楊木粉無膠模塑成形工藝參數(shù)優(yōu)化1)

黃 靜 陳玨俐 吳慶定

(中南林業(yè)科技大學(xué)材料成形技術(shù)研究所，長沙，410004)

人造板產(chǎn)業(yè)的興起提供了有效利用低質(zhì)木質(zhì)資源的途徑，緩解了木材供需矛盾，并促進(jìn)木材科學(xué)與技術(shù)發(fā)展［1－2］;但是，絕大多數(shù)人造板材從制造到使用都存在著不同程度的環(huán)境污染問題;另外，以體積計(jì)價(jià)作為人造板產(chǎn)業(yè)行規(guī)，薄利多銷是人造板企業(yè)的共識(shí)，因此制品密度多保持＜1.0 g/cm3。而制品密度是決定其力學(xué)性能的重要因素，這就導(dǎo)致了人造板無法得到高品質(zhì)、高附加值的工業(yè)應(yīng)用。

為創(chuàng)造條件彌補(bǔ)傳統(tǒng)人造板工藝的美中不足，讓人造板材也擠進(jìn)以克記價(jià)的高品質(zhì)工業(yè)品行業(yè)，可從焊接成形、粉末冶金溫壓成形和無膠人造板熱壓成形等原理得到部分啟示。

焊接成形的基本原理認(rèn)為:兩個(gè)分離的材料單元，通過采用施加外部能量的辦法，促使兩個(gè)單元的原子足夠接近，并能去除掉一切阻礙原子鍵/金屬鍵結(jié)合的表面膜和吸附層，從而產(chǎn)生原子鍵/金屬鍵的結(jié)合，形成一個(gè)優(yōu)質(zhì)的焊接接頭［3］。所謂外部能量，其實(shí)主要是溫度和壓力。對(duì)木質(zhì)材料來說，如果使兩個(gè)分離的木質(zhì)材料單元，借助溫度和壓力就能鍵合并緊密連接在一起，那膠黏劑就并非必須的。無膠人造板的研究成果已部分解決了這個(gè)問題。

不論粉末冶金溫壓成形機(jī)理還是木質(zhì)材料無膠熱壓成形機(jī)理，都認(rèn)為成形溫度是制品成形效果和力學(xué)性能的重要影響因子。金屬粉末溫壓成形機(jī)理認(rèn)為合適的溫度可以有效消除粉末顆粒的加工硬化，改善粉末顆粒的塑性變形能力，使小顆粒粉末得以充分填入大顆粒粉末的間隙中，最終使壓坯的密度得到提高，合適的溫度范圍為130～150℃［4］;而木質(zhì)素?zé)崴苋诤侠碚撜J(rèn)為木質(zhì)材料的無膠成形得益于在溫度的作用下木質(zhì)素逐漸軟化，當(dāng)溫度在160℃左右時(shí)，在高壓下產(chǎn)生流展，覆蓋纖維表面而消除纖維之間的界面，使之融為一體，冷卻后將纖維結(jié)合起來［5－6］。因此，筆者將探索150 ～170 ℃木質(zhì)粉末的成形效果。

剛性封閉模、高壓是金屬粉末溫壓成形和木質(zhì)顆粒塞莫戴恩法無膠模壓成形使原料最大限度密實(shí)化，從而獲得高密度、高精度和優(yōu)異力學(xué)性能的壓坯的有力保障［7－8］。因此，本研究將采取剛性封閉式的模壓成形工藝，通過施加高壓，追求制品的最佳力學(xué)性能。

1 材料與方法

1.1 材料

試驗(yàn)材料采集:速生白楊枝丫材25 kg，采集于湖南常德市斗姆湖林區(qū)。

楊木粉末制備:首先將速生白楊枝丫材或鋸或劈成小段或小片，在55℃下真空干燥至含水率12% ～15%，然后粉碎成－20目(0.85 mm)的粉末備用。

1.2 方法

試件模塑成形單因素試驗(yàn):根據(jù)無膠人造板(特別是無膠纖維板)制備工藝文獻(xiàn)資料［9－13］，借助專用的成形系統(tǒng)，將不同粒度的楊木粉末模塑成可供靜曲強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度和吸水率測試的板條狀試件。首先進(jìn)行單因素試驗(yàn)，考查成形壓力、成形溫度和保溫時(shí)間對(duì)模塑試件靜曲強(qiáng)度和吸水率的影響，確定試件獲得足夠大靜曲強(qiáng)度和一定疏水性能的3個(gè)因素的適用范圍。無膠模塑成形工藝參數(shù):成形壓力20～80 MPa、成形溫度120～200℃、保溫時(shí)間10～90 min。

