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    來氟米特片中來氟米特及有關(guān)物質(zhì)的測定

    2012-02-27 05:25:30施務務
    淮海醫(yī)藥 2012年6期
    關(guān)鍵詞:方法

    施務務,吳 歡

    來氟米特(leflunomide,LFM)是一種新型的異唑類衍生物,具有抗炎和免疫抑制的作用[1],主要用于類風濕性關(guān)節(jié)炎的治療,其作用機理與已知的抗炎免疫抑制劑不同,LFM對多種自身免疫性疾病均有治療作用[2],該藥于1998年12月首次在美國上市,其含量測定的方法已有文獻報道[3-4]。本研究采用反相高效液相色譜法分離測定了LFM片中LFM及其主要有關(guān)物質(zhì),方法快速準確,靈敏度高,現(xiàn)報告如下。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器 LC-2010A島津進口原裝高效液相色譜儀、工作站Lcsoiution。MILLIPORE純水機。

    1.2 試劑 LFM對照品(購于中國藥品生物檢定所,純度99.7%,批號:100571-200801)、4-三氟甲基苯胺、特立氟胺、3-甲基LFM由第二軍醫(yī)大學藥學院提供,經(jīng)HPLC檢測,其純度分別為 98.6、99.2、99.1%);LFM 片(江蘇亞邦愛普森藥業(yè)有限公司提供;規(guī)格:10 mg;批號:1002001、1002002、1002003);乙腈和甲醇為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 色譜柱:Agilent ODS(4.6 mm ×250 mm,5μm);流動相:乙腈-甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液(15∶20∶55);流速為1.5 ml/min;檢測波長為254 nm;進樣量20 μl。分別取 LFM、特立氟胺、4-三氟甲基苯胺、3-甲基LFM對照品適量,配制濃度分別為每mL中分別含1 mg、0.1 μg、10 μg 和 1 μg 的系統(tǒng)適用性溶液,LFM 理論塔板數(shù)達6000以上,各峰之間分離度大于1.5。見圖1。

    2.2 輔料干擾實驗 精密稱取輔料細粉適量(約相當于LFM10 mg的片劑處方量)置10 ml量瓶中,流動相稀釋至刻度,搖勻,精密吸取20 μl;進樣,色譜圖見圖2。結(jié)果表明在LFM及其有關(guān)物質(zhì)出峰位置上基質(zhì)無干擾。

    2.3 線性關(guān)系的考察 LFM對照品在使用前于105℃干燥2 h,精密稱取5 mg置10 ml量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,分別精密吸取5.0,4.0,3.0,2.0,1.0,0.5 ml置10 ml量瓶中,流動相稀釋至刻度,搖勻,依法測定,以LFM濃度C(mg/L)為橫坐標,色譜峰面積A為縱坐標,繪制回歸方程A=19.5361C+0.5249(R2=0.9992)。在0.025 ~0.25 mg/L 范圍內(nèi) LFM線性關(guān)系良好,見圖3。

    2.4 重復性試驗和加樣回收率試驗 取批號為1002002的LFM片按“2.7”項下樣品溶液配制方法制備6份樣品溶液,按照“2.1”項下色譜條件依法測定,測得LFM平均含量為標示量的99.5%,RSD為1.2%。精密稱取空白輔料100 mg,置100 ml量瓶中(共9份),分別加入經(jīng)干燥后的LFM對照品約8,10,12 mg各3 份,按“2.7”項下方法測定,結(jié)果 LFM 的加樣回收率分別為(100.2%,99.7%,100.4%),RSD 為(0.8%,1.1%,0.3%)。

    2.5 穩(wěn)定性試驗 取“2.7”項下樣品一份,按“2.1”項下色譜條件測定,分別 0,2,4,6,12,24 h 后同法測定,測得平均濃度的RSD為0.5%,表明樣品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.6 對照溶液及樣品溶液的配制及含量測定 取LFM20片,精密稱定總重,研成細粉,精密稱取約相當于LFM10 mg的樣品細粉適量置100 ml量瓶中,加乙腈10 ml超聲5 min使溶解,以流動相定容,搖勻,濾過,既得;另精密稱取經(jīng)干燥后的LFM對照品適量配制成濃度為0.1 mg/L的溶液。進樣體積10 μl,注入液相色譜儀,按“2.7”項下條件以外標法進行測定,測定結(jié)果見表1。

    表1 三批LFM片中LFM的含量(%)

    3 討論

    本研究在摸索色譜方法時發(fā)現(xiàn)LFM與其3-甲基異構(gòu)體分離較為困難,DAD在線對LFM及3-甲基異構(gòu)體進行了全波段紫外掃描,兩色譜峰的紫外吸收曲線高度相似,分離難度較大。通過參考相關(guān)文獻[5],同時也比較了有機相與水相比例及水相鹽濃度的變化,最終確定流動相為乙腈-甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液(15∶20∶55);此時LFM理論塔板數(shù)大于6000,與其有關(guān)物質(zhì)及有關(guān)物質(zhì)之間分離度良好,均大于1.5。

    本研究所采用的反相高效液相色譜法與現(xiàn)行國家藥品標準[6]中LFM的測定相比準確度更高、重現(xiàn)性更好,更好的測定了LFM片中LFM的含量。從本研究的系統(tǒng)適用性試驗可以看出,本研究開發(fā)的液相色譜條件不但可以應用于LFM的含量測定,還可以同時對其有關(guān)物質(zhì)進行限量測定,為LFM原料及其制劑在生產(chǎn)或貯存過程中的質(zhì)量分析提供了更為高效準確的檢測方法。

    [1]蘇國棟,姜永悅,呂延文.來氟米特合成工藝的改進[J].化工時刊,2011,25(4):11-12.

    [2]中華醫(yī)學會風濕病學分會.類風濕關(guān)節(jié)炎診斷及治療指南[J].中華風濕病學雜志,2010,14(4):265-270.

    [3]翁水旺.HPLC法測定來氟米特片含量[J].醫(yī)藥導報,2005,29(8):374.

    [4]洪利婭,馬張英,屠凌嵐.高效液相色譜法測定來氟米特片的含量[J].醫(yī)藥導報,2005,24(6):526-527.

    [5]楊紅娟,洪志玲,曾 民.HPLC法測定來氟米特片中來氟米特的含量及含量均勻度[J].中國藥品標準,2010,11(3):216.

    [6]WS1-(X-059)-2003Z.國家藥品監(jiān)督管理局國家藥品標準[S].

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