固相微萃取技術(shù)的特點分析及其在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用

摘 要 固相微萃取技術(shù)（SPME）是將取樣、萃取、濃縮等過程結(jié)合在一個相對簡單的步驟完成，不需要借助于有機(jī)萃取劑，是一種較為簡單且快捷的處理技術(shù)。本文對該技術(shù)的特征進(jìn)行了分析，并列舉了其在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用成果。

關(guān)鍵詞 固相萃取技術(shù)；基本原理；技術(shù)特征；環(huán)境監(jiān)測

中圖分類號 X830 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1673-9671-(2012)061-0104-01

1 固相微萃取技術(shù)特征分析

1.1 固相微萃取技術(shù)基本原理

固相微萃取技術(shù)采用的是一種吸附原理，該技術(shù)將表面的涂有色譜的固定相的熔融石英纖維作為固相吸附劑對待測目標(biāo)中的各種成分進(jìn)行吸附，利用傳質(zhì)擴(kuò)散等效果保證吸附平衡。主要由兩個部分構(gòu)成，一個是萃取頭一個是微量注射器。萃取頭是一根長度1cm帶有涂層的熔融石英纖維，通過不銹鋼管將其裝置到微量注射器上。在采樣的過程中利用氣相色譜進(jìn)樣器或者液相色譜、毛細(xì)管電泳等流動相，將待測的組分從固相中采集下來，然后利用多種分析技術(shù)包括：氣相色譜、液相色譜、質(zhì)譜儀、電泳等檢測儀完成分析，從而獲得相應(yīng)的檢測結(jié)果。

1.2 固相微萃取技術(shù)特點分析

固相的微萃取技術(shù)體現(xiàn)的特點是檢測耗時短，操作簡單，不需要有機(jī)溶劑；選擇與待測成分相似的萃取頭從而縮減了進(jìn)樣時間，并且分離效果好；不過制作固相微萃取頭難度大，容易造成損壞且成本高；萃取頭上的固定液容易受到環(huán)境干擾而失效；解析進(jìn)樣耗時長，峰擴(kuò)展加寬會出現(xiàn)拖尾峰的情況；隨著使用次數(shù)的增加，萃取的能力將被削弱，萃取頭壽命偏短。其中影響固相微萃取技術(shù)的因素有：

1）涂層質(zhì)量：萃取涂層對固相微萃取技術(shù)的影響最大，選擇性和靈敏度都將影響萃取效果，通常對萃取涂層的選擇是針對與分析對象而定，即分析物與萃取層的相容性決定涂層。用極性涂層萃取極性化合物，非極性涂層萃取非極性化合物。涂層厚度等也是影響測量的因素，涂層的厚度大則吸附量大有利于提高靈敏度，但是待測成分對于涂層而言是擴(kuò)散的過程，如果厚度大則需要達(dá)到平衡的時間長，分析速度也就慢，所以測定不同的組分則涂層也需要針對性設(shè)計。通常來說小分子或者揮發(fā)型物質(zhì)才利用厚涂層完成，而大分子或者不易揮發(fā)型物質(zhì)的則為薄膜涂層。

2）萃取環(huán)境溫度：溫度對萃取的影響也是不容忽視的，溫度高則測定對象的擴(kuò)散系數(shù)增加，這有利于在短時間內(nèi)達(dá)到平衡，從而提高了分析的速度；但是隨著溫度的不斷增加則會導(dǎo)致組分在頂空氣體與涂層間的分配系數(shù)降低，最終導(dǎo)致其附著能力下降影響萃取的靈敏度。在進(jìn)行多組分測定的時候，選擇適宜的萃取溫度更是尤為重要。

3）萃取的時間：萃取需要一個過程，其萃取完成的標(biāo)志是達(dá)到平衡。萃取中的動力學(xué)過程需達(dá)到平衡所需要時間，這就取決于待測組分完成物質(zhì)傳遞和擴(kuò)散的速度。物質(zhì)傳遞和擴(kuò)散的速度與分子熱運行相關(guān)，所以利用溫度、聲波、攪動、微波等增加分子熱運行性能就可以促進(jìn)過程加速，以此獲得最佳的萃取時間，通常利用吸附量-萃取時間曲線來確定萃取時間。

2 固相微萃取技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用

固相微萃取技術(shù)從其被創(chuàng)造以來不斷的被完善，目前已經(jīng)形成了多種技術(shù)結(jié)合的綜合性檢測技術(shù)，其特點是設(shè)備簡單、操作簡單、無需溶劑、速度快等，且具有較高的靈敏度和檢測限。目前其在食品、藥品、毒理等研究領(lǐng)域獲得了成功的應(yīng)用，同時隨著研究和試驗的發(fā)展，其也在環(huán)境監(jiān)測中獲得了較好的效果，如在大氣監(jiān)測、水體監(jiān)測、土壤監(jiān)測等一系列環(huán)境監(jiān)測。我國關(guān)于這方面的研究也在不斷地發(fā)展中，下面就分析該技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用情況。

