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    碳素鋼線材的光電直讀光譜法實(shí)驗(yàn)

    2012-02-01 01:41:16梁鵬山
    科技傳播 2012年14期
    關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)化分析

    梁鵬山

    杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計(jì)量監(jiān)測(cè)中心,浙江杭州 311100

    0 引言

    在建材產(chǎn)品監(jiān)督檢查中,碳素鋼線材的質(zhì)量監(jiān)督占有較大的比重,線材直徑從5.0mm~20.0mm不等,質(zhì)量檢查一個(gè)重要的指標(biāo)就是化學(xué)成分。對(duì)于直徑大于8mm的塊狀金屬樣品,可以利用直讀光譜儀進(jìn)行快速分析,而直徑小于8mm的塊狀樣品只能通過(guò)化學(xué)濕法分析。

    本文對(duì)直徑小于8mm碳素鋼線材進(jìn)行了直讀光譜分析試驗(yàn),試驗(yàn)為了確保分析精度,針對(duì)線材試樣與塊狀試樣的不同,試驗(yàn)并提出線材樣品的光譜制樣方法。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器和試劑

    ARL-3460型直讀光譜儀(瑞士ARL);

    φ6激發(fā)臺(tái)有(瑞士ARL);

    氬氣(純度>99.999%);

    分析間隙3mm。

    1.2 分析條件

    鎢電極:φ2mm,頂端圓錐120°;

    分析間距:4mm;

    曝光時(shí)間:3s。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品的加工

    小直徑試樣加工,截取長(zhǎng)約100mm~120mm碳素鋼線條(螺紋鋼或圓鋼)樣品,用榔頭小心錘成寬6mm以上的扁長(zhǎng)條,再對(duì)半彎曲約90°,最后用砂輪機(jī)將扁長(zhǎng)條部分磨成分析樣。

    2.2 預(yù)燃時(shí)間的選擇

    為使組分元素燃燒穩(wěn)定,且不使燃燒痕跡加深,本文反復(fù)做過(guò)多次試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)碳元素對(duì)預(yù)燃時(shí)間特別敏感,試驗(yàn)采用碳含量為0.23%的同一化學(xué)成分在不同的預(yù)燃時(shí)間下進(jìn)行分析,觀察碳元素隨預(yù)燃時(shí)間的不同碳含量的變化,見(jiàn)圖1。

    圖1

    由于制作塊狀標(biāo)樣工作校正曲線時(shí),預(yù)燃時(shí)間設(shè)定為20s,其他元素從5s預(yù)燃時(shí)間之后無(wú)明顯變化,只有碳含量隨著時(shí)間的變化而變化,產(chǎn)生系統(tǒng)誤差,由圖中可以看出預(yù)燃為10s時(shí),碳漸趨穩(wěn)定并接近標(biāo)準(zhǔn)值,為了不使預(yù)燃痕跡加深,本文決定將預(yù)燃時(shí)間設(shè)定為10s,至于系統(tǒng)誤差,將采用“類型標(biāo)準(zhǔn)化”來(lái)進(jìn)行校正。

    2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    類型標(biāo)準(zhǔn)化是同一分析程序里,使用一個(gè)接近被測(cè)試樣成分含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)對(duì)被測(cè)試樣進(jìn)行校正,它采用數(shù)學(xué)模對(duì)同“類型”的試樣分析用旋轉(zhuǎn)或平移校正。

    旋轉(zhuǎn)校正C校正=C未校正×(C標(biāo)定/C測(cè)量);

    平移校正C校正= C未校正+(C標(biāo)定—C測(cè)量)。

    式中:C校正為類型標(biāo)準(zhǔn)化校正后的光譜分析值;

    C未校正為類型標(biāo)準(zhǔn)化校正前的光譜分析值;

    C標(biāo)定為標(biāo)準(zhǔn)樣品化學(xué)元素標(biāo)準(zhǔn)值;

    C測(cè)量為分析程序測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值。

    試驗(yàn)用“類型標(biāo)準(zhǔn)化”法分析φ5,φ8碳素鋼圓條樣品,其光譜“類型標(biāo)準(zhǔn)化”校準(zhǔn)前后與化學(xué)值對(duì)見(jiàn)表1。

    表1 數(shù)據(jù)對(duì)照表

    從表1的數(shù)據(jù)對(duì)照可以看出,類型標(biāo)準(zhǔn)化后的光譜分析值與化學(xué)分析值基本一致。結(jié)果符合要求。

    2.4 方法精密度

    取φ5碳素鋼圓條按樣品加工方法制樣,對(duì)其連續(xù)激發(fā)11次,分析結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表2。結(jié)果表明,本法的標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于國(guó)標(biāo)規(guī)定的允許值。

    表2 方法的精密度(%)

    Avg 0.2337 0.3630 0.4948 0.0205 0.0077 SD 0.0052 0.0018 0.0020 0.0004 0.0003 RSD 2.2251 0.4958 0.4042 1.9512 3.8961

    3 結(jié)論

    通過(guò)樣品的加工,合理選擇預(yù)燃時(shí)間,利用“類型標(biāo)準(zhǔn)化”消除系統(tǒng)誤差,在ARL-3460型光電直讀光譜儀上可以快速準(zhǔn)確測(cè)量碳素鋼圓條。此法簡(jiǎn)單迅速可靠。

    [1]王斌,李萍.火花光源發(fā)射光譜法測(cè)定鋼中微量鈮[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2004,21(1).

    [2]李海軍,陳超選.火花源原子發(fā)射光譜法測(cè)定鈦合金中碳的不確定度評(píng)定[J].冶金分析,2006,26(6).

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