標(biāo)準(zhǔn)樣品在環(huán)境監(jiān)測應(yīng)用中存在的問題分析

竇凱 路俊杰

摘 要:如今,環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品儼然已經(jīng)成為環(huán)境監(jiān)測以及質(zhì)量控制和質(zhì)量保證的常用方法和重要工具,因而正確使用和科學(xué)理解環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品也就變得越來越重要了。本文從四個方面詳細(xì)分析了標(biāo)準(zhǔn)樣品在環(huán)境監(jiān)測的應(yīng)用中存在的問題,以期為業(yè)內(nèi)人士提供一定的參考。

關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)樣品環(huán)境監(jiān)測問題分析

中圖分類號:X830.5 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2012)06(b)-0126-011 儀器的條件產(chǎn)生的影響

進(jìn)行對標(biāo)準(zhǔn)樣品和實驗樣品的測定時,所使用的測定儀器的狀況和性能是分析測試的一項重要的因素。如果儀器的狀況出現(xiàn)了問題,那么不管前處理多么完美,標(biāo)準(zhǔn)樣品使用的再多也沒有辦法保證測定的結(jié)果的正確性。

一般說來,測試的儀器都會在使用一段時間之后性能下降,從而影響測試結(jié)果準(zhǔn)確性。這就要求計量部門要定期的對儀器的性能進(jìn)行全面的檢查。在沒有條件的情況下,也應(yīng)該定期的用國家標(biāo)準(zhǔn)樣品自我校正。特別是在儀器出現(xiàn)異常狀況和儀器維修之后更需要自校。自校的項目可以有選擇的進(jìn)行,一般選擇主要的項目即可。

除此之外,實驗室中經(jīng)常會用到的玻璃器皿也會對測試的產(chǎn)生一定影響。曾使用多個廠家不同規(guī)格的移液管來移取微克／升級的汞環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品對其進(jìn)行測定,測定結(jié)果表明,其最大的相對誤差甚至?xí)^20％(詳情見表1)。因此建議在實驗分析時最好選用經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)校正的量具進(jìn)行樣品的移取,來減少誤差,保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

2 分析人員自身情況產(chǎn)生的影響

隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,不斷發(fā)明和創(chuàng)造出各種先進(jìn)的分析測試的儀器和技術(shù),使得測試的結(jié)果越來越精確。但是,無論儀器多么先進(jìn)都需要由人來進(jìn)行操作使用。并且,在進(jìn)行樣品分析之前,都需要前處理,與此同時對質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)樣品同步操作,這些在使用儀器進(jìn)行分析測定之前的操作和步驟都是整個過程里最重要的部分。實際操作中,經(jīng)常會出現(xiàn)各式各樣的人為原因造成的問題,最終導(dǎo)致較大的誤差。

3 工作標(biāo)準(zhǔn)以及測定方法產(chǎn)生的影響

分析儀器進(jìn)行的分析一般為相對分析。不管使用哪一種分析儀器都需要用到與其相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。在我國廣泛使用的標(biāo)準(zhǔn)分析法是國家環(huán)?？偩值摹端蛷U水監(jiān)測分析方法》。

以前在分析測試時使用工作標(biāo)準(zhǔn)一般都是用待測物的純試劑來自行地配置標(biāo)準(zhǔn)貯備液,在需要的時候,按需要將其稀釋成一定的濃度。用這種方法配制出來的工作標(biāo)準(zhǔn)存在眾多影響濃度準(zhǔn)確性的因素。試劑藥品是否已在存儲時受到了污染或者變質(zhì),試劑藥品的純度是否達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)中的要求,實驗用水達(dá)標(biāo)與否,在配制貯備液的時候操作誤差和稱量誤差對其濃度的影響,這些都是會對測定結(jié)果造成影響的因素。

4 標(biāo)準(zhǔn)樣品作用和實驗樣品前處理產(chǎn)生的影響

在對標(biāo)準(zhǔn)樣品和實驗樣品測定前,通常要對樣品前處理。前處理根據(jù)樣品類型的不同,其復(fù)雜程度也各不相同。一些土壤樣品和生物樣品的前處理一般比較復(fù)雜,步驟繁多。前處理往往也是實驗中耗時最多的一個步驟。作為一項良好的消解方法,應(yīng)該無污染、省時省力、干擾小、轉(zhuǎn)化完全。就目前來說,常用的消解方法大致分為兩種,干式消解法和濕式消解法。以濕式消解法為例,H2SO4-HNO3-V2O5體系消解法是當(dāng)前一種被廣泛使用的消解法,原理大致為:在硝酸遇到有機物時釋放氧化有機物和新生態(tài)氧,使得其中的H、C等元素分別形成了CO2和H2O,加熱使其快速揮發(fā)。硫酸是一種具有脫水性的強氧化物,消解時可氧化有機物,并散熱提高溫度以加速消解。用H2SO4-HNO3-V2O5體系消解法和其他的消解方法對比性地進(jìn)行了貽貝、西紅柿葉、牛肝和牡蠣四種生物環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定,結(jié)果表明,此消解法消解的樣品的空白值非常高,可以說對實驗測定造成了很大的干擾。這主要是因為其殘留的硝酸。有機物氧化從而產(chǎn)生亞硝酸,亞硝酸和濃硫酸發(fā)生反應(yīng)生成了亞硝基硫酸,從而產(chǎn)生吸收導(dǎo)致了這樣的結(jié)果。

亞硝基硫酸是一種很穩(wěn)定的物質(zhì),在樣液里很難去除,從而影響了汞的含量的測定。但是使用H2SO4-HNO3-V2O5體系消解法就可以有效避免這種狀況(詳情見表2)。所以說,選擇正確的消解方法也是很重要的。使用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品是判斷實驗樣品完全消解與否,以及是否無污染、無損、干擾較小的最有效的辦法。

參考文獻(xiàn)

[1] 王惠娟,郭大鵬,蘇麗敏.淺談標(biāo)準(zhǔn)樣品在質(zhì)量保證工作中的應(yīng)用 [J].黑龍江環(huán)境通報,2006,(30):59～70.