試論地礦實(shí)驗(yàn)室樣品測試的質(zhì)量控制措施

摘 要: 為了使礦產(chǎn)資源在開發(fā)過程中有充足的資源量，那么一個非常重要的工作就是一定要根據(jù)地礦行業(yè)的要求開展實(shí)驗(yàn)室樣品的檢驗(yàn)工作，以保證其質(zhì)量符合規(guī)定的要求，在樣品檢驗(yàn)的過程中，一定要注意對樣品檢驗(yàn)實(shí)施現(xiàn)場質(zhì)量控制?；诖?，文章主要對地礦實(shí)驗(yàn)室樣品測試的質(zhì)量控制措施進(jìn)行了探討。

關(guān)鍵詞: 地礦實(shí)驗(yàn)室；樣品測試；質(zhì)量控制措施

中圖分類號：TF831 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1006-8937（2012）17-0160-02

1 實(shí)施樣品檢驗(yàn)前的質(zhì)量控制

1.1 負(fù)責(zé)管理樣品的人員的義務(wù)

①要確保在流序過程中樣品標(biāo)識和實(shí)際樣品的相互對應(yīng)狀況。②要注意做好記錄。在每次有新的樣品時，負(fù)責(zé)管理樣品的人員務(wù)必實(shí)施記錄造冊。記錄主要是為了實(shí)現(xiàn)更好的有序的管理，在需要的時候能夠很快知道樣品的位置，能夠快速的找出所需樣品，為樣品的再次使用提供了極大的方便。所以，在記錄樣品時還要實(shí)施對樣品的檢測，檢測的內(nèi)容主要有確定樣品標(biāo)識的內(nèi)容是否全面，樣品的數(shù)量和實(shí)際的數(shù)量是否一致，樣品的名稱和實(shí)際是否存在偏差等。檢驗(yàn)結(jié)束后，要根據(jù)樣品的編碼，名稱，樣品的量，驗(yàn)收人員以及驗(yàn)收時間和證書的種類等實(shí)施登記造冊工作。③要妥善安置樣品。根據(jù)樣品的不同特點(diǎn)對其分類，并安置在適合樣品放置的環(huán)境中，要使樣品在還沒有使用之前完好無損，這個過程就是妥善保存的過程。④負(fù)責(zé)管理樣品的人員可以根據(jù)管理程序?qū)σ恍o價值的樣品實(shí)施申請，然后可以對樣品進(jìn)行自主解決。首先要在實(shí)驗(yàn)室主任同意的前提下，負(fù)責(zé)管理樣品的人員才能對這些樣品進(jìn)行處理，或者是退還給相關(guān)的單位，要是無法退回去的話，就要對這些沒有利用價值的樣品進(jìn)行無公害處理，需要注意的是，不管是如何處理樣品，一定要在有關(guān)人員的監(jiān)督下進(jìn)行。

1.2 加強(qiáng)對人員的訓(xùn)練

每年都要對所有人員實(shí)施專門的技術(shù)訓(xùn)練，訓(xùn)練的內(nèi)容主要包括如何進(jìn)行正確的樣品檢驗(yàn)以及各班組的如何進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的操作等，在培訓(xùn)后還要通過考試的方式實(shí)施考核，來檢查操作人員的技能是否符合樣品檢驗(yàn)質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn);尤其是那些新來的員工，技能培訓(xùn)以及有關(guān)的技能考試是其能否勝任工作的重要參考，在對新上崗的人員進(jìn)行培訓(xùn)的過程中，使用的是師傅教授的辦法，根據(jù)崗位的不同實(shí)施不同的技能培訓(xùn)，接著再讓主任工程師對他們實(shí)施技術(shù)考察，要是考核滿足標(biāo)準(zhǔn)的話，就可以拿到“檢測證書”，需要注意的是，質(zhì)量控制措施的相關(guān)人員一定要使檢測人員實(shí)現(xiàn)百分之百的持證上崗率。

1.3 要做好后勤工作

為了使檢驗(yàn)儀器設(shè)備滿足規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，本室每個年度都開展對儀器設(shè)施的檢驗(yàn)和修理工作，并很據(jù)儀器設(shè)施的周期對其進(jìn)行定期的檢驗(yàn)。質(zhì)量控制措施的相關(guān)人員要負(fù)責(zé)校準(zhǔn)證書以及校準(zhǔn)記錄方面的工作，來確認(rèn)其是否正確完整，并查看全部的儀器設(shè)備是否還在校準(zhǔn)的期限內(nèi)，要保證儀器設(shè)施完全符合規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn);質(zhì)量控制措施的相關(guān)人員還負(fù)責(zé)一些消耗性材料方面的工作，主要是是對這些物質(zhì)實(shí)施質(zhì)量檢驗(yàn)以及登記造冊。還要對一些化學(xué)器皿實(shí)施檢驗(yàn)，對該物質(zhì)的檢驗(yàn)使用的是比對檢驗(yàn)的方式；此外，還要負(fù)責(zé)樣品試劑方面的工作，使用空白試驗(yàn)來分析樣品試劑是否符合質(zhì)量要求，明確能夠利用的樣品試劑，一定要滿足規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。

2 采集樣品

2.1 樣品的標(biāo)準(zhǔn)以及采集樣品過程中要堅(jiān)持的原則

應(yīng)最大程度的降低樣品自身由于其均勻性導(dǎo)致的影響，樣品的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該是：樣品在生產(chǎn)前要確保均勻度適中，還要有較高的強(qiáng)度。樣品在收集過程中要堅(jiān)持的原則是:原料的均勻性適中，在正常工作的生產(chǎn)線上不斷進(jìn)行樣品的采集。