2.1 在空氣環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用

以工業(yè)廢氣監(jiān)測中的應(yīng)用為例，采用固相微萃取技術(shù)和

GC/MS聯(lián)用的模式，實踐證明是一種高效且靈敏的方法，對于工業(yè)廢氣的定性和定量檢測獲得了較好的效果。研究人員利用該方法連續(xù)測定工業(yè)廢氣中的有機(jī)污染組分的濃度，同時可以測定出多達(dá)75種污染組分，包括了烷烴類、烯烴、醇醛類、酮類、芳香烴類的測量，證明其測量結(jié)果較為準(zhǔn)確，奠定了固相微萃取技術(shù)在空氣檢測中的應(yīng)用基礎(chǔ)。后來研究人員進(jìn)一步利用SPME-GC/FID聯(lián)用的技術(shù)，測定了聚合工藝中產(chǎn)生的揮發(fā)性脂肪胺，包括甲胺、乙胺、二甲胺等組分的精確測量，將其與短時間暴露值和8小時平均值進(jìn)行了對比，其結(jié)果也達(dá)到了相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.2 水體環(huán)境的檢測

利用固相微萃取技術(shù)檢測水體環(huán)境的也在實踐中獲得了成功，目前應(yīng)用較多的是頂空固相微萃取和GC/MC聯(lián)用來對水環(huán)境進(jìn)行監(jiān)控，測定水中的有機(jī)物和重金屬含量。其中研究人員利用該技術(shù)同時測定了我國某區(qū)域水系中的乙草胺、丁草胺等濃度。其中濃度測量的結(jié)果可以滿足環(huán)境監(jiān)測的標(biāo)準(zhǔn)。還有研究人員利用

SPME-GC/ICP/MS聯(lián)用的技術(shù)，對開放海域、河流等進(jìn)行了海水甲基汞、無機(jī)汞的測量，進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)船廠附近和封閉式碼頭的甲基汞含量偏高，其濃度水平高于開放海域中甲基汞的含量；而無機(jī)汞的濃度也是大幅度的超出了外部開放海域的指標(biāo)。測定的結(jié)果可以表明，固相微萃取技術(shù)在水環(huán)境監(jiān)測中表現(xiàn)出靈敏度高的優(yōu)勢，不僅可以測量數(shù)值雜質(zhì)的濃度，也可測量其具體的存在形式。

另外，研究采用新型的大容量固定萃取裝置和熱解吸/氣相色譜聯(lián)測技術(shù)。對飲用水源的中的多環(huán)芳烴進(jìn)行檢測，測定的對象為萘、菲、笨等。過程是先用微型磁性轉(zhuǎn)子和新型的固相微萃取裝置進(jìn)入到含有萘、聯(lián)苯、菲的溶液或者水源取樣中，并將其置于磁力攪拌裝置上，以固定的速度進(jìn)行攪拌，在室溫下進(jìn)行1.5 h萃取，然后將固相萃取裝置取出，除去表面的水分，置入到熱解吸儀的襯管中進(jìn)行加熱，脫附5分鐘，然后置入到色譜分析儀中。對試驗結(jié)果進(jìn)行分析，證明此方法的線性效果好，檢出限低，精度高等優(yōu)勢。

2.3 土壤環(huán)境監(jiān)測

固相微萃取技術(shù)測定土壤和沉積物中的目標(biāo)組分的濃度，從而監(jiān)測土壤中的有機(jī)物污染物的降解、轉(zhuǎn)化等過程。如對代謝物降解過程的監(jiān)測，研究人員利用SPME-GC/MS技術(shù)聯(lián)測多環(huán)芳烴的降解過程。發(fā)現(xiàn)芴菲芘在細(xì)菌的作用下降解的過程中一共形成了十多種痕量代謝產(chǎn)物，其中包括芴的降解產(chǎn)物，而其他兩種也會相應(yīng)產(chǎn)生代謝產(chǎn)物。測定結(jié)果表明，利用固相微萃取技術(shù)與GC/MS聯(lián)用的測量，可以快速的測定這些代謝產(chǎn)物的濃度改變，由此會幫助了解土壤中有機(jī)物降解的過程，從而評估其對環(huán)境的污染情況。

3 結(jié)束語

技術(shù)的不斷進(jìn)步與發(fā)展，讓固相微萃取技術(shù)也不斷的進(jìn)步。隨著離子交換涂層技術(shù)和生物親和力涂層的不斷推出，已經(jīng)將固相微萃取技術(shù)直接結(jié)合到原子吸收設(shè)備、電感耦合等離子設(shè)備、火花放電設(shè)備等裝置上，從而讓固相微萃取技術(shù)的應(yīng)用拓展到了環(huán)境樣本的無機(jī)分析領(lǐng)域；還有隨著選擇性更高的印記分子固定相、對有機(jī)溶液更高的穩(wěn)定性的聚合涂層材料的研發(fā)，可以讓SPME為前處理技術(shù)的集成分析方法拓展更加廣闊的運用空間，分析功能也隨之提高。

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