響應(yīng)曲面法優(yōu)化沼渣混合物料堆肥配比研究

宋彩紅,夏訓(xùn)峰,席北斗*,魏自民,李鳴曉,何小松,黨秋玲 (1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,黑龍江哈爾濱 150030；.中國環(huán)境科學(xué)研究院環(huán)境基準(zhǔn)與風(fēng)險評估國家重點實驗室,北京 10001)

傳統(tǒng)的沼渣消納方式存在土壤砂化、養(yǎng)分不達(dá)標(biāo)[1]、重金屬、農(nóng)藥、激素超標(biāo)[2-3]、含有氨氧化抑制物質(zhì)[4]等問題.沼渣易降解且有機質(zhì)含量低,單獨堆肥不可行,豬糞碳含量豐富,雞糞氮含量豐富,沼渣、豬糞、雞糞混合堆肥既可以彌補傳統(tǒng)沼渣消納方式的缺陷,也能減少調(diào)理劑用量、提高堆肥產(chǎn)品質(zhì)量、降低堆肥成本[5].

20世紀(jì)50年代已有專家對混合堆肥進行了初步研究,但一直缺乏系統(tǒng)性和深入性[6].混合堆肥中物料配比的確定很重要,目前,混合堆肥配比多是根據(jù)經(jīng)驗值確定,具有很大的盲目性和主觀性,對于沼渣、豬糞、雞糞混合堆肥的配比問題,國內(nèi)外鮮有報道.響應(yīng)曲面法是一種多元分析方法,該方法可建立連續(xù)變量曲面模型,同時可對影響效應(yīng)值的各因子水平及其交互作用進行優(yōu)化與評價[7].響應(yīng)曲面法多用于食品、化工、生工等領(lǐng)域中配方、工藝條件的優(yōu)化方面[8-13],混合堆肥配比即各物料的添加量問題與上述配方的優(yōu)化具有相似性,運用響應(yīng)曲面法優(yōu)化混和堆肥物料配比具有可行性,但目前還沒有這方面的報道.本研究利用主成分分析對水溶性碳氮比(WSC/WSN)、水溶性有機物在 465、665nm 處消光系數(shù)之比(E4/E6)、氨態(tài)氮與硝態(tài)氮之比(NH4+-N/NO3－-N)、種子發(fā)芽指數(shù)(GI)進行綜合評價,建立綜合評價函數(shù),確定綜合評價值 F,用于表征混合堆肥腐熟度.并采用Box-Behnken設(shè)計,以F為響應(yīng)值,沼渣量、豬糞量、雞糞量為3因素,設(shè)計了 15組堆肥試驗,建立連續(xù)變量曲面模型,目的是從腐熟度的角度確定沼渣、豬糞、雞糞混合堆肥的最佳配比,為沼渣、畜禽糞便的資源化利用提供有價值的參考,減少資源浪費和環(huán)境污染.

1 材料與方法

1.1 堆肥原料

沼渣取自北京順義區(qū)北郎中種豬場,豬糞、雞糞分別取自樂亭基地養(yǎng)豬場、養(yǎng)雞場,為調(diào)節(jié)碳氮比和保持通風(fēng)良好,添加玉米秸稈(取自樂亭基地附近農(nóng)戶,粉碎至 0.1～0.5cm),堆料基本性質(zhì)見表1.

表1 堆肥材料的主要理化性狀Table 1 pHysical and chemical characteristics of composting materials

1.2 堆肥設(shè)備

圖1 試驗裝置示意Fig.1 The figure of experimental device

堆肥的試驗裝置為靜態(tài)在線監(jiān)測堆肥反應(yīng)器(日本靜岡),其結(jié)構(gòu)見圖 1,反應(yīng)筒尺寸為:高400mm,直徑 330mm,總?cè)莘e 34L,出氣管直徑6mm,配有滲濾液收集裝置、供氣及計量系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、出口氣體在線檢測儀器:O2-H2S氣體檢測儀,CO2檢測儀.

1.3 堆肥試驗設(shè)計及樣品采集

堆肥前對物料的含水率、C/N、pH值、有機質(zhì)含量等指標(biāo)進行測定,控制混合物料的初始含水率為60%,初始C/N在20～25之間,通氣量控制為0.5L/(kg?h),初始pH 值為6.5～7.5.

采用 Design Expert7.1.6軟件設(shè)計試驗,以沼渣量、豬糞量、雞糞量為3因素,用Box-Behnken設(shè)計15組配比試驗,詳見表2和表3.Box-Behnken是一種3水平的響應(yīng)曲面設(shè)計,用回歸模型作為輸入-響應(yīng)關(guān)系確立的工具,把變量和響應(yīng)值的關(guān)系函數(shù)化,可依次對函數(shù)進行面分析,與傳統(tǒng)方法相比,能用較少的實驗次數(shù)和時間對試驗進行全面研究,并能考慮因子間的交互作用.