2.2 選擇測試樣品

為了使能力驗(yàn)證中發(fā)生的一切離群后果無法歸因于樣品之間存在的不同特性，一定要實(shí)施對樣品差異性的檢驗(yàn)，這主要是CNAL/AG04的《能力驗(yàn)證樣品均勻性評價指南》中規(guī)定的。所以，一定要針對樣品的邊壓強(qiáng)度實(shí)施均勻性檢驗(yàn)，這是非常關(guān)鍵的一項(xiàng)工作。

要給以上制備的所有樣品實(shí)施編號，根據(jù)均勻性檢驗(yàn)的有關(guān)規(guī)定，需要從所有的樣品中隨意的拿出10個，也可以是更多的樣品參與均勻性檢驗(yàn)。該工作必須由一樣的具有非常熟練技術(shù)的人員負(fù)責(zé)實(shí)施。

3 針對樣品加工實(shí)施的質(zhì)量控制辦法

為了使制樣質(zhì)量符合規(guī)定的要求，相關(guān)的人員一定確保樣品加工質(zhì)量有沒有符合標(biāo)準(zhǔn)的控制指標(biāo):在粗碎期間，試樣制備的制樣損耗率小于等于3%，相應(yīng)的，在中碎和細(xì)碎期間，試樣制備的制樣損耗率小于等于7%和5%；縮分質(zhì)量小于等于3%；過篩率大于等于95%。

3.1 樣品加工的均勻性

在對樣品實(shí)施檢驗(yàn)時一個很重要的屬性就是樣品的均勻性，該屬性對檢驗(yàn)結(jié)果是否準(zhǔn)確具有重要的作用，此外，樣品加工方式是否科學(xué)合理，也是一個很重要的影響因素，在加工的過程中要注意保持整體原始樣品的構(gòu)成。

在對樣品進(jìn)行加工時，質(zhì)量控制措施的負(fù)責(zé)人員一定要確保操作人員是否按規(guī)定流程進(jìn)行加工，其操作手段有沒有符合規(guī)定；特別是在粗碎階段要注意樣品的蹦跳，在細(xì)碎階段要注意排風(fēng)量的控制，以及制樣機(jī)對剩下樣品的粘結(jié)，這些情況都會導(dǎo)致一些試樣的浪費(fèi)，使樣品的損失率不符合標(biāo)準(zhǔn);要是出現(xiàn)縮分質(zhì)量差大于3%的情況，要立刻對縮分器實(shí)施檢驗(yàn)，以確保其斜槽的良好，只有做好這些工作，才能保障試樣的均勻性。

3.2 要避免樣品在加工過程中受到污染

在結(jié)束一批樣品的加工后，質(zhì)量控制措施的負(fù)責(zé)人員要確保該樣品有沒有經(jīng)過除塵器的處理，要保證樣品附近的環(huán)境以及樣品包裝，加工工具的清潔，只有做好這些才能避免雜質(zhì)的介入導(dǎo)致樣品受到污染，才能使樣品的檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確無誤。

4 針對樣品檢測實(shí)施的質(zhì)量控制辦法

要以《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范》（DZ/T0130.2～0130.4-2006）的規(guī)定為標(biāo)準(zhǔn)來實(shí)施樣品檢測的質(zhì)量控制辦法。

4.1 質(zhì)量控制的一些指標(biāo)

常量金和多元素分析低于20件的一批樣品中各有1件空白和標(biāo)樣，大于20件的前后分開帶2件空白及2件標(biāo)樣，標(biāo)樣合格率達(dá)到100%；每批樣品隨機(jī)抽查20%～30%（每批次分析試樣≤5個時，100%抽查），金含量>0.20×10-6的樣品100%抽查，合格率均≥95%；其余元素分析要進(jìn)行異常值抽查(可明碼抽也可密碼抽)，每批樣品重分析樣抽查比例≥20%。所有元素的分析均要做質(zhì)量檢查卡，質(zhì)量檢查卡上要包括標(biāo)樣分析結(jié)果和重復(fù)樣分析結(jié)果。為檢查實(shí)驗(yàn)室的測試質(zhì)量，送樣單位和實(shí)驗(yàn)室共同抽取樣品總數(shù)的5%，由同級也可以是上級實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)外檢，合格率大于等于90%。

化探樣品分析各批樣品各有4件國家Ⅰ級的標(biāo)樣和5%密碼平行樣以及2件空白;微量金元素的分析，抽取了高于10%的異常樣品，其中合格品大于等于80%；對2%～3%的一般元素進(jìn)行了異常檢驗(yàn)，其合格品大于等于90%；把分析報(bào)告交上去之后，送樣方隨意的選擇了全部樣品的2%～4%實(shí)施了密碼抽查，其中金元素的合格率大于等80%，而一般元素占到85%以上。所有的化探樣品分析都要有每個元素關(guān)于質(zhì)量控制圖案，需要的話還要再增加5%化探樣品作為密碼內(nèi)檢樣。

4.2 樣品檢測過程的質(zhì)量控制措施

質(zhì)量控制措施的負(fù)責(zé)人員一定要確保工作臺，檢驗(yàn)使用的器具以及地面衛(wèi)生的清潔，避免因?yàn)殡s質(zhì)的混入導(dǎo)致的污染以及由此而產(chǎn)生的較高的空白值的現(xiàn)象；檢測結(jié)果出來后，質(zhì)量管理的相關(guān)人員需要進(jìn)行RE和RD等質(zhì)量控制的一些指標(biāo)的計(jì)算，來確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確無誤，對樣品的合格率進(jìn)行計(jì)數(shù)，確保檢測報(bào)告有沒有數(shù)據(jù)誤差等。

參考文獻(xiàn)：

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