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    銅合金表面鈷鎳基納米涂層的水熱法合成

    2012-07-02 03:26:18劉芳張勇
    大連交通大學(xué)學(xué)報 2012年2期
    關(guān)鍵詞:纖維狀銅合金線型

    劉芳,張勇

    (大連交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧 大連 116028)*

    0 引言

    銅及銅合金具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性,在連軋連鑄用結(jié)晶器、船舶用螺旋槳和計(jì)算機(jī)CPU散熱器等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用.但是,銅合金硬度不高、耐磨性差的缺點(diǎn)嚴(yán)重降低了自身的使用壽命.電鍍[1]、熱噴涂[2]和激光熔覆[3]等表面處理工藝是提高銅合金耐磨性的常用手段,在銅合金表面制備鎳基[4]、鐵基[5]和鈷基[6]涂層的研究已有報道.

    特殊形態(tài)納米結(jié)構(gòu)優(yōu)異的力學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)和磁學(xué)等性能正引起廣泛關(guān)注,納米 SiC[7]、納米Al2O、碳納米管[4]等納米增強(qiáng)相的引入,明顯提高了銅合金表面鎳基涂層的硬度及耐磨性.但是,在銅合金表面可控合成特殊形態(tài)納米鎳基、納米鐵基或納米鈷基涂層的研究還不多見.

    水熱法正成為可控合成特殊形態(tài)納米結(jié)構(gòu)的一種重要研究手段,它具有純度高、可控性好和生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn).Yamasaki等人[9]在聚四氟乙烯基體上實(shí)現(xiàn)了鎳基涂層的法合成;Chen等人[10]采用水熱法在鐵基體上合成的多變形狀Fe3O4薄膜表現(xiàn)出良好的耐蝕性能;肖秀峰等人[11]采用水熱電沉積法在鈦基體上制備了具有很好結(jié)合強(qiáng)度的羥基磷灰石/鈦復(fù)合涂層.鑒于鈷鎳涂層良好的的高溫耐磨性以及與銅基體較好的界面結(jié)合性能[3],本文采用水熱法在銅合金表面可控合成了纖維狀產(chǎn)物原位增強(qiáng)的鈷鎳基納米涂層,探討了纖維狀產(chǎn)物的原位生成機(jī)制.

    1 實(shí)驗(yàn)工藝及方法

    采用水熱法制備鈷鎳基涂層.首先,將一定量的氯化鎳溶液和氯化鈷水溶液先混合在一起,再將檸檬酸水溶液倒入,攪拌均勻.然后,將次磷酸鈉溶液緩慢倒入上述混合溶液中,邊加邊攪拌,以防出現(xiàn)沉淀.最后,將配好的70 mL溶液和預(yù)處理過的5 mm×8 mm×20 mm小銅塊一起放入水熱釜中,在110℃的烘箱中反應(yīng)2 h.為了提高涂層的硬度以及與銅基體的結(jié)合力,將水熱處理后的樣品在馬弗爐中再進(jìn)行不同溫度的熱處理.

    涂層的X-射線分析在D/max2500Tc型X-射線衍射儀上進(jìn)行,采用JSM-6360LV型掃描電鏡觀察樣品的顯微組織形貌,并進(jìn)行能譜分析.采用FM-700數(shù)顯顯微維氏硬度計(jì)測量涂層表面的顯微硬度分布,載荷為100 g,加載時間為15 s,測量3次后取平均值.采用TENSOR 27 FT-IR紅外光譜儀在600~4 000 cm-1對涂層進(jìn)行紅外光譜分析.

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

    圖1為不同鈷鹽和鎳鹽配比條件下所得涂層的掃描電鏡形態(tài).涂層中多為不規(guī)則形態(tài)顆粒,與銅基體的結(jié)合性較差,有大的孔洞產(chǎn)生,如圖1(a)所示.隨著鎳鹽的添加,涂層中大的孔洞消失,與銅基體的結(jié)合性得到改善(圖1(b)).當(dāng)鎳鹽/鈷鹽配比為3∶2時,涂層的均勻性更加明顯,開始有圓球狀顆粒和纖維狀產(chǎn)物生成(圖1(c)).能譜分析結(jié)果表明,圓球狀顆粒和纖維狀產(chǎn)物的主要成分為Co、Ni和P,說明所得涂層為鈷鎳基涂層.隨著鎳鹽添加比例的升高,有更多的球狀顆粒生成(圖1(d)~1(e)),鎳基涂層則完全由圓球狀顆粒組成(圖1(f)).所以,鎳鹽/鈷鹽配比為3:2時所得鈷鎳基涂層的組織最為細(xì)小、致密,顆粒直徑為50~100 nm,而且有細(xì)小的纖維狀產(chǎn)物生成.