響應(yīng)面法試驗(yàn)設(shè)計(jì):根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以成形壓力、成形溫度和保溫時(shí)間為影響因素，以靜曲強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度和吸水率為響應(yīng)值，采用Design Expert軟件進(jìn)行設(shè)計(jì)與分析，通過響應(yīng)面法優(yōu)化楊木粉的成形工藝參數(shù)［14－15］。

性能檢測方法:靜曲強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測定采用WDW－100微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)，MaxTest測試軟件;吸水率的測定按GB12626.8規(guī)定的方法進(jìn)行。試驗(yàn)結(jié)果均取3個(gè)試樣的平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素對(duì)楊木粉模塑試件靜曲強(qiáng)度、吸水率的影響

成形壓力的影響:稱?。?0目楊木粉，分別在20、35、50、65、80 MPa 壓力下實(shí)施無膠模塑成形，在160℃保溫50 min，結(jié)果見表1?？芍?，在65 MPa成形壓力下獲得的試樣靜曲強(qiáng)度最大，50～80 MPa成形壓力下模塑試樣吸水率低而穩(wěn)定，具有較好的防水性能。因此，65 MPa是楊木粉無膠模塑成形較為合適的成形壓力條件。

表1 成形壓力對(duì)楊木粉模塑試件靜曲強(qiáng)度和吸水率的影響

保溫時(shí)間的影響:根據(jù)“成形壓力的影響”的試驗(yàn)結(jié)果，?。?0目楊木粉，在65 MPa成形壓力、160℃成形溫度下分別保溫 10、30、50、70、90 min，結(jié)果見表2。保溫時(shí)間處于30～50 min區(qū)間時(shí)，試樣的靜曲強(qiáng)度和吸水率處于同水平。試件靜曲強(qiáng)度的最大值出現(xiàn)在30 min保溫時(shí)間段，而在50 min時(shí)試件的吸水率更低，防水性能最好。在確保材料綜合性能優(yōu)良的同時(shí)，兼顧材料制備工作效率與節(jié)能，因而保溫時(shí)間選30 min。

表2 保溫時(shí)間對(duì)楊木粉模塑試件靜曲強(qiáng)度和吸水率的影響

根據(jù)“成形壓力的影響”和“保溫時(shí)間的影響”的試驗(yàn)結(jié)果，?。?0目楊木粉，在65 MPa壓力下實(shí)施無膠模塑成形，分別在 120、140、160、180、200 ℃保溫30 min，結(jié)果見表3?？芍?，160℃溫度獲得的試件靜曲強(qiáng)度最高，而在160～200℃溫度下獲得的試件吸水率處于同一水平，都具有很好的防水性能，因而160℃成形溫度為首選。

表3 成形溫度對(duì)楊木粉模塑試件靜曲強(qiáng)度和吸水率的影響

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)分析

2.2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案

由楊木粉的單因素試驗(yàn)可觀察到靜曲強(qiáng)度受成形溫度、成形壓力、保溫時(shí)間的影響均呈拋物線性變化，因而能夠?qū)δＫ茉嚰撵o曲強(qiáng)度進(jìn)行最優(yōu)分析。響應(yīng)面試驗(yàn)根據(jù)Box－Benhnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，選取單因素試驗(yàn)得到的最佳工藝參數(shù)組合作為中心試驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，實(shí)驗(yàn)水平選取及實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如表4和表5所示。

