不同廠家生產的心神寧片的紅外光譜分析研究

劉珍葉，楊 芳，張 花，齊廣才

(1.延安大學 化學與化工學院，陜西 延安 716000;2.江蘇 北極皓天科技有限公司，江蘇 宜興 214200)

紅外光譜法具有操作簡便、重現(xiàn)性好、測試速度快和測試成本低等特點而被廣泛應用。但是采用傅立葉變換紅外光譜法對心神寧片的分析研究尚未見文獻報道。心神寧片用于神經衰弱、失眠、困倦等癥的治療，其由酸棗仁、遠志、茯苓、梔子、甘草、六神曲提取制成［1］。目前對心神寧片的鑒別多數(shù)采用性狀、顯微和薄層色譜鑒別上，后來陸續(xù)有文章報道用HPLC對心神寧片中梔子苷含量測定分析等［2］，雖然這些方法能在一定程度上鑒別心神寧片，但樣品的前處理復雜繁瑣，相比而言，F(xiàn)TIR能夠更方便、快速、準確鑒別心神寧片。本文采用FTIR法，測定了三個廠家生產的四批心神寧片的紅外光譜，通過觀察、比較譜圖吸收峰的相似性與差異性，研究并建立中成藥心神寧片的指紋圖譜，該方法可以有效地鑒別心神寧片，得到令人滿意的結果。

1 實驗部分

1.1 樣品來源與制備

將采購的樣品各取10粒，刮去糖衣，將去過糖衣的樣品用研缽研細，裝入試劑瓶中，放入干燥器中備用。將以上備用品采用壓片法制樣(見表1)。

1.2 儀器設備與測定

IRPrestige－21型傅立葉變換紅外光譜儀(日本島津)，DLATGS檢測器，分辨率 4 cm－1，測定范圍300 －4000 cm－1(33.3 － 2.5 μm)，OPD 速度為 28 mm/s，波數(shù)精度:0.01 cm－1，吸收精度:0.1%(T)，信噪比:4000∶1，干涉儀(邁克爾遜干涉儀)，掃描次數(shù):40次，壓力:80 kN，二階導數(shù)求取采用島津公司Irsolution1.0版本軟件。

表1 心神寧片樣品來源信息

分別準確稱取試樣粉末4.0 mg與400.0 mg KBr(光譜純)置于瑪瑙研缽中研磨均勻，用分析天平(200 g/0.1 mg)直接稱取100.0 mg裝入模具壓片，按照設置好的條件平行測定3次。

2 結果與討論

2.1 不同廠家不同批次心神寧片的紅外光譜圖分析

圖1為不同廠家不同批次心神寧片的紅外光譜圖:盡管心神寧片由多種物質提取制成，各個譜圖是由其所含不同化學成分所組成的疊加譜，但仍可以提供大量的整體成分的結構信息，比較各個譜圖的峰位置可知，不同生產廠家的心神寧片含有相似及其穩(wěn)定的基本成分，但也還存在著差異性。

圖1 心神寧片的紅外光譜圖

三個廠家的心神寧片O－H伸縮振動吸收峰位置不完全相同，出現(xiàn)不同程度的位移，吸收強度不同，樣品b、樣品c、樣品a、樣品d的O－H伸縮振動吸收峰分別為 3365.78，3292.25，3311.78，3346.49 cm－1;樣品b吸收最強;在2929 cm－1附近的C－H伸縮振動峰位置基本一致，分別為2927.94，2924.09，2922.16，2929.87 cm－1，以樣品 d 吸收最強。

在2360 cm－1、2335 cm－1附近的峰位可能為 －P－H 的伸縮振動峰［3，4］。在這兩個吸收峰處，三個廠家的的峰位置和峰強度基本一致。1630－1740 cm－1附近的吸收峰主要為酰胺(－CONH－)I帶吸收，歸屬為C=O的伸縮振動，酰胺和酸酐中的羰基(C=O)吸收帶由于振動耦合而呈現(xiàn)雙峰［5］。在1900－1500 cm－1區(qū)域內，樣品a有三個吸收峰，一個強吸收峰，兩個肩峰，分別為 1653.00，1618.23，1514.12 cm－1;樣品b這批在這個區(qū)域內的吸收峰分別為 1707.00，1618.23，1512.19 cm－1，樣品 c 在這個區(qū)域內的吸收峰為 1708.53，1653.00，1608.93，1512.19 cm－1，樣品 d在這個區(qū)域內有三個吸收峰，分別為 1656.85，1550.77，1521.83 cm－1。

