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    HPLC法測定羅庫溴銨中溴丙烯的含量

    2012-01-10 03:33:40聶忠莉王曉玲歐世榮
    關(guān)鍵詞:羅庫溴銨丙烯

    聶忠莉,王曉玲,歐世榮,張 勇

    (1.成都大學(xué)生物產(chǎn)業(yè)學(xué)院,四川成都 610106;2.成都欣捷高新技術(shù)開發(fā)有限公司,四川成都 610041)

    0 引言

    羅庫溴銨(Rocuronium Bromide,Roc)是一種新型非去極化甾醇類肌松藥物,能對神經(jīng)—肌肉接點(diǎn)產(chǎn)生阻滯作用,可暫時性干擾神經(jīng)—肌肉間興奮的傳遞而使骨骼肌松弛[1].臨床上用于全神麻醉輔助,維持術(shù)中肌松[2,3].由于羅庫溴銨生產(chǎn)工藝中使用了較大量的溴丙烯,其可能產(chǎn)生殘留而對人體造成傷害,且目前歐洲藥典[4]和USP[5]公示標(biāo)準(zhǔn)均未收載溴丙烯的檢測方法.故本實驗對溴丙烯含量的測定進(jìn)行了研究,建立了一種基于HPLC法的檢測方法,并對其進(jìn)行了方法學(xué)驗證.實驗表明,本檢測方法操作簡單,專屬性強(qiáng),精密度好,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,將其收載到羅庫溴銨質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,可確保該產(chǎn)品的質(zhì)量可靠及用藥的安全性.

    1 儀器與試藥

    1.1 儀 器

    實驗所用儀器包括:LC-10ATvp/SPD-10Avp高效液相色譜儀(日本島津公司),TU-1800SPC紫外分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司),pHS-3C酸度計(上海精密科學(xué)儀器有限公司雷磁儀器廠).

    1.2 試 藥

    實驗所用藥品包括:羅庫溴銨(批號,081201、081202、090101)由成都新恒創(chuàng)藥業(yè)有限公司提供,溴丙烯對照品來源于SIGMA-ALDRICH,四甲基氫氧化銨、乙腈為色譜純,磷酸為分析純,水為超純水.

    2 方法與結(jié)果

    2.1 檢測波長確定

    2.2 色譜條件

    通過實驗分析確定,本實驗的色譜條件為:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以四甲基氫氧化銨溶液(4.53 g→1 000 mL水,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.0)—乙腈(4∶6)為流動相,流速為1.0 mL/min,檢測波長為210 nm.

    2.3 溶液配制

    (1)溴丙烯對照溶液的制備.精密稱取溴丙烯對照品25.12 mg置25 mL量瓶中,用乙腈—水(9∶1)溶解并稀釋至刻度,搖勻.再精密量取1 mL置100 mL量瓶中,用乙腈—水(9∶1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液.

    (2)供試品溶液的制備.精密稱取羅庫溴銨(081201)104.01 mg置10 mL量瓶中,用乙腈∶水(9∶1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液.

    2.4 系統(tǒng)適用性試驗

    取上述溴丙烯對照溶液和供試品溶液,按“2.2”項下條件進(jìn)樣,記錄色譜圖,結(jié)果如圖1所示.

    圖1 溴丙烯HPLC圖譜

    從圖1可知,溴丙烯在7.075 min出峰,而羅庫溴銨樣品中溴丙烯與前后雜質(zhì)峰的分離度為4.25/ 3.98,分離度好,理論塔板數(shù)13 460(大于10 000).

    2.5 專屬性試驗

    精密稱取羅庫溴銨樣品適量分別進(jìn)行強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、氧化、高溫和光照破壞性試驗.并取上述專屬性試驗樣品溶液,分別進(jìn)樣.實驗發(fā)現(xiàn),樣品中溴丙烯主峰與各雜質(zhì)峰能夠得到很好分離,證明實驗色譜條件專屬性良好.同時,從各破壞試驗的圖譜顯示,在各實驗條件下,溴丙烯的峰高都有所增加,氧化破壞增加最大,堿破壞最小.此也說明羅庫溴銨在生產(chǎn)和貯藏過程中應(yīng)檢測和控制溴丙烯的含量.