堆肥過程中實時監(jiān)測溫度、pH值變化,并記錄數(shù)據(jù),在堆制30d于堆心 15,20,25cm深度處分別取等量樣品進行混勻,凍干、研磨過篩,用于指標(biāo)的測定,每個指標(biāo)設(shè)3個平行.

表2 Box-Behnken設(shè)計試驗因素及其編碼Table2 Level and code of variables chosen for Box-Behnken design

表3 Box-Behnken試驗設(shè)計變量值及響應(yīng)值Table 3 Values of variables and responses in Box-Behnken design

1.4 測定項目及方法

溫度采用在線溫度傳感器測定,pH值采用pH計測定,堆肥樣品浸提方法參照文獻[14];水溶性碳采用TOC儀測定;水溶性氮采用過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法測定;氨氮采用納氏試劑光度法測定;硝態(tài)氮采用紫外分光光度法測定[15];E4/E6采用文獻[16]方法;GI采用文獻[17]方法.

1.5 數(shù)據(jù)處理

采用SPSS17.0軟件主成分分析預(yù)處理數(shù)據(jù),利用 Box-Behnken的中心組合實驗設(shè)計原理進行響應(yīng)曲面優(yōu)化,使用統(tǒng)計分析軟件 Design Expert7.1.6擬合出相應(yīng)模型,優(yōu)化得出最佳配比.

2 結(jié)果與討論

2.1 混合堆肥溫度、pH值變化分析

我國糞便無害化衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[18]規(guī)定,最高堆肥溫度達(dá)到50～55℃并持續(xù) 5～7d,堆肥即達(dá)到無害化標(biāo)準(zhǔn).USEPA規(guī)定堆肥在 55℃以上持續(xù) 3～5d即達(dá)無害化要求[19].如表4所示,15組堆肥中除1號、5號、7號外都達(dá)到無害化標(biāo)準(zhǔn).在堆肥初期微生物分解利用堆料中有機物進行自身代謝與繁殖,釋放出大量熱量,堆體溫度上升速度快,后期堆肥中主要含難降解的木質(zhì)素、纖維素、半纖維素等,微生物代謝活性低,難以維持堆料的高溫.其中3號和6號堆肥升溫速度最快,達(dá)到50℃所需時間最短,僅需18.12h,1號、2號、7號堆肥升溫速度最慢,達(dá)到50℃所需時間分別為27.32,26.88,27.32h.15組堆肥的最高溫度都在 60℃以上,其中8號和10號堆肥達(dá)到的最高溫度為67.5℃,7號堆肥達(dá)到的最高溫度最低,僅為60℃.

表4 堆肥過程中溫度變化Table 4 Changes of temperature during composting

pH值的變化是反映堆肥進程的重要參數(shù)之一,一般認(rèn)為,pH值處于6.9～7.0范圍內(nèi)堆肥微生物活性較高[20].由表5可見,15組堆肥pH值變化趨勢大致相同,都經(jīng)歷先升高后降低的過程,最后都能達(dá)到腐熟堆肥pH值呈微堿性的標(biāo)準(zhǔn).堆肥初期pH值迅速上升是由于高溫期大量小分子有機酸揮發(fā),微生物代謝活動使有機酸大量降解,蛋白質(zhì)水解和氨化作用產(chǎn)生并積累大量—OH.隨后,堆料pH值下降,是由于隨著微生物活動減弱,堆溫降低,氨化作用減弱,硝化作用增強,釋放的H+逐漸增多,而且堆肥過程中形成了碳酸氫鹽緩沖體系使堆肥后期pH值趨于穩(wěn)定在8.3左右[21].堆肥后期,15組堆肥中,除 1號、2號、4號、5號、7號、12號、14號pH值略有回升外,其余堆肥組都呈持續(xù)下降趨勢.堆肥結(jié)束后,1～7號堆肥pH值明顯大于8～15號堆肥.

表5 堆肥過程中pH值變化Table 5 Changes of pH during composting

2.2 混合堆肥腐熟度的綜合評價

在查閱文獻的基礎(chǔ)上,從大量指標(biāo)中篩選出水溶性碳氮比(WSC/WSN)[22]、水溶性有機物在465、665nm處消光系數(shù)之比(E4/E6)[23]、氨態(tài)氮與硝態(tài)氮之比(NH4+-N/NO3－-N)[24-25]、種子發(fā)芽指數(shù)(GI)[26]作為判斷沼渣混合物料堆肥腐熟度的指標(biāo).采用下列公式[27]對指標(biāo)數(shù)據(jù)進行標(biāo)準(zhǔn)化預(yù)處理,把 WSC/WSN、E4/E6、NH4+-N/NO3－-N、GI分別設(shè)為x1、x2、x3、x4.

