改性瀝青中SBS含量檢測方法的研究

王麗紅，夏 野

（哈爾濱市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，黑龍江 哈爾濱 150090）

SBS改性瀝青因具有良好的低溫性能、抗老化性能在道路以及防水工程中得到廣泛應(yīng)用，現(xiàn)有研究以及生產(chǎn)實(shí)踐表明[1]，SBS類型以及含量對改性瀝青的使用性能影響顯著，其中SBS含量對其使用性能的影響比SBS類型顯著。目前，最常用的SBS含量分析方法有 3種：（1）面積測試法；（2）紅外光譜測試法；（3）差示掃描量熱法。面積法無法考慮SBS吸收瀝青中輕質(zhì)膠體以及芳香組分而產(chǎn)生的體積增加現(xiàn)象；紅外光譜測試法無法進(jìn)行現(xiàn)場快速測試，且在實(shí)際測試過程中誤差難以控制；差示分析掃描量熱法也同樣存在現(xiàn)場無法快速測試以及需要有相同的基質(zhì)瀝青做背底，而基質(zhì)瀝青往往無法得到的問題[2-4]。研究用溶劑法對SBS改性瀝青中改性劑含量進(jìn)行檢測具有重要的工程意義，研究結(jié)果表明，文本所提出的SBS含量檢測方法方便可行，并在此基礎(chǔ)上對SBS含量進(jìn)行檢測。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑及儀器

加熱回流裝置（蒸餾瓶，冷凝管，循環(huán)水）、離心機(jī)（BME 100LF）、數(shù)顯控溫烘箱（控溫精度±1℃）、天平：稱量2kg，感量不大于0.1g；稱量200g，感量不大于0.1mg、正庚烷（天津化工或北京化工）、乙醚（天津化工）、甲醛（天津化工或北京化工），以上試劑均為分析純。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)含量SBS改性瀝青樣品制備

為克服SBS與瀝青相溶性不好、容易離析等問題，在制作標(biāo)準(zhǔn)含量SBS改性瀝青試樣時(shí)，采用上海威宇機(jī)械電子有限公司生產(chǎn)的BME 100LF型高剪切乳化機(jī)實(shí)現(xiàn)樣品的均勻化。所制作標(biāo)樣的SBS含量分別為4%、5%、6%。

2 改性瀝青中SBS含量測試方法與結(jié)果分析

2.1 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)試樣2±0.1g（m0），置于400mL燒杯中。向燒杯中加入120mL正庚烷，并置于25℃的恒溫下浸泡6h后離心分離，繼續(xù)用120mL正庚烷浸泡1h后離心分離，最后用120mL正庚烷浸泡0.5h后離心分離，收集剩余固體。將不溶解物質(zhì)用乙醚100mL浸泡30min并攪拌，然后離心分離，再用100mL乙醚浸泡20min并攪拌，然后離心分離，收集分離后液體置于400mL燒杯中，將此燒杯在60℃恒溫烘箱中烘干后，加入少量乙醚（約50）溶解，20min后將該液體轉(zhuǎn)移至已恒重的300mL三角瓶（m1）中并加入甲醛（所用乙醚的一半），靜止 20min，SBS析出。用濾紙（m2）過濾三角瓶中的溶液，將濾紙與三角瓶置于105℃的烘箱中烘干至橫重（m3）。SBS含量為：（m3-m2-m1）/m0100。實(shí)驗(yàn)過程流程圖見圖1：

圖1 實(shí)驗(yàn)流程圖Fig.1 Flow chart of testing

在低溫下瀝青中的膠質(zhì)、飽和分與芳香分溶于正庚烷，但瀝青中的瀝青質(zhì)、SBS不溶于正庚烷。隨著溫度的升高，SBS在正庚烷中的溶解度增加，同時(shí)溶解瀝青的速度也加快。綜合考慮溫度對瀝青溶解速度以及SBS溶解度的影響，本文選擇的溫度是25℃，如果時(shí)間允許應(yīng)在更低溫度下進(jìn)行試驗(yàn)。乙醚在10℃左右就可以快速溶解SBS，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明20min即可完全溶解SBS。

