石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛

湯文進(jìn)，張曉軍

（江蘇省揚(yáng)州市江都區(qū)疾病預(yù)防控制中心，江蘇 揚(yáng)州225200）

茶葉是我國的傳統(tǒng)健康飲品，它含有茶多酚、咖啡因等多種有益成分，同時(shí)也含有微量的Pb、Cd等公認(rèn)對(duì)人體有害的元素[1]。由于人類活動(dòng)對(duì)生態(tài)環(huán)境的污染日益加劇，其中茶葉的Pb鉛污染已成為人們所關(guān)注的問題。本文采用濕法消化處理樣品，利用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

TAS-990原子吸收分光光度計(jì)；鉛空心陰極燈；氘燈；涂層石墨管；不銹鋼控溫電熱板；

HNO3（優(yōu)級(jí)純）；高氯酸（A.R.），茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSB-7） 及西紅柿葉標(biāo)準(zhǔn)樣品（ESP-1）；20g·L-1（NH4）H2PO4（A.R.）；Pb 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW08619）:ρ=1000μg·mL-1；超純水。

所有玻璃器皿均用10%（V/V）硝酸浸泡24h后洗凈晾干備用。

1.2 儀器工作條件

波長(zhǎng)283.3nm，光譜帶寬0.4nm，氘燈扣背景，信號(hào)計(jì)算方式：峰高，進(jìn)樣量10μL（含基體改進(jìn)劑5μL），石墨爐升溫程序見表1。

表1 石墨爐升溫程序Tab.1 Heating procedure of graphite furnace

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品制備 準(zhǔn)確稱取0.50～1.00g的樣品于潔凈的250mL三角燒瓶，加入10mL濃HNO3浸泡過夜，于150～200℃電熱板加熱至消化液1mL左右時(shí)補(bǔ)加5mL HNO3和0.5mL HClO4加熱至近干，白煙冒盡。再加入20mL去離子水加熱直到液體1mL左右時(shí)取下（重復(fù)一次），放冷轉(zhuǎn)移定容到25～100mL容量瓶（定容體積視消化后鹽份而定）。同時(shí)做消化空白。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及樣品測(cè)定 將Pb標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)逐級(jí)稀釋成 0、10、20、40、80、100μg·L-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。并將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及樣品消化定容液與20g·L-1NH4H2PO4按1∶1的比例進(jìn)樣，在儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品前處理

2.1.1 HNO3HNO3有降低容器對(duì)鉛的吸附作用，但過低的濃度作用不理想，過高既影響石墨爐使用壽命又費(fèi)酸。實(shí)驗(yàn)表明，0.5%（V/V）的硝酸是較理想的鉛測(cè)定濃度。

2.1.2 HClO4由于HClO4分解產(chǎn)生的氮氧化物對(duì)于鉛測(cè)定有正干擾，因此，在加超純水趕酸前應(yīng)盡量使HClO4分解，白煙冒盡。加水趕酸去除氮氧化物的步驟不可少，最好趕兩次。

2.1.3 基體改進(jìn)劑 NH4H2PO4可以提高鉛的灰化溫度而鉛不受損失，消除干擾，提高靈敏度。本實(shí)驗(yàn)選擇20g·L-1的NH4H2PO4溶液作為基體改進(jìn)劑[2]。

2.2 儀器檢測(cè)條件

2.2.1 灰化溫度和原子化溫度的選擇 在儀器工作條件下，先固定原子化溫度，將灰化溫度從500℃以50℃為一檔逐漸提高到750℃，當(dāng)700℃時(shí)，吸光度值最高，因此，選用700℃灰化。固定灰化溫度后，以同樣的方式選擇原子化溫度，從1600℃以100℃為一檔逐漸提高到2200℃，當(dāng)?shù)?000℃時(shí)，吸光度上升并趨穩(wěn)定，且2000℃時(shí)峰形最好，因此，選用2000℃原子化。

2.2.2 工作曲線及檢出限 以Pb濃度C為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)繪制工作曲線（表2），得線性回歸方程。同時(shí)連續(xù)測(cè)定空白溶液11次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍除以曲線斜率，得方法檢出限為1.1μg·L-1。

表2 儀器工作曲線Tab.2 Calibration curve of the instrument

2.2.3 準(zhǔn)確度及精密度 稱取茶葉標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSB-7）及西紅柿葉標(biāo)準(zhǔn)樣品（ESP-1），按實(shí)驗(yàn)步驟前處理并按儀器工作條件平行測(cè)定6次，結(jié)果見表3。

表3 方法的準(zhǔn)確度及精密度Tab.3 Accuracy and precision of the method

相對(duì)誤差6.7%～7.8%之間表明精密度較高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)值的偏差在2.3%～4.2%之間表明方法的準(zhǔn)確度是可靠的。

2.3 樣品分析結(jié)果

按實(shí)驗(yàn)步驟稱取茶樣進(jìn)行前處理及測(cè)定，同時(shí)加入Pb標(biāo)準(zhǔn)物，計(jì)算回收率，結(jié)果見表4。

表4 樣品測(cè)定結(jié)果及回收率計(jì)算Tab.4 Results of determination and recovery

加標(biāo)量 1.00～3.00mg·kg-1,回收率為 94.0%～108.8%之間,表明在測(cè)定濃度范圍內(nèi),方法的系統(tǒng)偏差較小。

3 結(jié)論

本法采用濕法消化處理樣品，獲得了較滿意的準(zhǔn)確度、精密度和回收率，能滿足實(shí)際的檢測(cè)要求。運(yùn)用其獲得理想檢測(cè)效果的關(guān)鍵之一在于盡量分解HClO4并趕除其分解物，之二在于采用有效的基體改進(jìn)劑，并優(yōu)化石墨爐升溫程序。就抽檢的8種茶葉中，2種茶葉的鉛含量大于5mg·kg-1，根據(jù)GB 2762-2005食品中污染物的限量規(guī)定，茶葉鉛含量≤5mg·kg-1[3]。因而建議有關(guān)部門加強(qiáng)市售茶葉中鉛的監(jiān)控。

［1］陳榮義，張新君，申金山，等.茶葉中有效成分綜合提取的研究［J］.食品科學(xué)，2005，26（4）：174.

［2］GB5009.12-2010.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn).食品中鉛含量的測(cè)定［S］.

［3］GB2762-2005.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn).食品中污染物的限量［S］.