表4 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素水平

為了獲得綜合性能優(yōu)異的材料，在3個(gè)工藝參數(shù)的取值范圍內(nèi)，響應(yīng)面試驗(yàn)增加考查模塑試件的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度和抗彎強(qiáng)度，并利用Design Expert軟件基于4個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行綜合優(yōu)化。借助Design Expert軟件，靜曲強(qiáng)度、內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和吸水率的數(shù)學(xué)模型、方差、模型的可靠性以及響應(yīng)面圖形易得，能直觀地分析3個(gè)因素與各個(gè)性能指標(biāo)的關(guān)系，且分析方法相類似。因此，筆者選取靜曲強(qiáng)度指標(biāo)作為代表，介紹楊木粉高壓無膠模塑成形響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果的分析。

表5 楊木粉模塑材料的響應(yīng)面設(shè)計(jì)與試驗(yàn)結(jié)果

2.2.2 試件靜曲強(qiáng)度數(shù)學(xué)模型的建立及方差分析

采用Design Expert軟件進(jìn)行二次多元回歸擬合，由軟件失擬項(xiàng)測試推薦的二次模型擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，采用二次模型進(jìn)行變異分析。在試驗(yàn)結(jié)果的變異分析中，通常把顯著性水平P≤0.05的因素作為顯著性因素，P≤0.05表明該項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果可信［19－20］。各項(xiàng)系數(shù)的方差如表6?？芍Ｐ蚉＜0.017 6，表明模塑試件靜曲強(qiáng)度的模型顯著;相關(guān)系數(shù)R2為0.934 1＞0.8，說明該模型擬合度好，可用于分析和預(yù)測響應(yīng)值，本實(shí)驗(yàn)得出的模型能很好地描述實(shí)驗(yàn)結(jié)果［20］。離散系數(shù)為2.56，表明試驗(yàn)的可信度和精度較高;T、p、t、T×t、T2、p2、t2(其中:T為成形溫度;p為成形壓力;t為保溫時(shí)間)的P值均在0.05以下，說明成形溫度、成形壓力、保溫時(shí)間的主效應(yīng)以及成形溫度與保溫時(shí)間的交互作用對(duì)靜曲強(qiáng)度有顯著影響。模型的失擬項(xiàng)為0.085 6，不顯著，說明模型擬合度很好，建立的回歸方程能代替試驗(yàn)的真實(shí)點(diǎn)解釋響應(yīng)結(jié)果。因素回歸擬合除去不顯著項(xiàng)的回歸方程如下(式中Y為楊木粉模塑材料靜曲強(qiáng)度):Y=1.18T+1.16p+1.09t－2.09T×t－1.08p×t－2.32T2－1.85p2－2.36t2+49.82。

2.2.3 試件靜曲強(qiáng)度響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果分析

根據(jù)表5數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多元回歸擬合得到二次回歸方程的響應(yīng)面3D圖及其等高線圖見圖1—圖3，分析二因素交互作用對(duì)試件靜曲強(qiáng)度的影響。由靜曲強(qiáng)度響應(yīng)面3D圖中，可較為直觀地看出3個(gè)因素對(duì)試件靜曲強(qiáng)度的影響，曲面越陡峭，表明該因素對(duì)靜曲強(qiáng)度的影響越大。結(jié)合圖1—圖3與表6可得出，3個(gè)工藝參數(shù)對(duì)楊木粉模塑試件靜曲強(qiáng)度的影響主次為:成形溫度＞成形壓力＞保溫時(shí)間。由靜曲強(qiáng)度響應(yīng)面等高線圖的橢圓度可以看出兩因素的交互作用的大小，橢圓度越明顯，說明坐標(biāo)中的兩因素相互作用越大;圖2的橢圓度最大，圖3次之，圖1最不明顯。因此，可以肯定成形溫度與保溫時(shí)間的交互作用最大，成形溫度與成形壓力的交互作用最小，這也可由表3中交互作用項(xiàng)的P值大小看出。響應(yīng)面圖形成山丘形曲面，表明有極大值存在，靜曲強(qiáng)度極值出現(xiàn)的參數(shù)值在靜曲強(qiáng)度響應(yīng)面等高線的圓心處。