2.2 機(jī)理與實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

當(dāng)SBS加入到純乙醚中的時(shí)候，由于SBS和乙醚的極性相近，根據(jù)相似相溶原理，SBS全部溶解于乙醚中。向乙醚溶液中加入甲醛，由于甲醛極性較大，導(dǎo)致甲醛乙醚混合液極性變大，最終導(dǎo)致混合液的極性與SBS極性產(chǎn)生較大差別，從而SBS從甲醛乙醚混合液中析出[5]。

圖2～4為SBS含量分別為4%、5%、6%標(biāo)準(zhǔn)試樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

圖2 SBS含量為4%改性瀝青中SBS含量隨試驗(yàn)次數(shù)變化曲線Fig.2 Curve of SBS content and testing times about 4%SBS modified asphalt

從圖2可以看出，15次實(shí)驗(yàn)測得SBS含量比較均勻的分布在4%附近，最大值為4.3，最小值為3.67，平均值為：3.98，誤差范圍：7.5%～-8.25%，平均值誤差為-0.5%，這屬于可接受范圍。

圖3 SBS含量為5%改性瀝青中SBS含量隨試驗(yàn)次數(shù)變化曲線Fig.3 Curve of SBS content and testing times about 5%SBS modified asphalt

從圖3可以看出，15次實(shí)驗(yàn)測得SBS含量比較均勻的分布在5%附近，最大值為5.33，最小值為4.73，平均值為：5.08，誤差范圍：6.6%～-5.4%，平均值誤差為1.6%，這屬于可接受范圍。

圖4 SBS含量為6%改性瀝青中SBS含量隨試驗(yàn)次數(shù)變化曲線Fig.4 Curve of SBS content and testing times about 6%SBS modified asphalt

從圖4可以看出，15次實(shí)驗(yàn)測得SBS含量比較均勻的分布在6%附近，最大值為6.31，最小值為5.7，平均值為：6.05，誤差范圍：5.2%～-5.0%，平均值誤差為0.8%，屬于可接受范圍。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，本方法的實(shí)驗(yàn)精度不受SBS百分含量的影響。

3 結(jié)論

（1）本方法可以對改性瀝青中SBS含量進(jìn)行檢測，實(shí)驗(yàn)結(jié)果平均誤差在2%以內(nèi)滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，實(shí)驗(yàn)精度不隨SBS含量的變化而變化。與紅外光譜測試法、差示掃描量熱法相比，本方法操作簡單、分析速度快；與面積法相比，本方法精度高、可靠性好。

（2）操作簡便，數(shù)據(jù)可靠，測試周期短。

（3）不需要很復(fù)雜的設(shè)備，在多數(shù)工地試驗(yàn)室可以進(jìn)行。

（4）實(shí)驗(yàn)成本低，對實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求不高，實(shí)驗(yàn)要求容易滿足。

［1］駱獻(xiàn)輝，鄭國軍.SBS改性瀝青質(zhì)量影響因素探討［J］.石化技術(shù),2007,14（2）：4-9.

［2］于永生,紀(jì)軼來,張國強(qiáng),等.聚合物 SBS 改性瀝青研究［J］.河北工業(yè)大學(xué)成人教育學(xué)院學(xué)報(bào),2006,22（3）：27-31.

［3］李煒光,周巧英,李強(qiáng),等.SBS測試方法及機(jī)理研究［J］.石油瀝青,2010,24（5）：1-5.

［4］欒自勝,雷軍旗,屈撲,等.SBS改性瀝青低溫性能評價(jià)方法［J］.武漢理工大學(xué)學(xué)報(bào),2010,32（2）：15-18.

［5］池秀梅.有機(jī)化學(xué)［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.143-176.