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      生地中痕量鎘的研究

      2012-01-09 06:40:18沈躍躍王秀峰黃夢丹李永先
      云南中醫(yī)中藥雜志 2012年8期
      關(guān)鍵詞:濁點生地痕量

      沈躍躍, 王秀峰△, 黃夢丹, 李永先

      (1.綿陽師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院, 四川 綿陽 621000; 2.廣東省東莞市新東方科技有限公司, 廣東 東莞 523750)

      生地(Rehmanniae)又叫地黃、酒壺花、懷慶地黃,為玄參科植物懷慶地黃,以塊莖入藥。主產(chǎn)于我國河南、河北、內(nèi)蒙古及東北,現(xiàn)大部分地區(qū)有栽培。生地黃味甘、苦,性寒。具有清熱涼血功效用于溫?zé)岵崛霠I血,壯熱神昏,口干舌絳[1]。Cd是人體不需要的化學(xué)元素之一,是已知的最易在體內(nèi)長期蓄積的毒物,即使低濃度的Cd也會對動物、植物和人體造成很大的毒性且能在體內(nèi)累積[2~3]。因此,建立靈敏、快捷、環(huán)境友好的Cd元素分析方法對生地的藥物分析有實際意義。痕量Cd測定方法的最新進(jìn)展表明,國內(nèi)外對Cd的分析方法現(xiàn)有分光光度法、火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、電化學(xué)分析法、ICP-MS、氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法等[4]。濁點萃取法是近年來新興的一種環(huán)保型液-液萃取技術(shù),其不使用揮發(fā)性的有機溶劑,不影響環(huán)境[5]。近年來,濁點萃取法成功的用于金屬元素的分離富集及測定[6],濁點萃取——火焰原子吸收光譜法測定中藥生地中痕量Cd未見報道。本實驗建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚為絡(luò)合劑,Triton X-100為表面活性劑的濁點萃取——火焰原子吸收光譜法,用于測定生地中痕量Cd,結(jié)果滿意。

      1 試驗部分

      1.1 主要儀器和試劑 TAS-990型原子吸收分光光度計,AC-1Y型無油空氣壓縮機(北京普析);鎘空心陰極燈(型號KY-I,北京曙光明電子光源儀器有限公司);電子分析天平 AUY120(上海精密科學(xué)儀器有限公司);FW-100高速萬能粉碎機(北京市永光明醫(yī)療儀器廠);101-2A型恒溫干燥箱(上海瀘南電爐烘箱廠);800B臺式離心機(上海安亭科學(xué)儀器廠)。

      鎘粉(AR,成都市科龍化工試劑廠);1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚、高氯酸、硝酸、雙氧水(均為GR,成都市科龍化工試劑廠);Triton X-100(CP,成都市科龍化工試劑廠)。實驗用水為2次蒸餾水。

      1.2 儀器工作參數(shù) 波長240.7 nm;光譜通帶0.4 nm;工作燈電流2.0 mA;預(yù)熱燈電流2.0 mA;燃?xì)饬髁?700 mL/min;燃燒器高度5.0 mm;燃燒器位置0.0 mm;負(fù)電壓300 V。

      1.3 試驗方法

      1.3.1 樣品制備及處理 制備:樣品洗凈,烘干(85 ℃),粉碎,備用。(生地購于綿陽市三醫(yī)院天成大藥房)處理:硝酸∶高氯酸(4+1)混合酸常壓微沸條件下消解樣品。準(zhǔn)稱樣品1.0000 g置于燒杯中,加硝酸∶高氯酸(4+1)混合酸15 mL,蓋表面皿靜置24 h,電熱板低溫加熱,保持微沸,待清澈后加雙氧水至溶液近于無色。2次蒸餾水沖洗表面皿,定容至25.00 mL,同時做樣品加標(biāo)實驗。

      1.3.2 濁點萃取和測定方法 取0.2 mL工作液于10 mL離心管中,依次加入1.5 mL緩沖溶液,0.5 mL的PAN,0.1 mL 1 %(V∶V)TritonX-100,70 ℃水浴加熱20 min,趁熱離心15 min(3500 r/min),立即冰水浴冷卻5 min,使表面活性劑相變成粘滯的液相,棄上層水相,以10 g/L硝酸定容至4 mL,原子吸收分光光度計測定Cd含量。

      1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 取5只25 mL 比色管,分別加入10 μg/mL的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、1.5、2.5、3.0 mL,2次水定容配成0.000、0.400、0.600、1.000、1.200 μg/mL 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液?;鹧嬖游展庾V法測量吸光度值,儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 pH的影響 通常介質(zhì)的pH值影響絡(luò)合物的生成,優(yōu)化萃取體系的酸度,使待測物絡(luò)合反應(yīng)完全,部分共存元素不與螯合劑反應(yīng),從而提高萃取效率。因此,選取合理的pH對萃取效果產(chǎn)生重要影響。實驗考察了pH值6.0~11.0范圍內(nèi)對Cd離子的萃取效率影響,見圖1。從圖1可以看出,當(dāng)pH值為8.0時萃取效率最大,選取8.0為最佳pH條件。

