測量審核的實施方法及滿意度評定

劉 穎，薛 靚

（中國測試技術研究院，四川 成都 610021）

0 引 言

測量審核是實驗室對被測物品（材料或者制品）進行實際測試，將測試結果與參考值進行比較的活動，通過對測量結果的滿意度判定來驗證實驗室開展該項目檢測或者是校準的能力。

為滿足檢測和校準實驗室能力的通用要求，確保測量審核工作的正確實施以及國內質量量值傳遞工作準確地進行，各級技術部門、檢測/校準實驗室和檢查機構均可向由國家認可委發(fā)布的CNAS測量審核組織單位申請完成砝碼CNAS測量審核工作，從而保證該實驗室在質量檢測和校準領域的能力，確保量值傳遞的準確性[1-2]。

近年來，通過向CNAS測量審核組織單位申請完成砝碼測量審核工作，驗證實驗室能力的實驗室機構日益增多，這就需要主導實驗室嚴格按照砝碼測量審核要求，準確無誤地完成測量審核工作，驗證申請實驗室的技術水平，及時發(fā)現問題[1，3]。

1 砝碼測量審核實施

中國測試技術研究院是國家10家CNAS校準審核機構之一，而力學研究所衡器室擔負著保存我國的質量副基準以及國內外的質量量值傳遞工作，具有作為砝碼測量審核主導實驗室的能力。為使測量審核工作規(guī)范、有序和有效地進行，嚴格依照相關的國家技術文件以及我室的具體情況，制訂出測量審核工作的流程，如圖1所示。

2 分析方法

主導實驗室收到寄回的樣品，放置實驗室恒溫后進行測量，將測試的數據進行計算，最后與申請實驗室的數據進行比對分析。

在測量審核中，結果滿意度的判定方法常用的有3種：按En值評定、按臨界值（CD值）評定、按專業(yè)標準方法規(guī)定評定（Z值）[1]。

圖1 砝碼測量審核工作流程圖

2.1 En值評定

在測量審核結果滿意度的判定中，En值用來評定申請實驗室測量樣品的每一個單獨結果，在這個過程中要求主導實驗室提供參考值。主導實驗室必須比參加實驗室具有更小的測量不確定度（具有更佳的測量能力），測量結果只能與參考實驗室的結果相比較，而他們能夠達到被認可的準確度能力可以通過計算En值來進行評定。

式中：Xref——主導實驗室測量樣品的修正值；

xlab——申請實驗室測量樣品的修正值；

Uref——主導實驗室報告的不確定度；

Ulab——申請實驗室報告的不確定度。

Uref和Ulab的置信水平均為95%，即k=2。

若：En≤1結果滿意；En＞1結果不滿意。

2.2 臨界值（CD值）評定

當實驗室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標準方法提供可靠的重復性標準差σr和復現性標準差σR時，可采用臨界值（CD值）評定法。

2.3 按專業(yè)標準方法規(guī)定評定（Z值）

當相應專業(yè)標準規(guī)定了測量結果允差，則可按專業(yè)標準方法的規(guī)定進行測量審核滿意度評定。Z值計算公式為

式中：x——申請實驗室的測量結果；

x0——被測物品的參考值；

Δ——標準中規(guī)定的允差。

若：|Z|≤1，則判定申請實驗室的測量結果為滿意。

3 實驗數據分析

近年來，在中國測試技術研究院申請完成砝碼CNAS校準測量審核的實驗室越來越多，F1等級和F2等級砝碼測量審核是最常比對的精度，克組砝碼是最常比對的質量點。下面詳述一個F1等級100 g的砝碼測量審核實驗數據計算分析[4-5]。

3.1 數學模型

式中：mB——被測砝碼的折算質量；

mA——標準砝碼的折算質量；

ρB——被測砝碼的密度；

ρA——標準砝碼的密度；

ρk——測量時，實驗室的實際空氣密度；

ρ1.2——約定的標準空氣密度，等于1.2kg/m3；

假設，空氣浮力引起的質量修正值為mρ

則式（4）可簡化為

傳播系數為

3.2 砝碼折算質量修正值

在標準的環(huán)境條件下，將寄回的樣品在實驗室中恒溫，然后采用ABBA的測量方法測得10組數據，得到10組樣品的折算質量修正值見表1。

表1 測量砝碼折算質量修正值數據

3.3 測量過程由測量重復性導致的標準不確定度

實驗標準差為

由測量重復性導致的標準不確定度：

3.4 標準砝碼引起的不確定度

本次實驗所用的砝碼標準器是E2等級100g砝碼，標準砝碼的穩(wěn)定性和重復性經過多年測試得到保證，由標準器的檢定證書中的值計算標準砝碼的不確定度u（mcr）：

