生發(fā)一號(hào)膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

趙文萃 趙 楠 劉 丹 梁玲玲

解放軍第二○八醫(yī)院，吉林長春 130062

生發(fā)一號(hào)膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

趙文萃 趙 楠 劉 丹 梁玲玲

解放軍第二○八醫(yī)院，吉林長春 130062

目的 研究并建立生發(fā)一號(hào)膠囊的質(zhì)量控制方法。 方法 采用最為常規(guī)的薄層色譜法（TLC）對(duì)制劑中的白芍、當(dāng)歸、女貞子以及木瓜等進(jìn)行定性的鑒別；并結(jié)合高效液相色譜法（HPLC）測定制劑中阿魏酸的含量。 結(jié)果 TLC法鑒別當(dāng)歸、白芍、木瓜、女貞子專屬性強(qiáng)，且特征斑點(diǎn)分離清晰，陽性無干擾。 結(jié)論 所建立的方法專屬性高，簡便可行，重復(fù)性好。

生發(fā)一號(hào)膠囊；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；薄層色譜法（TLC）；高效液相色譜法（HPLC）

本文對(duì)生發(fā)一號(hào)膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究，對(duì)當(dāng)歸、白芍、木瓜、女貞子進(jìn)行定性鑒別，并采用HPLC法[1]對(duì)制劑中的阿魏酸進(jìn)行定量測定。

1 儀器與試藥

齊墩果酸對(duì)照品（批號(hào)：110709-200505），中國藥品生物制品檢定所；熊果酸對(duì)照品（批號(hào)：110742-200517），中國藥品生物制品檢定所；木瓜對(duì)照藥材（批號(hào)：20110118），吉林省北藥藥材加工有限公司；當(dāng)歸對(duì)照藥材（批號(hào)：927-200110），中國藥品生物制品檢定所；生發(fā)一號(hào)膠囊（110211），自制。

2 方法與結(jié)果

2.1 薄層鑒別

2.1.1 當(dāng)歸的鑒別 取本品2.5 g，加入乙醚20 mL，對(duì)其進(jìn)行超聲處理10min，之后再過濾，并將濾液揮干，在殘?jiān)屑?mL的乙醇使其溶解，將其作為供試品溶液。另外再取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5 g，運(yùn)用相同的方法制成對(duì)照藥材溶液。依照薄層色譜法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，取上述的兩種溶液各10 μL，分別將其點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（4∶1）為基本的展開劑，將其展開、取出并晾干，最后，將其置紫外光燈（365 nm）下進(jìn)行檢視。在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相出同顏色的熒光斑點(diǎn)[2]。

2.1.2 白芍的鑒別 取本品5.0 g，加入乙醇20 mL，將其充分振搖5 min后，過濾并將濾液蒸干，將殘?jiān)尤? mL乙醇中使其充分溶解，作為供試品溶液。另外再取適量的芍藥苷對(duì)照品，加入乙醇制成每1毫升含1 mg的溶液使其成為對(duì)照品溶液。并嚴(yán)格依據(jù)薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 μL，將其分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，運(yùn)用三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）為展開劑，將其展開、取出并晾干，最后噴以5%香草醛硫酸溶液，并使其在105℃溫度下加熱直至斑點(diǎn)顯色清晰。再與對(duì)照藥材色譜的相應(yīng)位置上，顯相出相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)[3]。

2.1.3 木瓜的鑒別 取本品4 g，加入三氯甲烷15 mL，經(jīng)過超聲處理30 min后，將其濾過，并將濾液揮干，之后在其殘?jiān)屑尤爰状?三氯甲烷（1∶3）混合溶液2 mL使其充分溶解，以作為供試品溶液。另取木瓜對(duì)照藥材4 g，運(yùn)用相同的方法制成對(duì)照藥材溶液。接下來再取熊果酸對(duì)照品，加入甲醇制成每1毫升含0.5 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液以供使用。依照薄層色譜法進(jìn)行試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10 μL，并將其分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（6∶0.5∶1∶0.1）為展開劑，將其展開、取出并晾干，之后在其上噴以10%硫酸乙醇溶液，并使其在105℃的高溫中加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。最后，分別置其于日光和紫外光燈（365 nm）下進(jìn)行檢視，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯示出相同顏色熒光斑點(diǎn)，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯示出相同的紫紅色斑點(diǎn)和熒光斑點(diǎn)[4]，見圖1、2。

