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    磷石膏還原分解過(guò)程的熱力學(xué)模擬*

    2012-03-09 08:14:02
    關(guān)鍵詞:高硫煤物相熱力學(xué)

    (昆明理工大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院 昆明 650093)

    磷石膏是濕法磷酸生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的固體廢物,其主要成分是CaSO4.磷石膏具有產(chǎn)量巨大、利用率低、環(huán)境危害性大等特點(diǎn),已成為一種嚴(yán)重的污染源且嚴(yán)重制約了磷肥工業(yè)的發(fā)展[1-2].目前,磷石膏的綜合利用已成為亟待解決的問(wèn)題.隨著高溫?zé)岱纸饧夹g(shù)的發(fā)展,多數(shù)學(xué)者傾向利用該技術(shù)回收磷石膏中的硫并替代石灰生產(chǎn)出大量的水泥[3-4].但因磷石膏成分極為復(fù)雜且受操作條件等的影響致使其分解機(jī)理極為復(fù)雜且副產(chǎn)物較多,嚴(yán)重制約了該工藝的工業(yè)化應(yīng)用和發(fā)展.然而對(duì)磷石膏高溫?zé)岱纸獾臋C(jī)理至今仍無(wú)確切定論,急需通過(guò)理論計(jì)算為磷石膏分解制酸聯(lián)產(chǎn)水泥熟料工藝的研究提供有效的理論指導(dǎo).FactSage6.1計(jì)算軟件具有方便快捷、準(zhǔn)確性高等特點(diǎn),可以通過(guò)化學(xué)熱力學(xué)反應(yīng)平衡分析方法對(duì)物料進(jìn)行模擬計(jì)算以獲取物相組成、含量及動(dòng)力學(xué)等基礎(chǔ)信息[5].因此,可以通過(guò)該軟件對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行計(jì)算,為磷石膏分解反應(yīng)特性的研究提供更多的基礎(chǔ)信息和有效指導(dǎo).

    本文所用符號(hào)說(shuō)明如下:m為質(zhì)量,g;Ai為加入量,g;φ為分解率,%;φ為脫硫率,%;V為揮發(fā)分;FC為固定碳;A為灰分.

    表1 磷石膏主要化學(xué)成分

    1 原料與試驗(yàn)方法

    1.1 試驗(yàn)原料

    磷石膏采自云天化集團(tuán)下屬富瑞化工廠,樣品經(jīng)自然風(fēng)干,過(guò)篩除去雜質(zhì)備用.高硫煤采自云南楚雄,經(jīng)風(fēng)干后破碎,制成所需粒度的煤樣備用,其化學(xué)組成見(jiàn)表1.

    1.2 試驗(yàn)方法

    試驗(yàn)采用高溫?zé)岱纸獾姆椒▽?duì)高硫煤還原分解磷石膏的分解反應(yīng)特性進(jìn)行研究.試驗(yàn)過(guò)程中將磷石膏與過(guò)100目篩的高硫煤按CaSO4/C摩爾比(β)為2混合備用.每次稱取物料1.1g送入管式爐內(nèi)進(jìn)行熱分解,反應(yīng)溫度分別為1 000,1 100和1 200℃.試驗(yàn)過(guò)程中0~800℃溫度段升溫速率(е)為8 ℃/min,800 ℃后е為5 ℃/min.99.9%的高純氮為保護(hù)氣,流量為250mL/min.通過(guò)XRD檢測(cè)固相產(chǎn)物物相組成,組分含量通過(guò)化學(xué)分析方法測(cè)定.

    表2 高硫煤元素分析與工業(yè)分析數(shù)據(jù) ω/%

    2 理論計(jì)算

    2.1 計(jì)算方法

    FactSage軟件是在最小吉布斯函數(shù)原的基礎(chǔ)上建立的包括FACT-Win和ChemSage 2個(gè)計(jì)算熱化學(xué)軟件在內(nèi)的功能強(qiáng)大的計(jì)算軟件.Fact-Sage擁有一個(gè)龐大的化學(xué)反應(yīng)和熱力學(xué)數(shù)據(jù)庫(kù),可對(duì)多種條件下的化學(xué)反應(yīng)平衡及相圖進(jìn)行有效計(jì)算與處理.