評價指標(biāo)類型的一致化:

將預(yù)處理后數(shù)據(jù)導(dǎo)入SPSS軟件,得到主成分分析的第i個主成分的系數(shù)[28],結(jié)果見表6.

表6 主成分系數(shù)表Table 6 The principal component coefficient table

由表6可得2個主成分的線性組合如下:

利用主成分y1、y2做線性組合,并以每個主成分yk的方差貢獻率αk作為權(quán)數(shù)構(gòu)造一個綜合評價函數(shù):F=α1y1+α2y2,并計算F值.F值為綜合評價值,用于表征堆肥腐熟度,在下一步Box-Behnken設(shè)計中,以F值為響應(yīng)值進行模型擬合.

2.3 Box-Behnken試驗設(shè)計結(jié)果與分析

2.3.1 模型方程的建立及顯著性檢驗 利用Design Expert 7.1.6軟件,對表3中試驗數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合,獲得響應(yīng)值F對自變量(沼渣量、豬糞量和雞糞量)的二次多項回歸方程為:

該方程的決定系數(shù) R2=0.9643,表明響應(yīng)值的變化有96.43%來自所選變量(沼渣量、豬糞量和雞糞量)[29-30].表7表明,雞糞量一次項、沼渣量二次項達(dá)極顯著水平(P＜0.01).沼渣量和雞糞量的交互項、雞糞量二次項達(dá)到顯著水平(P＜0.05).整體模型達(dá)極顯著水平(P＜0.01),失擬項不顯著(P＞0.05).表明該二次方程模型比較顯著,對試驗擬合較好,可以對不同物料配比下的響應(yīng)值進行預(yù)測.另外,該模型的信噪比(Adeq Precision)為12.789,在可接受范圍內(nèi)(＞4).

表7 多元二次方程方差分析表Table 7 ANOVA for the second order quadratic equation

2.3.2 響應(yīng)面分析圖2～圖4給出了沼渣量、豬糞量和雞糞量3因素之一取零水平時,其他 2因素對于響應(yīng)值F平方根的影響.通過觀察可以發(fā)現(xiàn):隨雞糞量的增加F值增加,隨沼渣量的增加F值先增加后減小,豬糞量對F值的影響不明顯.隨著沼渣添加量的增多,混合物料中難降解的木質(zhì)纖維素富集,導(dǎo)致堆肥腐熟期延長,可能是F值先增加后減小的原因.

2.3.3 最佳配比的確定及模型驗證 利用Design Expert軟件,對模型方程解逆矩陣,求得響應(yīng)值F的平方根的最大預(yù)測值為11.715,此時沼渣量為5.83kg,豬糞量為7.95kg,雞糞量為7.54kg,即得出沼渣、豬糞、雞糞最佳質(zhì)量配比為5.83:7.95:7.54.在實際試驗中,取最佳沼渣、豬糞、雞糞配比作驗證試驗,試驗值為11.546,與預(yù)測值相比,相對誤差僅為1.443% ,說明該回歸模型所優(yōu)化出的配比是合適有效的,也說明此預(yù)測模型在本試驗的研究范圍內(nèi)是有效、合理的.

圖2 沼渣量、豬糞量及其交互作用對F平方根的響應(yīng)面Fig.2 Response surface of anaerobic digestion residue amount,pig manure amount and their interaction on square root of response value F

圖3 沼渣量、雞糞量及其交互作用對F平方根的響應(yīng)面Fig.3 Response surface of anaerobic digestion residue amount, chicken manure amount and their interaction on square root of response value F

圖4 豬糞量、雞糞量及其交互作用對F平方根的響應(yīng)面Fig.4 Response surface of pig amount,chicken manure amount and their interaction on square root of response value F

3 結(jié)論

3.1 沼渣量、豬糞量、雞糞量對響應(yīng)值F影響的顯著性順序為:雞糞量＞沼渣量＞豬糞量.

3.2 雞糞量一次項、沼渣量二次項達(dá)到極顯著水平(P＜0.01).沼渣量和雞糞量的交互項、雞糞量二次項達(dá)到顯著水平(P＜0.05).

3.3 優(yōu)化出的混合堆肥沼渣、豬糞、雞糞最佳質(zhì)量配比為5.83:7.95:7.54.驗證結(jié)果表明,該回歸模型所優(yōu)化出的配比合適有效.由此可見,響應(yīng)曲面法用于混合堆肥物料配比的優(yōu)化具可行性.

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