    圖1 不同鈷鹽/鎳鹽配比對鈷鎳基涂層形態(tài)的影響

    圖2是鈷鹽/鎳鹽配比為3∶2時所得鈷鎳基涂層的XRD圖譜.由圖中可以看出,本文制備的涂層主要是以Co2P為主的鈷基合金(JCPDF Card,65-2380),在2θ=43.4 °處較強(qiáng)的衍射峰對應(yīng)Co2P合金的(211)晶面.另外,鍍層中還有Ni5P2(JCPDF Card,17-0225)生成,說明本文制備的鍍層是以Co2P為主的鈷鎳合金.

    圖2 鈷鹽/鎳鹽配比為3∶2時所得鈷鎳基涂層的XRD圖譜

    為了提高涂層與基體的結(jié)合力,本文對鈷鹽/鎳鹽配比為3∶2時所得鈷鎳基涂層又進(jìn)行了不同溫度的熱處理.如圖3所示,經(jīng)300℃處理以后,涂層局部區(qū)域仍有結(jié)合不牢的現(xiàn)象出現(xiàn),涂層中出現(xiàn)了很多“短棒狀”產(chǎn)物(圖3(a)~3(b));經(jīng)400℃處理以后,涂層整體的結(jié)合較為牢固,“短棒狀”產(chǎn)物緊密地融合、堆垛在一起.有趣的是,在緊密融合、堆垛的“短棒狀”產(chǎn)物之間,有新的纖維狀產(chǎn)物生成(圖3(c)~3(d)).在500℃處理以后,又發(fā)現(xiàn)了小的顆粒串聯(lián)在一起而成的纖維狀產(chǎn)物,但涂層整體中有小的裂紋出現(xiàn)(圖3(e)~3(f)).

    圖3 不同處理溫度對鈷鎳基涂層形態(tài)的影響

    不同鈷鹽和鎳鹽配比所得涂層的顯微硬度如圖4所示.純鈷基涂層的顯微硬度為559 HV.當(dāng)鈷鹽/鎳鹽的配比為4∶1時,鈷鎳基涂層的顯微硬度為355 HV.隨著鎳鹽比例的逐漸升高,鈷鎳基涂層的顯微硬度逐漸下降,鎳鹽/鈷鹽配比為3∶2時所得鈷鎳基涂層的顯微硬度為322 HV,為1∶4時涂層的顯微硬度為177 HV.將鎳鹽/鈷鹽配比為3∶2時所得鈷鎳基涂層進(jìn)行300℃處理以后,涂層的顯微硬度升高到414 HV;經(jīng)400℃處理以后,涂層的顯微硬度繼續(xù)升高到478 HV;但經(jīng)500℃處理以后,涂層的顯微硬度降低到453 HV.

    圖4 不同鈷鹽/鎳鹽配比對鈷鎳基涂層顯微硬度的影響

    經(jīng)過不同溫度的退火熱處理以后,鈷鎳基涂層顯微硬度的變化與新硬質(zhì)相的析出有關(guān).如圖5所示,經(jīng)400℃處理以后,鈷鎳基涂層中有CoP2硬質(zhì)相生成(JCPDF Card,77-0263).鈷基產(chǎn)物和鎳基產(chǎn)物反應(yīng)還生成了NiCoP硬質(zhì)相(JCPDF Card,71-2336),這些都有利于涂層硬度的升高.當(dāng)熱處理溫度繼續(xù)升高到500℃以后,由于微小裂紋的出現(xiàn),它們的強(qiáng)化效應(yīng)降低,硬度也隨著降低.