    計(jì)算采用FactSage 6.1熱力學(xué)軟件中Equilib模型open算法對(duì)N2和CO下的磷石膏與高硫煤模擬體系分別進(jìn)行計(jì)算.初始計(jì)算量如表3(β=2).采用 Phase Diagram 模型對(duì) CaSO4-C 和CaSO4-C-CO體系的相圖變化進(jìn)行了計(jì)算.計(jì)算條件:壓力為1.01×105Pa、反應(yīng)溫度分別為1 000,1 100和1 200℃;N2加入量A=0.8g,CO 加入量Ai=0.3,0.8,1.0,1.5g.

    表3 磷石膏與高硫煤反應(yīng)體系的模擬組成及含量

    磷石膏分解反應(yīng)的進(jìn)行程度可以通過(guò)磷石膏的分解率和脫硫率2個(gè)轉(zhuǎn)化率來(lái)表示.

    2.2 計(jì)算結(jié)果與分析

    通過(guò)對(duì)N2下磷石膏與高硫煤模擬組分在不同反應(yīng)溫度和CO不同加入量條件下(1 100℃)的物料進(jìn)行平衡計(jì)算,結(jié)果如表4,5.表4,5的結(jié)果表明,N2和CO下磷石膏的分解產(chǎn)物為CaS,CaO,Ca3Al2O6,Ca2Fe2O5,SO2,CO 和 CO2等.表4表明,N2下隨著反應(yīng)溫度的提高磷石膏的分解率和脫硫率呈逐漸增長(zhǎng)趨勢(shì)直至達(dá)到最大值.這種變化趨勢(shì)表明反應(yīng)溫度是影響磷石膏分解的重要因素,且結(jié)果顯示1 100℃即可達(dá)到最佳反應(yīng)效果.在CO中(見(jiàn)表5),1 100℃時(shí)磷石膏的分解率隨CO加入量的增大呈現(xiàn)逐漸增長(zhǎng)趨勢(shì)并直至最大值,而脫硫率卻呈類(lèi)似正態(tài)分布的態(tài)勢(shì).這表明一定質(zhì)量濃度的CO對(duì)改善磷石膏的分解效果有重要貢獻(xiàn).

    表4 不同溫度條件下磷石膏與高硫煤模擬反應(yīng)體系的化學(xué)熱力學(xué)反應(yīng)平衡計(jì)算結(jié)果

    表5 CO氣氛下磷石膏與高硫煤模擬反應(yīng)體系的化學(xué)熱力學(xué)反應(yīng)平衡計(jì)算結(jié)果(1 100℃)

    圖 1,2是 CaSO4-C 和 CaSO4-C-CO 體系物相組成圖.圖1表明CaSO4分解后的產(chǎn)物主要是CaS,CaO及氣相產(chǎn)物且在β=1~2時(shí)CaS與CaO區(qū)隨反應(yīng)溫度升高而不斷增大,這表明溫度是影響CaSO4分解效果的重要因素.當(dāng)溫度為1 130~1 200℃、β=1.7~2時(shí)固相產(chǎn)物只有CaO,推測(cè)此條件內(nèi)CaSO4分解效果最佳.圖2表明1 000~1 200℃溫度段內(nèi),分解產(chǎn)物的物相組成與圖1中β=1~2時(shí)的變化趨勢(shì)相似,但1 130~1 200℃時(shí)主產(chǎn)物CaO區(qū)較同條件下CaSO4-C體系中CaO區(qū)略有增大,這表明微量的CO對(duì)獲取CaO有重要貢獻(xiàn),而當(dāng)CO/C大于0.18時(shí)則會(huì)產(chǎn)生CaS而不利于CaO的生成.由CaSO4-C和 CaSO4-C-CO體系相圖所確定的最佳反應(yīng)條件與馬麗萍等[6]研究確定的高硫煤還原分解磷石膏的最佳β為1~2、反應(yīng)溫度1 000~1 150℃等條件基本一致,這表明通過(guò)簡(jiǎn)化反應(yīng)體系的相圖可對(duì)部分反應(yīng)條件予以預(yù)測(cè)從而為試驗(yàn)研究提供基礎(chǔ)信息.