3.5 空氣浮力修正的不確定度

由于標準砝碼和被測砝碼的材料密度不同，需要考慮空氣浮力修正帶來的不確定度。

其中：

被測砝碼的體積：Vtest=12.739 cm3；被測砝碼的體積不確定度為：u（Vtest）=0.02 cm3；上一級標準砝碼的體積可由E1等級砝碼檢定證書中得到

E2等級標準砝碼的體積Vref和體積不確定度u（Vref）可在砝碼檢定證書中得到：

空氣密度采用當地的平均空氣密度ρa=12mg/cm3，則空氣密度的不確定度可估算為

將各值代入式（11）中，得到：ub=0.001。

3.6 由電子天平引入的不確定度

（1）由于檢定過程直接使用電子天平的實際分度值d，由電子天平分辨率引起的不確定度ud采用B類方法進行評定。

本次測量所使用的是梅特勒公司的AT201電子天平，分度值d=0.01mg。

（2）天平偏載不確定度uE的評定

式中：D——天平按照相應檢定規(guī)程進行偏載測量時最大值和最小值之間的差；

d1——估計的稱盤中心到砝碼中心的距離；

d2——稱盤中心到一個角的距離。

在采用一對一替代法校準情況下，不確定度分量uE通常被檢定過程中的不確定度uw所覆蓋，可以忽略[5-6]。

3.7 合成標準不確定度

3.7.1 標準不確定度匯總

標準不確定度匯總表見表2。

表2 標準不確定度匯總表

3.7.2 合成標準不確定度的計算

由于輸入量彼此獨立不相關，故合成標準不確定度可按式（17）得到：

3.8 擴展不確定度U（m ct）的評定

擴展不確定度U（mct）可按式（18）計算：

3.9 結果滿意度評定

3.9.1 按En值評定

主導實驗室在完成數據計算后，將所得數據與申請實驗室的數據進行計算，通過En值評定方法判定實驗室的結果滿意度。為了使實驗室報告中的不確定度等于或更加地接近被認可的實驗室最佳測量能力，在測量審核的過程中，主導實驗室所提供的樣品應有足夠好的重復性和穩(wěn)定性。

表3 實驗數據

依據式（1），有

例子中的實驗數據見表3，所分析的該次測量審核結果滿意度評定En＜1，結果滿意。但在實際工作中，會遇到結果評定En＞1的情況，此時應作出全面的分析檢查（包括實驗環(huán)境、設備、人員等），然后根據實際情況提出整改意見。特別值得注意的是，如果是將某一次測試結果的xlab所對應的那個Ulab代入，且這個Ulab比參加實驗室報告的不確定度大，則計算出的En值就有偏小的可能，從而導致誤判；如果參加實驗室的測試結果存在可以識別的系統(tǒng)誤差，則計算式中的xlab應當是已修正了的值，否則計算出的En值就有偏大的可能，從而也會導致誤判。

在砝碼的測量審核中，En值的評定是對結果滿意度判定最常用的方法。

3.9.2 按CD值評定

如若申請實驗室不能提供較為準確的不確定評定，或者是對測量不確定缺乏評定信息，此時可查看用于此測量的標準方法（例如：JJG 99-2006砝碼規(guī)程）是否提供有重復性標準差和復現性標準差，有則可計算出CD值，再根據2.1.2進行評定。

在砝碼的測量中，由于JJG 99-2006砝碼規(guī)程沒有提供檢測砝碼的重復性標準差和復現性標準差，故在砝碼的測量審核中對結果的滿意度評定一般不會采用CD值的評定方法。

3.9.3 按Z值評定

Z值評定相對于En值評定和CD值評定兩種方法來說計算較為簡單，只需要判定出申請實驗室和主導實驗室對被測樣品的折算質量修正值的差值是否比樣品所規(guī)定的允差值小即可，在本實例中：

故用Z值評定法也可判定出本次測量審核的申請實驗室數據結果滿意。

4 結束語

近年來，申請完成測量審核工作的實驗室日益增多，作為10家國家CNAS校準審核機構之一的中國測試技術研究院承擔著大量的測量審核執(zhí)行工作，為確保質量量值傳遞的準確無誤，在完成測量審核工作中必須嚴格按照國家技術文件執(zhí)行。本文不僅詳細介紹了測量審核的具體實施過程，還介紹了日常工作中常用作判定結果滿意度的3種基本方法，包括：En值評定、CD值評定和Z值評定，并用實際工作中的例子進行了具體的數據分析，對數據處理結果進行滿意度評定。

本文實例所給出的數據是日常工作中較為常測量的F1等級砝碼測試數據，而在實際的工作中也會有實驗室申請完成等級更高的砝碼，這就需要在數據處理的過程中考慮更多的不確定度因素，確保結果的準確可靠[7-8]。

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