X射線衍射法（XRD）分析煅燒白云石的物相組成

蔣曉光 王嶺 儲剛 胡曉靜 李衛(wèi)剛 劉明楊王艷君 林忠 盛向軍 陳宇

（1鲅魚圈出入境檢驗(yàn)檢疫局，遼寧營口 115007；2遼寧石油化工大學(xué)，遼寧撫順 113001；3遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局，遼寧大連 116001）

X射線衍射法（XRD）分析煅燒白云石的物相組成

蔣曉光1王嶺1儲剛2胡曉靜3李衛(wèi)剛1劉明楊3王艷君1林忠1盛向軍3陳宇1

（1鲅魚圈出入境檢驗(yàn)檢疫局，遼寧營口 115007；2遼寧石油化工大學(xué)，遼寧撫順 113001；3遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局，遼寧大連 116001）

采用X射線衍射技術(shù)（XRD）對白云石原礦和不同溫度煅燒的白云石原礦進(jìn)行了物相分析，白云石原礦中主相為CaMg（CO3）2，相對含量約為98.6%，雜質(zhì)相為SiO2，相對含量約為1.4%。白云石原礦經(jīng)過300和500℃，煅燒2h未見主相CaMg（CO3）2分解，在750℃煅燒2h，主相CaMg（CO3）2部分分解為碳酸鈣和氧化鎂，在1000℃煅燒2hCaMg（CO3）2全部分解為氧化鎂和氧化鈣。

X射線衍射法；煅燒白云石；物相組成

1 前言

白云石的分子式為MgCa（CO3）2。理論組成：CaO 30.4%、MgO 21.9%、CO247.7%，常含有硅、鋁、鐵、鈦等雜質(zhì)［1］。白云石可用于建材、陶瓷、玻璃和耐火材料、化工以及農(nóng)業(yè)、環(huán)保、節(jié)能等領(lǐng)域。主要用作堿性耐火材料和高爐煉鐵的熔劑、生產(chǎn)鈣鎂磷肥和制取硫酸鎂、以及生產(chǎn)玻璃和陶瓷的配料［2］。由于白云石屬未列出出口許可證管理的礦產(chǎn)品之列，如何鑒別白云石和煅燒白云石變得異常重要。近年來，由于X射線熒光光譜法（XRF）得到了廣泛的應(yīng)用［3－4］，利用X射線熒光光譜法測定白云石中主次成分也有研究［5］，未見采用 X射線衍射法（XRD）分析煅燒白云石物相的報(bào)道。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 樣品制備

白云石原礦取自遼寧省某鎂砂生產(chǎn)企業(yè)，用瑪瑙研缽將其研磨至100μm。將研磨后的白云石分別在300、500、750、1000℃條件下煅燒2h。取適量研磨好的白云石原礦粉和煅燒白云石樣品裝入樣品框中，用玻璃片把樣品壓平，盡量一次壓制成功，避免多次反復(fù)壓制產(chǎn)生擇優(yōu)取向，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.2 測試條件和方法

使用Bruker D8FOCUS型X射線衍射儀測定衍射強(qiáng)度，Cu靶，管壓40kV，管流40mA，測角儀半徑185mm，光闌系統(tǒng)為DS＝DD＝1o，RS＝0.15mm。采用連續(xù)掃描方式，步長和掃描速度分別選為0.02o和4o／min。利用MDI Jade 6.5軟件包（USA Materials Data Inc）對獲得的XRD圖譜進(jìn)行定性分析，利用XRD全譜擬合法對定性的物相進(jìn)行半定量相分析。

3 結(jié)果與討論

3.1 熱重分析

每次稱取研磨后的白云石原礦粉2.0g，分別在105、300、500、750、1000℃加熱2h，測定其燒失量，結(jié)果見表1和圖1

由圖1和表1可知，白云石在煅燒溫度低于750℃時，燒失量變化很小，在105、300和500℃下，燒失量分別為0.17%、0.24%和1.79%。當(dāng)煅燒溫度提高到750℃時，燒失量明顯增加，達(dá)到15.10%。在1000℃下，燒失量達(dá)到45.68%。

表1 熱重分析結(jié)果Table 1 Results of thermal gravimetric analysis

3.2 物相分析

3.2.1 白云石原礦及煅燒白云石定性分析

經(jīng)不同溫度煅燒的白云石衍射圖譜見圖2～6。由圖2可知，未煅燒白云石的主相為碳酸鈣鎂（CaMg（CO3）2），次相為二氧化硅。經(jīng)過300和500℃煅燒后，白云石的主相和次相沒有發(fā)生變化，主相和次相仍分別為碳酸鈣鎂（CaMg（CO3）2）和二氧化硅。當(dāng)煅燒溫度達(dá)到750℃時，碳酸鈣鎂部分分解為碳酸鈣和氧化鎂，其主相變?yōu)樘妓徕}鎂（CaMg（CO3）2）、氧化鎂和氧化鈣。由于碳酸鈣鎂在750℃下分解出二氧化碳并溢出，所以在750℃的燒失量達(dá)到15.1%。當(dāng)煅燒溫度提高到1000℃時，碳酸鈣鎂全部分解為氧化鈣和氧化鎂，燒失量達(dá)到45.68%。

圖1 白云石燒失量Figure 1.Loss on ignition for dolomite.