    圖1 不同溫度下的CaSO4-C體系的物相變化圖

    圖2 不同溫度下的CaSO4-C-CO體系的物相變化圖

    3 結(jié)果分析與討論

    圖3,4是不同溫度下磷石膏分解固相產(chǎn)物XRD圖及氣相產(chǎn)物析出速率曲線.圖3,4表明磷石膏分解后的產(chǎn)物與計(jì)算結(jié)果基本相同,分別是固相產(chǎn)物CaS,CaO及未反應(yīng)的CaSO4和氣相產(chǎn)物CO,SO2等.鈣基化合物的定量化結(jié)果(見(jiàn)圖5)表明磷石膏分解后的固相產(chǎn)物的組分含量受反應(yīng)溫度影響很大.隨著反應(yīng)溫度的升高,CaSO4迅速減少,副產(chǎn)物CaS也呈減少趨勢(shì),而CaO的含量恰好相反.

    1 000℃時(shí),計(jì)算結(jié)果表明反應(yīng)后的固體物相組成為CaSO4,CaS與CaO,此結(jié)果恰與同溫度下的相圖和試驗(yàn)結(jié)果的物相組成一致,推測(cè)化學(xué)熱力學(xué)反應(yīng)平衡分析方法對(duì)磷石膏分解特性研究具有一定的指導(dǎo)作用.計(jì)算結(jié)果中CaSO4的分解率僅為28.00%且有大量的CaS產(chǎn)生而主產(chǎn)物CaO僅有微量生成,而試驗(yàn)結(jié)果的磷石膏分解率為59.16%,高出計(jì)算結(jié)果約31%且CaS與CaO含量基本相同.這種分解率間的差異是因試驗(yàn)反應(yīng)體系中部分高硫煤經(jīng)汽化生成CO后與煤粉共同作用于磷石膏,使得分解率大為提高.圖3中SO2及CO析出速率曲線也表明,反應(yīng)過(guò)程中SO2與CO呈相同的變化趨勢(shì)但SO2析出略顯延后,推測(cè)磷石膏的分解主要是通過(guò)CaSO4與中間產(chǎn)物CO反應(yīng)而實(shí)現(xiàn).CaS與CaO的含量基本相同則是因CaSO4分解產(chǎn)生CaS與CaO的平行競(jìng)爭(zhēng)現(xiàn)象所致.隨著CO濃度的變化,高濃度CO與CaSO4反應(yīng)生成CaS而低濃度時(shí)則以生成CaO為主.肖海平等[7-8]研究也證實(shí)在 CO 還原分解CaSO4過(guò)程中CaS與CaO的生成的確存在平行競(jìng)爭(zhēng)現(xiàn)象.

    圖3 不同溫度條件下磷石膏分解固相產(chǎn)物的XRD曲線

    隨著反應(yīng)溫度提高到1 100℃,計(jì)算結(jié)果表明CaSO4分解率已達(dá)98.38%,比試驗(yàn)結(jié)果的分解率高出約3.5%且CaS僅有微量殘余.磷石膏與高硫煤的反應(yīng)體系極其復(fù)雜且磷石膏中的某些雜質(zhì)(如:Al2O3,F(xiàn)e2O3)對(duì)其分解具有催化作用,使得分解溫度降低而更利于分解.圖3中SO2析出速率曲線表明,SO2的析出速率在900℃即迅速增大且在1 050℃左右達(dá)到峰值濃度,推測(cè)磷石膏在900℃開(kāi)始發(fā)生劇烈分解到1 050℃反應(yīng)速率達(dá)到最快.肖海平等[8]研究證實(shí)N2氛下純CaSO4的起始分解在1 160℃以上,比磷石膏最佳分解溫度高出近100℃.綜合分析并推測(cè)試驗(yàn)體系的分解效應(yīng)高于理論結(jié)果,但結(jié)果卻恰好相反.原因是理論計(jì)算所獲取的是平衡條件下的結(jié)果而對(duì)反應(yīng)時(shí)間等影響因素未加考慮,使得反應(yīng)在長(zhǎng)時(shí)間恒溫條件下反應(yīng)更為完全所致.

