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    高場非對稱波形離子遷移率譜的正弦切割波形產生與離子分離特性*

    2012-06-10 08:08:38趙東杰高曉光何秀麗李建平
    傳感技術學報 2012年7期
    關鍵詞:峰位環(huán)己烷非對稱

    趙東杰,賈 建,高曉光,何秀麗,李建平

    (中國科學院電子學研究所,傳感技術聯(lián)合國家重點實驗室,北京100190)

    近年來出現(xiàn)的高場非對稱波形離子遷移率譜儀(high-field asymmetricion mobilityspectrometer,F(xiàn)AIMS),具有結構簡單、尺寸小、分辨率高、易于與色譜、質譜聯(lián)用等特點,在揮發(fā)性有機化合物、爆炸物、化學戰(zhàn)劑、蛋白質等物質檢測方面已有應用研究,受到了越來越多的關注[1-2]。

    FAIMS通過在兩個電極(平板電極或同軸圓柱電極)之間形成高低不對稱電場,利用離子在高低電場下離子遷移率的非線性變化實現(xiàn)氣相離子分離。FAIMS中實現(xiàn)高低不對稱電場時需要高壓(Vp-p>1 000 V)、高頻(~1 MHz)非對稱電壓波形(Asymmetric Waveform Voltage,AWV)。理想的非對稱波形是矩形波[3],可通過高壓高速開關電路切換正負高壓電源實現(xiàn),但是在工程實現(xiàn)上難度較大,裝置體積較大且功耗高[4]。因此出現(xiàn)了其它類型的非對稱波電壓波形[5],例如正弦疊加波形,由一個正弦波與其相移90度的二次諧波疊加而成,通常由兩個振蕩電路輸出波形疊加實現(xiàn),但存在頻率易漂移波動的問題;還有利用變壓器反激升壓電路生成的正弦切割波,其波形介于矩形波形與正弦疊加波之間,可以看成由正弦波正半部分與矩形波負半部分組合而成,實現(xiàn)電路具有體積小、效率高等特點,但非對稱波形的高頻高壓對變壓器制備要求較高[6]。因此,研究低成本、簡易的正弦切割波發(fā)生器制備方法,進而研究所產生波形對FAIMS的影響,由此來優(yōu)化工作參數(shù),有利于改善FAIMS分離效果,并實現(xiàn)FAIMS系統(tǒng)低成本化及微型化。

    本文制備了一種基于電感反激電路的高壓高頻正弦切割電壓波形發(fā)生器,分析了該正弦切割波形的變化特點,將波形應用于紫外光電離化FAIMS器件,對低濃度的有機揮發(fā)物(VOC)丙酮、環(huán)己烷和乙醇樣品進行實驗,研究波形對圖譜離子峰位及分辨率的影響。

    1 實驗部分

    1.1 FAIMS 實驗裝置

    采用自制的平板型FAIMS裝置進行實驗,結構如圖1所示,離化源為10.6 eV紫外燈,正離子檢測模式。利用射頻濺射鍍膜技術在玻璃基片上制備出過濾電極(尺寸為11 mm×5 mm),檢測電極以及偏轉電極(尺寸均為5 mm×5 mm)。上下兩片玻璃基片由0.35 mm玻璃壓條隔開,形成用于通過樣品氣體的狹縫。非對稱波形AWV與補償電壓(Compensated Voltage,CV)疊加在過濾電極上,補償電壓為周期為1 s的鋸齒波,幅度從-21 V至+21 V。偏轉電極上的偏轉電壓(Deflected Voltage,DV)為+12 V。高純氮氣作為載氣,由質量流量計控制流量。離子信號采用自制的精度為0.1 pA的電流信號檢測電路,并由Tektronix TDS2002型示波器記錄波形。

    圖1 FAIMS結構原理圖

    1.2 正弦切割波形發(fā)生器

    本文采用電感與高壓MOSFET管組成正弦切割波發(fā)生器電路,如圖2所示。當MOSFET管開啟時,電感L1進行儲能;MOSFET管關斷時,由于電感電流不能突變,電感儲能釋放在GB點形成高壓脈沖,波形類似正弦波的正半周期。MOSFET管柵極輸入方波開關信號,使MOSFET管周期性開關,則形成周期脈沖,通過瓷片電容C1濾除波形中的直流分量后形成正弦切割波AWV。該波形與補償電壓CV耦合,輸出到FAIMS器件。圖中的電感L2將高壓高頻的AWV與CV產生電路相隔離,同時又保證低頻低壓CV信號通過并疊加在AWV信號上。此外在輸出回路并聯(lián)電容C2、C3組成的分壓電路用于觀察輸出波形。通過調節(jié)MOSFET柵極上的開關信號頻率(如采用標準信號源),使輸出正弦切割波頻率在0.8 MHz~1.5 MHz范圍內精確可調;通過調節(jié)DC端的直流驅動電壓,使輸出電壓波形峰峰值在0~1 500 V范圍連續(xù)可調;調整電感L1的大小可以改變正周期脈沖的寬度。通過測量,電路功耗在10 W以下,保證了長期的工作穩(wěn)定性。

    圖2 正弦切割波發(fā)生電路原理框圖

    1.3 樣品制備

    使用有機揮發(fā)物(VOC)丙酮、環(huán)己烷和乙醇作為檢測對象,實驗樣品氣體采用擴散原理制備[7-9]。分別將0.2 mL的分析純級丙酮、環(huán)己烷、乙醇樣品裝入1.5 mL的色譜樣品瓶內密封,將不銹鋼針管插入瓶內,樣品將通過針管擴散出來。將擴散瓶放入1 000 mL錐形瓶中,利用水浴保持恒溫,錐形瓶內通入空氣稀釋形成樣品氣體。通過減重法測量丙酮、環(huán)己烷和乙醇樣品濃度分別為:10 μg/L、13 μg/L 和7 μg/L。