    2.6 重復(fù)性和穩(wěn)定性試驗

    精密稱取溴丙烯對照品適量,用乙腈—水(6∶4)配制成0.01 mg/mL的溶液,作為供試品溶液.精密量取該溶液5 μL進(jìn)樣,記錄色譜圖,并重復(fù)操作6次,其峰面積的RSD計算值為0.9%.精密稱取羅庫溴銨(081201)適量,用乙腈—水(6∶4)配制成10.0 mg/mL的溶液,作為供試品溶液,分別于,0 h、1 h、2 h、4 h、6 h,各精密量取該溶液5 μL進(jìn)樣測定,記錄色譜圖,其峰面積的RSD計算值為1.5%.實驗結(jié)果表明,供試品溶液重復(fù)性良好,且在6 h內(nèi)相對穩(wěn)定.

    2.7 檢測限和定量限

    精密稱取溴丙烯對照品適量,分別加乙腈—水(6∶4)逐級稀釋成101.28 ng/mL、40.512 ng/mL、20.256 ng/mL、10.128 ng/mL的溶液,作為供試品溶液.按實驗色譜條件,分別取上述溶液各5 μL注入液相色譜儀.實驗結(jié)果表明:濃度為10.128 ng/ mL的溶液的峰高為噪音峰高的3.4倍,以S/N=3時計算,檢測限為0.044 ng;濃度為40.512 ng/mL的溶液的峰高為噪音峰高的10.0倍,以S/N=10時計算,定量限為0.203 ng.

    隧道管片的受力比較接近于單向受力狀態(tài),管片的疲勞壽命是由其拉、壓狀態(tài)共同決定的。因此,采用單軸受拉疲勞經(jīng)驗公式(7)[29]來對管片進(jìn)行受力計算,采用單軸受壓疲勞經(jīng)驗公式(8)[30]對管片的疲勞壽命進(jìn)行驗算,其計算公式如下:

    2.8 線性實驗

    精密稱取溴丙烯對照品適量,用乙腈∶水(6∶4)制成不同濃度的溶液,按實驗色譜條件,分別進(jìn)樣5 μL,并記錄主峰面積,結(jié)果如表1所示.

    表1 溴丙烯線性實驗

    以峰面積(A)為縱坐標(biāo),供試品濃度(C)為橫坐建立線性方程,并進(jìn)行回歸處理,其結(jié)果如圖2所示.

    圖2 溴丙烯含量測定線性關(guān)系圖

    當(dāng)溴丙烯濃度在0.528 μg/mL~105.6 μg/mL的濃度范圍內(nèi),峰面積和濃度呈線性關(guān)系,其線性方程為,

    此表明,溴丙烯在此濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好.

    2.9 加樣回收率試驗

    (1)對照品溶液.精密稱取溴丙烯對照品適量,加乙腈—水(6∶4)配制成10 μg/mL的溶液,搖勻即得.

    (2)供試品溶液.精密稱取溴丙烯對照品適量,分別用乙腈∶水(6∶4)配制成76.12 μg/mL、106.24 μg/mL、128.72 μg/mL的溶液,搖勻,作為儲備液;再精密稱取羅庫溴銨(081201)樣品11份,每份約100 mg,分別置10 mL量瓶中,其中9份分別用加入3種濃度的儲備液各1.0 mL,每個濃度各取3份并用乙腈—水(6∶4)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,其余2份分別用乙腈—水(6∶4)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為樣品溶液.

    (3)測定法.分別精密量取上述各溶液5 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計算.

    溴丙烯回收率實驗結(jié)果如表2所示.

    表2 溴丙烯回收率實驗結(jié)果

    表2數(shù)據(jù)表明,在本實驗色譜條件下,樣品回收率較好,能準(zhǔn)確地測定出羅庫溴銨樣品中溴丙烯的含量.

    2.10 測定方法

    (1)采用高效液相色譜法測定,并嚴(yán)格按照2010年版《藥典》(二部)相關(guān)要求進(jìn)行.

    (2)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗.以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以四甲基氫氧化銨溶液(4.53 g→1 000 mL水,用磷酸調(diào)節(jié)pH至5.0)—乙腈(4∶6)為流動相;流速:1.0 mL/min;檢測波長為210 nm;理論塔板數(shù)按溴丙烯峰計算應(yīng)不低于10 000.