表6 楊木粉模塑材料靜曲強(qiáng)度數(shù)學(xué)模型適應(yīng)性與方差分析

圖1 楊木粉模塑成形材料Y=f(A，B)的響應(yīng)面和等高線圖

2.2.4 綜合優(yōu)化及驗(yàn)證試驗(yàn)

使用Design Expert軟件進(jìn)行多響應(yīng)值的最優(yōu)條件選擇，綜合靜曲強(qiáng)度，內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和吸水率4個(gè)性能指標(biāo)，對(duì)楊木粉試件無膠溫壓成形最佳工藝條件進(jìn)行綜合優(yōu)化?；驹瓌t是:對(duì)于試件的吸水率不追求最低值，將其限制在一定范圍內(nèi)，在確保試件材料具有足夠防水性能的前提下，追求其各項(xiàng)力學(xué)性能最優(yōu)。在Design Expert軟件參數(shù)框中按表7分別選取各響應(yīng)參數(shù)進(jìn)行綜合優(yōu)化設(shè)置。

圖2 楊木粉模塑成形材料Y=f(A，C)的響應(yīng)面和等高線圖

圖3 基于楊木粉模塑材料的Y=f(B，C)的響應(yīng)面和等高線圖

表7 工藝參數(shù)綜合優(yōu)化性能指標(biāo)設(shè)置

根據(jù)軟件優(yōu)化結(jié)果，可得到滿意度為0.922的最佳工藝:成形壓力70.18 MPa，成形溫度162.68℃，保溫時(shí)間31.43 min。考慮到實(shí)際應(yīng)用操作的方便，認(rèn)為楊木粉末無膠模塑成形的最優(yōu)工藝條件為:成形壓力70 MPa、成形溫度160℃、保溫時(shí)間30 min。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果列于表8，與模型預(yù)測值基本相符。最優(yōu)工藝條件下的模塑材料的斷口形貌的SDDM和SEM照片如圖4所示。

表8 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

圖4 楊木粉模塑材料斷口形貌

從驗(yàn)證結(jié)果可以看出，按最優(yōu)工藝條件制備的楊木粉末高壓無膠模塑材料的性能與預(yù)測值基本相符，說明模型適用性高，通過響應(yīng)面分析法確定楊木粉末高壓無膠模塑成形最佳工藝條件切實(shí)可行。值得關(guān)注的是:圖4所示楊木粉末高壓無膠模塑材料的SDDM光學(xué)顯微斷口形貌和SEM電鏡斷口形貌材質(zhì)密實(shí)，塑化明顯，木粉顆粒間普遍融合，讓人們看到了采用低廉木質(zhì)粉末借助高壓無膠模塑成形工藝制備可供高質(zhì)工業(yè)應(yīng)用的高密度、高性能、高附加值木質(zhì)功能材料的希望。

3 結(jié)論

采用響應(yīng)面分析法對(duì)影響楊木粉末無膠模塑成形效果的成形壓力、成形溫度和保溫時(shí)間3個(gè)關(guān)鍵因素的最佳水平及其交互作用進(jìn)行了研究。利用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法建立了楊木粉末無膠模塑成形試件的靜曲強(qiáng)度的二次多項(xiàng)數(shù)學(xué)模型，得到了楊木粉末高壓無膠模塑成形的最優(yōu)工藝參數(shù)組合:成形壓力70 MPa、成形溫度160℃、保溫時(shí)間30 min。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明，試件的靜曲強(qiáng)度、內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、彈性模量和吸水率檢測值與模型的預(yù)

測值基本相符，說明模型適用性好，響應(yīng)面分析法確定楊木粉高壓無膠模塑成形最佳工藝條件的可行性高。

采用最優(yōu)高壓無膠模塑工藝制備的楊木粉末模塑材料的SDDM光學(xué)顯微斷口形貌和SEM電鏡斷口形貌，材質(zhì)密實(shí)，塑化明顯，粉末顆粒間融合普遍，使采用低廉木質(zhì)粉末，通過高壓無膠模塑工藝制備高密度、高性能、高附加值木質(zhì)環(huán)境功能材料變?yōu)榭赡堋?/p>

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