    圖5 鎳鹽/鈷鹽比例為3∶2時所得鈷鎳基涂層400℃處理后的XRD圖譜

    沈湘黔等人[12-13]的研究發(fā)現(xiàn),由于 Ni2+和Co2+為二價態(tài),可以與檸檬酸的3個羧基分別發(fā)生反應(yīng),形成檸檬酸鎳和檸檬酸鈷的線型分子結(jié)構(gòu)形式.在檸檬酸鎳和檸檬酸鈷中,Ni2+和Co2+起到架橋作用,橋聯(lián)著兩個檸檬酸根,可能形成線型分子[(C6H6O7)Ni]n和[(C6H6O7)Co]n,從而制備了超細(xì)的鎳和鈷纖維前驅(qū)體.

    在本文的水熱反應(yīng)中,Ni2+和Co2+與檸檬酸反應(yīng)也將生成線型分子結(jié)構(gòu)的檸檬酸鎳(Ni·)和檸檬酸鈷(Ni·)絡(luò)合物.然后,線型分子結(jié)構(gòu)的Ni·和Co·分別與還原劑次亞磷酸鈉發(fā)生如下反應(yīng):

    生成鈷、鎳原子.鈷、鎳原子以線型結(jié)構(gòu)的絡(luò)合物為“分子模板”形核、長大,成為鈷、鎳基纖維.隨后的熱處理過程,可能進(jìn)一步誘發(fā)線型分子結(jié)構(gòu)Ni·和Co·分別與次亞磷酸鈉之間的還原反應(yīng),生成了新的鈷、鎳原子.這些鈷、鎳原子以線型結(jié)構(gòu)的絡(luò)合物為“分子模板”再次形核、長大,成為新的鈷、鎳基纖維,橋聯(lián)鈷、鎳基顆粒,如圖6所示(其中,插圖為鈷鎳基涂層400℃處理前(a)及后(b)的紅外光譜圖).

    為了證實(shí)這一設(shè)想,本文對400℃處理前后的鈷鎳基涂層進(jìn)行了紅外光譜分析,如圖6中的插圖所示.2 900~3 500 cm-1之間的強(qiáng)衍射峰來源于羥基官能團(tuán),是涂層表面吸收少量的水分造成的.1 400~1 600 cm-1之間的強(qiáng)衍射峰是羧基的特征吸收峰,證實(shí)了羧酸鹽即Ni·和Co·在鈷鎳基涂層中的存在.

    由于銅的強(qiáng)度和硬度比較低,很容易在磨損過程中產(chǎn)生塑性變形,從而在銅合金的表面容易發(fā)生粘著磨損.在銅基體表面鍍覆一定厚度的硬質(zhì)涂層,是減少銅基體磨損的常用措施.Bateni MR等人[14]的研究表明,在銅基體表面涂覆具有高硬度且韌性好的Ti-Cu金屬間化合物涂層以后,摩擦磨損實(shí)驗(yàn)中摩擦副和銅合金之間的載荷將被這一高硬度的強(qiáng)韌涂層很好地傳遞,從而減小了基體實(shí)際所承受的應(yīng)力.如上所述,本文通過水熱法及后續(xù)熱處理過程獲得了纖維狀產(chǎn)物原位增強(qiáng)的鈷鎳基涂層.纖維狀產(chǎn)物的原位生成將顯著提高涂層自身的強(qiáng)韌性,從而減小銅基體在摩擦磨損實(shí)驗(yàn)過程中實(shí)際所承受的應(yīng)力,提高其耐磨性.另外,鐵、鈷、鎳的纖維狀產(chǎn)物還表現(xiàn)出很好的電學(xué)、磁學(xué)、吸波等性能,具有纖維狀產(chǎn)物的鈷-鎳基涂層在磁學(xué)、電學(xué)領(lǐng)域也具有潛在的應(yīng)用前景.

    圖6 纖維狀產(chǎn)物在鈷鎳基顆粒之間的原位生長示意圖

    3 結(jié)論

    (1)利用水熱法及后續(xù)熱處理工藝在銅合金表面制備纖維狀產(chǎn)物原位增強(qiáng)的鈷鎳基涂層,并探討了纖維狀產(chǎn)物的原位生成機(jī)制;

    (2)在水熱及后續(xù)的熱處理反應(yīng)中,Ni2+和Co2+與檸檬酸反應(yīng)生成線型分子結(jié)構(gòu)的檸檬酸鎳和檸檬酸鈷絡(luò)合物,鈷、鎳原子以線型結(jié)構(gòu)的絡(luò)合物為“分子模板”形核、長大,實(shí)現(xiàn)鈷、鎳基纖維的原位生長.

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