在混合振動吸收區(qū)(1500－1200 cm－1)在這一吸收區(qū)域范圍內主要是脂肪酸和多糖等的混合振動吸收峰［6－8］。在此區(qū)域內峰形基本一致，唯獨峰強弱有細微的差別，樣品a吸收強度最弱，樣品d與樣品c強度一致，樣品b生產的吸收最強。

在1300－900 cm 此區(qū)域內，樣品b、樣品c、樣品d的峰位置基本相同，但是峰強度不同，樣品a生產的峰發(fā)生了位移，其吸收強度也較弱，在900－400 cm－1區(qū)域內峰形和峰位置基本一致。

由以上紅外光譜圖的分析比較可以看出，不同生產廠家生產的心神寧片有基本穩(wěn)定的成分，在4000－400 cm－1范圍譜圖的特征相似度較高，但由于不同廠家在生產過程中條件控制的差異，添加劑量的不同，仍然有一定的差異，在原始的譜圖中表現(xiàn)的不是十分明顯。

2.2 不同生產廠家生產的心神寧片的紅外光譜二階導數(shù)譜圖分析

將原始的譜圖進行二階求導得圖2，圖3，對所得譜圖仔細比較分析發(fā)現(xiàn)，不同廠家生產的心神寧片的二階導數(shù)譜圖的峰形、峰位置及峰的個數(shù)之間有一定的差異。

圖2 心神寧片的二階導數(shù)紅外光譜圖

圖3 心神寧片的二階導數(shù)紅外光譜圖

在1800－1600 cm－1范圍內的峰出現(xiàn)較為明顯的差別，樣品c的二階導數(shù)譜圖在此區(qū)域內出現(xiàn)四個峰，峰位分別在1813.08，1774.51，1689.64，1641.42 cm－1;樣品a在此區(qū)域內有三個峰，分別為1778.26，1714.71，1631.77 cm－1;樣品 b 生產的心神寧片在此區(qū)域內有三個峰，分別為 1811.15，1772.58，1689.64 cm－1;樣品 d 有三個峰，分別為 1818.87，1774.51，1714.71 cm－1。

在1600－1400 cm－1范圍內的峰不同，樣品d和樣品a在1575.84 cm－1處有一個吸收峰，但是強度不同;樣品b在此處分裂為兩個峰，分別為1570.06和1546.91 cm－1;在 1490.97 cm－1處，四批心神寧片均有峰，只是強度不同。在1400－1200 cm 范圍內，樣品 c、樣品 b 和樣品 a 在 1400.32，1350.37，1301.95 cm－1處有吸收，樣品d在此范圍內的峰為1396.46，1354.02，1298.09 cm－1。

在1000－800 cm－1范圍內，四批心神寧片均有三個吸收峰，只是峰位置有所差異。樣品d在此范圍內有三個峰，分別為 958.62，883.39，806.24 cm－1，樣品 b在此區(qū)域的三個峰分別為 962.47，908.47，817.82 cm－1，樣品 c 在此區(qū)域的三個峰分別為 960.55，904.61，821.67 cm－1，樣品 a 在此范圍內的三個峰分別為 954.76，877.61，804.31 cm－1。

在400－600 cm－1范圍內，樣品d有兩個峰，分別為499.56，464.84 cm－1，樣品 b 在此區(qū)域的三個峰分別為 499.56，445.55，408.90 cm－1，樣品 c 在此區(qū)域的三個峰分別為499.56，460.98，406.98 cm－1，樣品a在此范圍內的三個峰分別為493.77，457.12，426.26 cm－1。

3 結論

利用FTIR法對不同廠家生產的四批心神寧片進行了測定，并對其FTIR譜圖進行分析、比較，找出了不同生產廠家生產的四批心神寧片譜圖的差異性。分析結果表明，利用傅立葉變換紅外光譜法，依據(jù)指紋圖譜峰位置的差異、峰的強度、整體波形等方面的比較，可以快速鑒別心神寧片，為心神寧片的鑒別、質量控制提供科學的依據(jù)。

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