圖2 白云石在室溫下的XRD衍射圖譜Figure 2.XRD spectra of the dolomite at room temperature.

3.2.2 白云石原礦及煅燒白云石定量分析

白云石原礦及煅燒白云石定量分析結(jié)果見表2。由表2可知，白云石原礦的主相為98.6%的CaMg（CO3）2和1.4%的SiO2。經(jīng)過300和500℃煅燒后，主相CaMg（CO3）2的含量較白云石原礦比較沒有變化，其含量分別為98.2%和98.5%。白云石原礦經(jīng)過750℃煅燒后，主相CaMg（CO3）2部分分解為碳酸鈣和氧化鎂，CaMg（CO3）2、碳酸鈣和氧化鎂含量分別為40.5%、21.9%和28.3%。在1000℃下，主相CaMg（CO3）2全部分解為氧化鈣和氧化鎂，氧化鈣和氧化鎂含量分別為34.8%和62.6%。

表2 白云石XRD定性定量分析結(jié)果Table 2 Qualitative and quantitative analysis of the dolomite

圖3 白云石經(jīng)300℃煅燒后的XRD衍射圖譜Figure 3.XRD spectra of the dolomite after burned at 300℃.

圖4 白云石經(jīng)500℃煅燒后的XRD衍射圖譜Figure 4.XRD spectra of the dolomite after being calcined at 500℃.

4 結(jié)語

圖5 白云石經(jīng)750℃煅燒后的XRD衍射圖譜Figure 5.XRD spectra of the dolomite after being calcined at 750℃.

圖6 白云石經(jīng)1000℃煅燒后的XRD衍射圖譜Figure 6.XRD spectra of the dolomite after being calcined at 1000℃.

XRD檢測不到含量小于1%的微量相或者非晶相，但微量相對物質(zhì)主相定性和定量分析影響很小，并且絕大多數(shù)的礦產(chǎn)品不含有非晶態(tài)物相，因此XRD法基本上可以滿足常規(guī)礦物相的鑒定，XRD法在礦產(chǎn)品物相分析中得到實(shí)際應(yīng)用［6－8］。此外，XRD法定性分析技術(shù)給出的是樣品所含元素相對含量而非絕對含量，因此XR法在礦產(chǎn)品加工生產(chǎn)中具有非常廣泛的應(yīng)用［9－10］。從圖2和表2的分析結(jié)果看出，白云石的主要成分為98.6%的碳酸鈣鎂，雜相為二氧化硅，而經(jīng)過1000℃煅燒后的白云石為62.6%的氧化鎂和34.8%的氧化鈣。據(jù)此可將白云石和煅燒白云石與出口許可管理的礦產(chǎn)品區(qū)別開。

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［3］羅學(xué)輝，張勇，艾曉軍，等.熔融玻璃片－波長色散X射線熒光光譜法測定鐵礦石中全鐵及其它多種元素的分析進(jìn)展［J］.中國無機(jī)分析化學(xué)，2011，1（3）：23－26.

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Phase Composition Analysis of Calcined Dolomite by X－ray Diffraction（XRD）

JIANG Xiaoguang1，WANG Ling1，CHU Gang2，HU Xiaojing3，LI Weigang1，LIU Mingyang3，

WANG Yanjun1，LINZhong1，SHENG Xiangjun3，CHENYu1
（1.BaYuQuanEntry－ExitInspectionandQuarantineBureau，YingKou，Liaoning115007；2.LiaoningUniversityofPetroleumandChemicalTechnology，F(xiàn)uShun，Liaoning113001；3.LiaoningEntry－ExitInspectionandQuarantineBureau，Dalian，Liaoning116001）

The phase analysis of dolomite ore and the calcined dolomite ore resulting from calcination of different temperatures were conducted using X－ray diffraction（XRD）technique.The main phase of dolomite ore is CaMg（CO3）2（98.6wt%）and the impurity phase is SiO2（1.4wt%）.The main phase CaMg（CO3）2did not decompose after dolomite ore was calcined at 300and 500℃for 2hours.At 750℃，the CaMg（CO3）2partly decomposed and formed calcium carbonate and magnesia.At 1000℃，the CaMg（CO3）2completely decomposed to magnesia and calcium oxide.

XRD；burnt dolomite；substance composition of materials

O766＋.3；TH744.15

A

2095－1035（2012）01－0031－03

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.01.0006

2011－09－15

2011－12－30

遼寧檢驗(yàn)檢疫局科研項(xiàng)目（LK15－2008）。

蔣曉光，男，高級工程師，主要從事礦產(chǎn)品、金屬材料檢驗(yàn)工作。E－mail：jxg6151117＠sohu.com。