所占的比例會(huì)有所減少，并且由于二次電子再次碰撞材料表面的行進(jìn)距離減小，從外電場(chǎng)獲得的能量減小，碰撞時(shí)的平均能量降低，減少此時(shí)材料的二次電子的發(fā)射，從而達(dá)到降低材料表面電荷積聚、提高試品沿面閃絡(luò)電壓的目的。并且由于粗糙度增大后表面的一些微孔等因素的存在，能夠吸附少量次級(jí)電子，達(dá)到降低二次電子發(fā)射系數(shù)的作用[15]。

圖6 不同粗糙度試品表面的二次電子發(fā)射示意圖Fig.6 The secondary electric emission of the samples with different surface roughness

Rodney Vaughan[16]給出了不同電子入射角度θ情況下二次電子發(fā)射率表達(dá)式為

式中，ks表示材料表面的光滑因子，取值范圍0～2（其中0 為紋理碳，1.5～2 表示拋光的或晶體表面，一般材料取值為1），從上式中能夠看出，在其他因素不變的情況下，對(duì)于粗糙度較大的材料其ks較小，此時(shí)電子在非垂直入射情況下δmax(θ）變化較小?？梢哉J(rèn)為，對(duì)同一種材料，當(dāng)入射角度隨機(jī)變化時(shí)材料表面越粗糙，其表面的平均二次電子發(fā)射系數(shù)減小，該結(jié)論與上述分析相對(duì)應(yīng)。

從改變絕緣材料的表面狀況方面出發(fā)，作者曾通過(guò)使用激光處理的方法對(duì)氧化鋁陶瓷表面進(jìn)行處理，并獲得了較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果[10]，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使用CO2準(zhǔn)分子激光對(duì)氧化鋁陶瓷表面進(jìn)行掃描能夠有效提高試品的真空沿面閃絡(luò)電壓，作者發(fā)現(xiàn)當(dāng)對(duì)材料表面施加的激光能量合適、掃描密度調(diào)節(jié)得當(dāng)時(shí)，通過(guò)偏光顯微鏡觀察到的材料的表面粗糙度增大，氧化鋁陶瓷的真空沿面閃絡(luò)電壓能夠得到較大幅度的提高。

5 結(jié)論

本文主要從改變?cè)嚻繁砻鏍顩r的方法出發(fā)，探索提高可加工陶瓷材料真空沿面閃絡(luò)電壓的方法。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：使用不同目數(shù)的砂紙對(duì)可加工陶瓷試品表面進(jìn)行打磨處理，能夠改變?cè)嚻返谋砻娲植诙?，隨著使用的水砂紙的目數(shù)的提高，試品表面的起伏，試品的表面粗糙度降低，且隨砂紙目數(shù)的增高，試品表面的平均粗糙度Ra逐漸趨于飽和，通過(guò)測(cè)量不同粗糙度下試品的真空沿面閃絡(luò)電壓，能夠看出隨著可加工陶瓷試品表面粗糙度的提高，試品的真空沿面耐電特性逐漸提高。其主要原因是由于表面的凹凸不平造成電子在碰撞試品表面時(shí)有可能產(chǎn)生漫反射現(xiàn)象，出現(xiàn)彈性散射電子與非彈性散射電子混入次級(jí)電子之中的情況，并最終導(dǎo)致材料表面的二次電子發(fā)射系數(shù)降低。

致謝：本文中試品的表面粗糙度的測(cè)量在日本高能加速器研究機(jī)構(gòu)（KEK）完成的，得到了Yoshio Saito 教授和Shinichiro Michizono 博士的幫助，作者對(duì)此表示感謝。

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