2.1.4 女貞子的鑒別 取本品粉末3.0 g，加入三氯甲烷20 mL，經(jīng)過30 min的超聲處理之后，將其濾過，并將濾液蒸干，在其殘?jiān)屑尤? mL的甲醇使其充分溶解，作為供試品溶液。另外再取齊墩果酸對(duì)照品，加入適當(dāng)?shù)募状贾瞥擅?毫升含1 mg的溶液，作為對(duì)照溶液。依照薄層色譜法進(jìn)行試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4 μL，分別將其點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（40∶1∶1）為展開劑，將其展開、取出并晾干，再噴上10%硫酸乙醇溶液，將其置于110℃的高溫中進(jìn)行加熱直至斑點(diǎn)顯色清晰。最后在供試品的相應(yīng)色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)[5]。見圖3。

2.2 加樣回收率試驗(yàn)

精密稱取阿魏酸對(duì)照品5.11 mg用甲醇溶解后，定容至50 mL量瓶中，作為阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液。分別精密量取阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液1、2、3 mL至3個(gè)10 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取同一批號(hào)（110211）已知含量的供試品溶液共6份，分別加入3種不同濃度的阿魏酸對(duì)照品溶液，按照上述色譜中的有關(guān)條件，對(duì)其進(jìn)行科學(xué)的測定，并詳細(xì)計(jì)算回收率，研究結(jié)果表明其平均回收率為99.018%，RSD為 1.46%（n=6），見表 1。

2.3 樣品的測定

分別取3個(gè)批號(hào)的樣品，按供試品溶液制備方法制備，按上述色譜條件依法進(jìn)樣測定，按外標(biāo)法計(jì)算阿魏酸含量，見表2。

表1 加樣回收率試驗(yàn)

表2 樣品含量測定

3 討論

當(dāng)歸有補(bǔ)血、和血、調(diào)經(jīng)止痛、潤腸通便之功效，為醫(yī)家所常用[6]。其主要活性成分阿魏酸（ferulic acid）是當(dāng)歸的有效成分之一，是中國藥典規(guī)定的當(dāng)歸藥材中的主要藥用指標(biāo)，是公認(rèn)的天然抗氧化劑，也是近年來國際認(rèn)知的防癌物質(zhì)，引起世人矚目，藥理研究表明，阿魏酸有很好的抗氧化活性，能夠清除自由基，調(diào)節(jié)免疫降血脂和改善動(dòng)脈粥樣硬化、抗血栓、抗心肌缺血及抗肝損傷。另外阿魏酸也是一種良好的食品添加劑，可以吸收紫外線，也可用于化妝品行業(yè)，因此，準(zhǔn)確測定阿魏酸含量，提高其提取率對(duì)于充分利用當(dāng)歸資源有重要的實(shí)際意義[7]。

提取方法原采用 《中國藥典》[8]2010年版一部所收載的方法，用甲醇提取后上清液直接作為供試品溶液，但因顏色較深，稀釋后濃度太低，檢測不到。故將回流之后上清液倒掉，殘?jiān)铀芙猓?0 mL乙醚精密地進(jìn)行3次萃取，合并乙醚，并對(duì)其進(jìn)行水浴蒸干，在其殘?jiān)屑尤爰状既芙猓鳛楣┰嚻啡芤?，效果較好，故采用此種方法。

[1]王明星，于秀華，劉永強(qiáng).抗感利咽膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2011，17（9）：90-92.

[2]黃順旺，曹明成.參蘇感冒膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2008，14（3）：13-14.

[3]楊睿，郭丁丁，倪艷，等.芪蛭通絡(luò)膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2010，16（5）：542-547.

[4]魏舒暢，黃燕，李金田，等.芪蛭皺肺膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2012，18（3）：72-75.

[5]張加雄，杜建紅，范開華.瘀痛靈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2010，16（6）：108-110.

[6]肖新建.芪參益智膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2010，16（12）：80-82.

[7]曾振興，顧雪竹.心安寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2011，17（17）：87-89.

[8]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：264-265.

Study on quality standard of Shengfayihao Capsules

ZHAO WencuiZHAO Nan LIU Dan LIANG Lingling
The PLA 208 Hospital in Jilin Province,Changchun 130062,China

ObjectiveTo study and establish the quality control of Shengfayihao capsule.MethodsThe identification of white peony root,angelica,ligustrum lucidum and papaya were carried out by thin layer chromatography (TLC).The content of ferulic acid was determined by high performance liquid chromatography (HPLC).ResultsThe TLC had a specific identification of angelica,white peony root,papaya and ligustrum lucidum.The TLC spots were clear and separated well without interference of positive sample.ConclusionThis method is specific,simple,rapid and repeatable.

Shengfayihao capsule;Quality standard;Thin layer chromatography (TLC);High performance liquid chromatography(HPLC)

R927.11

A

1674-4721（2012）10（a）-0063-02

2012-05-07 本文編輯：郭靜娟）