    (3)測定法.取溴丙烯對照品適量精密稱定,加乙腈—水(6∶4)溶解并定量稀釋制成每1 mL中約含10 μg的溶液,作為對照品溶液;另取羅庫溴銨樣品適量,加乙腈—水(6∶4)溶解并定量稀釋制成每1 mL中約含10.0 mg的溶液,作為供試品溶液.分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各5 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖.如供試品圖譜中與溴丙烯對照品主峰相同保留時間處出現(xiàn)雜質(zhì)峰,按外標(biāo)法以峰面積計算,不得過0.1%.

    2.11 樣品測定

    取3批羅庫溴銨樣品,按“2.9”項下方法制備供試品溶液進(jìn)樣測定,按外標(biāo)法以峰面積計算羅庫溴銨中溴丙烯的含量,測量結(jié)果如表3所示.

    表3 羅庫溴銨樣品中溴丙烯含量的測定結(jié)果

    表3數(shù)據(jù)表明,3批羅庫溴銨中溴丙烯的含量分別為0.0009%、0.0021%、0.0014%,均未超過0.1%.

    3 討論

    溴丙烯在C18和硅膠柱峰均可與羅庫溴銨及有關(guān)物質(zhì)峰相分離,但溴丙烯硅膠柱峰的峰形較差,其保留時間與羅庫溴銨的保留時間較近,且與前后峰之間的分離度較差,故本研究在實驗時選用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,其峰形好,保留時間恰當(dāng),與前后峰之間的分離度符合要求.

    在實驗中,參考《歐洲藥典》中羅庫溴銨的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),對溴丙烯檢測中的流動相、流速等條件進(jìn)行了篩選,分別比較了流動相為四甲基氫氧化銨溶液(4.53 g→1 000 mL水,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.4)—乙腈(1∶9)(2∶8)(3∶7)(4∶6)、四甲基氫氧化銨溶液(4.53 g→1 000 mL水,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0)—乙腈(4∶6)、四甲基氫氧化銨溶液(4.53 g→1 000 mL水,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.0)—乙腈(4∶6)、四甲基氫氧化銨溶液(4.53 g→1 000 mL水,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.0)—乙腈(4∶6).結(jié)果顯示,流動相為四甲基氫氧化銨溶液(4.53 g→1 000 mL水,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0)—乙腈(4∶6),流速為1.0 mL·min-1時,溴丙烯與前后峰之間的分離度最佳,故選之.

    溴丙烯、羅庫溴銨及有關(guān)物質(zhì)在水和乙腈中均易溶解.本研究分別比較了用水、乙腈、水—乙腈(1∶9)、水—乙腈(4∶6)及流動相作為溶劑.結(jié)果顯示,用水—乙腈(4∶6)作為溶劑時,其峰形好,基線穩(wěn)定.

    在3批羅庫溴銨樣品中,均定量檢出溴丙烯,表明羅庫溴銨質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中收載溴丙烯的檢查項有其科學(xué)性和必要性.

    綜上所述,本研究建立的利用HPLC法測定羅庫溴銨中溴丙烯的含量的方法靈敏度高、專屬性強(qiáng)、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,故建議將本測定方法收載到羅庫溴銨質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,以確保羅庫溴銨質(zhì)量的可靠與用藥的安全.

    [1]裴凌,盛卓人.羅庫溴銨歐洲研討會綜述[J].國外醫(yī)學(xué)—麻醉學(xué)與復(fù)蘇分冊,1995,16(4):219-221.

    [2]孔穎.羅庫溴銨用于麻醉誘導(dǎo)的臨床觀察[J].海峽藥學(xué),2004,16(2):96-97.

    [3]查顯忠,夏曉瓊.羅庫溴銨用于全麻誘導(dǎo)氣管插管的臨床觀察[J].皖南醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2008,27(3):231-234.

    [4]歐盟藥典委員會.歐洲藥典6.0[S].斯特拉斯堡:歐洲藥品質(zhì)量管理局,2008:2835-2837.

    [5]美國藥典委員會.美國藥典(USP)[EB/OL].http:// www.usp.org/USPNF.

    [6]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

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