    2 結果與討論

    2.1 正弦切割波發(fā)生器的輸出波形

    用于FAIMS的非對稱波形需要滿足兩個條件:(1)波形函數(shù)F(t)的單周期積分為0,即正負周期波形的面積相等,見式(1);(2)波形函數(shù)F(t)奇數(shù)次積分不為0,即保證波形的非對稱性,見式(2)。

    通常用式(2)來衡量波形非對稱性,稱為波形因數(shù)(Form Factor)[3,10]。

    在0.8 MHz~1.4 MHz范圍內設定不同頻率,以及調節(jié)波形的正弦部分最大幅度(設為波形幅值VD)從0 V到1 000 V,分別觀測輸出波形的變化。

    圖3(a)是VD設定在800 V,在0.8 MHz~1.4 MHz范圍各頻率下的輸出波形。觀察到在不同頻率下,輸出波形的正周期正弦部分保持不變,但負周期部分的時間寬度隨著頻率的增加而減小。圖3(b)是頻率固定在1.16 MHz時不同VD的波形,圖中可見波形的占空比基本不變,不隨幅值改變。

    圖3 波形發(fā)生器輸出的非對稱波形

    2.2 正弦切割波頻率對離子分離效果的影響

    固定波形幅值 VD,設定頻率從 0.8 MHz~1.4 MHz,分別通入配置出的丙酮、環(huán)己烷和乙醇樣品氣體,測量各自CV掃描譜,見圖4。在圖4中,丙酮與環(huán)己烷在非對稱分離電場的作用下出現(xiàn)兩個離子特征峰,分別用P1和P2表示,其中P1峰位隨著頻率變化較大,而P2的峰位相對保持穩(wěn)定。根據(jù)相關文獻報道[11-12]的檢測結果,可以確定三種物質的P1峰均為其單體特征離子峰,而丙酮與環(huán)己烷的P2峰為其二聚體特征峰。單體特征峰位置隨波形頻率有明顯變化,說明其離子遷移率對非對稱波形變化較敏感。

    對于FAIMS,離子分離效果反映為離子峰位和分辨率變化。離子峰位值是離子峰位置與原點(0V)的距離,峰位值大說明被檢測物質的離子遷移率變化大,更適合于FAIMS檢測;而分辨率用峰位除以半高峰寬(FWHM)來表示[3]。

    其中R為檢測分辨率,A為離子峰峰位值(V),W為特征離子峰的FWHM(V),反映了離子峰的尖銳程度,R的值越大說明分辨率越好。

    圖5(a)是由圖4得到的單體離子峰(P1)的峰位值變化曲線。丙酮與環(huán)己烷的峰位變化趨勢基本一致,在0.8 MHz至1 MHz之間,隨著頻率的增加,峰位值變大,而1 MHz之后,離子峰位值變小;乙醇在 0.8 MHz~1.2 MHz之間峰位變化不明顯,在1.2 MHz以后,峰位值變小。

    圖5(b)是分辨率變化曲線,三種物質的檢測分辨率都呈現(xiàn)先升后降的趨勢,在1 MHz處分辨率最好;在1.4 MHz處分辨率最差。

    圖5 樣品氣的特征峰的峰位(a)、分辨率(b)隨頻率的變化

    頻率的改變使得正弦切割波的負周期波形發(fā)生較大變化,因此觀測各頻率下波形的波形因數(shù)及占空比γsin(正弦部分與整個波形周期的比值)變化,見表1。波形因數(shù)變化趨勢與測量得到的分辨率變化(圖5b)基本保持一致。如在波形因數(shù)取值最大的頻率點1 MHz(γsin=0.42),分辨率最好,說明此時波形非對稱性最好;而在頻率1.4 MHz,其波形因數(shù)值最小,分辨率值最低,非對稱性也最差。

    表1 0.8 MHz~1.4 MHz正弦切割波的波形因數(shù)

    2.3 正弦切割波幅值對離子分離效果的影響

    將頻率定為1 MHz,調節(jié)VD由0至1 000 V,得到樣品氣的不同電場強度下的CV掃描強度譜,觀察到隨著電場強度的增加,離子峰峰位偏移變大,同時離子峰強度下降。

    圖6為三種物質的峰位和分辨率隨VD幅值的變化趨勢圖。圖6(a)中三種物質的峰位均隨VD增加而增加:其中當VD在400 V以下時,產生的非對稱電場不足以使離子峰發(fā)生偏移,離子遷移率為常值,對離子沒有分離作用;在VD大于600 V之后,峰位隨電場強度的增大而有明顯增加。圖6(b)中三種物質的分辨率也隨非對稱波形電壓的升高而增加:VD大于400 V后,分辨率隨VD的增加而提高,即高場強下,離子遷移率差值隨非對稱波形電場強度的增加而不斷增大,分辨率也隨之升高。

    圖6 波形幅值VD對樣品氣的峰位(a)、分辨率(b)的影響

    3 結論

    FAIMS高壓高頻不對稱波形的產生是制約其應用的瓶頸。本文提出一種單電感反激電路產生正弦切割波形的方法,簡化了電路結構,降低了功率。使用紫外光離化的平板型FAIMS,研究了不同頻率與幅度的正弦切割波對有機揮發(fā)物(丙酮、環(huán)己烷和乙醇)的離子分離效果的影響。在正半周期輸出幅值固定,正弦切割波形在占空比為0.42時,波形因數(shù)最高,被檢測物質的離子峰位和分辨率最大;在固定頻率時,F(xiàn)AIMS的被測物離子分辨率隨不對稱電場強度的增強而增加。

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