      圖1 pH試驗

      2.2 加熱溫度與時間的影響 濁點萃取效果與加熱的溫度和時間存在緊密聯(lián)系。本實驗分別考察40~90 ℃,0~25 min范圍溫度與時間對萃取效率的影響。見圖2、圖3。結(jié)果表明加熱溫度為70 ℃,Cd的萃取效率達(dá)到最大,溫度過高或過低都會影響萃取效率。時間為20 min時,萃取效率最大。本實驗選擇加熱溫度為70 ℃,加熱時間為20 min。

      圖2 加熱溫度試驗

      圖3 加熱時間試驗

      2.3 PAN用量的影響 絡(luò)合劑PAN用量的增加可保證待測離子絡(luò)合完全,同時可降低共存離子的干擾。對PAN用量的考察見圖4。從圖中可知,PAN用量為0.5 mL時萃取效率最大,選用0.5 mL作為實驗用量。

      圖4 PAN用量試驗

      2.4 表面活性劑Triton X-100用量的影響 TritonX-100用量的大小決定了萃取分離的效果與膠束相體積的大小,用量小可能導(dǎo)致萃取不完全,從而降低萃取效率,用量大會增加膠束相的體積,降低富集因子。本實驗考察了不同TritonX-100用量對萃取效率的影響。見圖5。從圖中可知,1 %(V∶V)的Triton X-100的用量在0.1 mL時萃取效率最大,故選用0.1 mL。

      2.5 離心時間的影響 加長離心時間,有助于相分離,提高萃取率;但時間過長,溫度下降可能導(dǎo)致相分離逆轉(zhuǎn),使萃取率降低。多數(shù)情況下離心時間為5~20 min。離心時間見圖6。結(jié)果表明,離心15 min,萃取率最大。實驗選用15 min為優(yōu)化的離心時間。

      圖5 表面活性劑用量試驗

      圖6 離心時間試驗

      2.6 干擾離子的影響 優(yōu)化實驗條件下,對一些常見共存離子的影響進(jìn)行試驗,詳細(xì)結(jié)果見表1。

      表1 共存離子對Cd的富集及測定的影響

      2.7 工作曲線 儀器工作條件下,按優(yōu)化的試驗條件,依照濁點萃取的方法,Cd 的濃度與其對應(yīng)的吸光度呈線性關(guān)系,測得Cd的線性回歸方程為[A]=0.2121[C]-0.0012;相關(guān)系數(shù)(R)為0.99950。

      2.8 分析特性 本實驗最佳實驗條件:磷酸二氫鉀-磷酸氫二鉀緩沖溶液1.5 mL(pH值為8.0),PAN用量0.5 mL,1%(V∶V)的Triton X-100用量0.1 mL,加熱溫度70 ℃,加熱20 min,離心15 min,冰水浴5 min。在選定的最佳試驗條件下對該分析方法的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行測定,結(jié)果表明本實驗具有較好線性(r=0.9995),檢出限為0.090 μg/L,RSD為1.61%。

      2.9 樣品測定 將建立的方法用于中藥生地分析,分別富集測定空白樣品溶液和加標(biāo)樣品溶液中Cd含量。結(jié)果令人滿意,見表2。

      表2 樣品中Cd含量及加標(biāo)回收實驗結(jié)果(n=4;μg/g)

      3 結(jié)論

      本實驗采用Triton X-100及PAN建立了一種中藥生地中痕量Cd的檢測方法,操作簡便,環(huán)境友好,結(jié)果滿意。以期為相關(guān)研究提供參考。

      [1]梁淑軒,孫汗文.石墨爐原子吸收光譜法分析藥用植物中微量元素的含量[J].光譜學(xué)與光譜分析,2002,22(5):847~849.

      [2]黃寶圣.鎘的生物毒性及其防治策略[J].生物學(xué)通報,2005,40(11):26~28.

      [3]陸龍根.植物類中藥材中砷鎘和鉛的含量及安全性評價[J].微量元素與健康研究,2003,20(1):51~52.

      [4]蔡慧華,彭速標(biāo).痕量鎘測定方法的最新進(jìn)展[J].理化檢驗——化學(xué)分冊,2006,42(8):682~685.

      [5]馬岳,閻哲,黃駿雄.濁點萃取在生物大分子分離及分析中的應(yīng)用[J].化學(xué)進(jìn)展,2001,13(1):25.

      [6]肖珊美,陳建榮,劉文涵.濁點萃取在痕量金屬元素分析中的應(yīng)用[J].理化檢驗——化學(xué)分冊,2004,40(11):682.

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