    圖4 不同溫度條件下SO2及CO析出速率變化曲線

    1 200℃時(shí),試驗(yàn)產(chǎn)物XRD結(jié)果表明CaSO4的特征峰基本消失,CaS特征峰也很微弱,圖5也表明CaSO4及CaS的含量分別不足2%和9%,這種變化趨勢(shì)與計(jì)算結(jié)果基本一致.但計(jì)算及試驗(yàn)結(jié)果表明,在1 100℃即可獲得較高的分解率和脫硫率且綜合試驗(yàn)及計(jì)算結(jié)果證實(shí)溫度進(jìn)一步升高對(duì)分解率及CaS消除并無(wú)明顯作用,從節(jié)能及降低設(shè)備要求等考慮高硫煤還原分解磷石膏制取硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥熟料工藝的最佳反應(yīng)溫度為1 100℃.

    CaSO4-C-CO體系的物相組成與同等配比和溫度下的CaSO4-C體系及實(shí)物體系物相組成基本一致,可以推斷磷石膏的分解在煤粉或煤粉與CO共同作用下均可完成.圖4中CO析出速率曲線表明在900~1 100℃溫度段內(nèi),CO的變化程度較大,反應(yīng)溫度達(dá)到1 200℃時(shí),CO仍不斷析出,且SO2與CO相似的變化趨勢(shì)也證實(shí)CO是磷石膏與高硫煤反應(yīng)體系中重要的參與組分.綜合分析表明高硫煤還原分解磷石膏的反應(yīng)過(guò)程更近似于CaSO4-C-CO體系的反應(yīng).

    圖5 不同溫度下磷石膏分解固相產(chǎn)物的含量圖

    化學(xué)熱力學(xué)反應(yīng)平衡分析方法及相圖分析可在一定程度上對(duì)高硫煤還原分解磷石膏反應(yīng)特性的研究提供指導(dǎo)但仍有很多不足,如其對(duì)高硫煤粒度、反應(yīng)時(shí)間和升溫速率等因素對(duì)分解反應(yīng)特性的影響無(wú)法提供有效的信息且具體成分含量及條件范圍確定上存有一定差異,因而需要結(jié)合試驗(yàn)研究對(duì)分解反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行深入研究以獲取最佳的結(jié)果.

    4 結(jié) 論

    1)理論計(jì)算與試驗(yàn)結(jié)果的物相組成基本一致,主要為CaS,CaO,SO2等,但具體組分含量存有一定差異.原因是理論計(jì)算在假定反應(yīng)平衡基礎(chǔ)上對(duì)模擬成分進(jìn)行理論計(jì)算而并未對(duì)真實(shí)體系進(jìn)行整體性計(jì)算.

    2)綜合分析表明反應(yīng)溫度對(duì)磷石膏分解產(chǎn)物有重要影響.高硫煤還原分解磷石膏制取硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥熟料工藝的最佳反應(yīng)溫度為1 100℃.

    3)研究表明,磷石膏與高硫煤反應(yīng)體系不是簡(jiǎn)單的CaSO4-C的反應(yīng)過(guò)程而更接近CaSO4-CCO體系.

    4)化學(xué)熱力學(xué)反應(yīng)平衡分析方法在研究磷石膏高溫分解反應(yīng)特性時(shí)雖在確定組分含量方面存在一定差異,但整體變化趨勢(shì)與實(shí)際相似,因此該方法極具指導(dǎo)意義.

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