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    納米BiOI的穩(wěn)定性、結(jié)構(gòu)及光催化性能研究

    2011-12-29 09:53:54余長(zhǎng)林操芳芳
    有色金屬科學(xué)與工程 2011年4期
    關(guān)鍵詞:禁帶催化活性光催化

    余長(zhǎng)林, 操芳芳, 李 鑫,楊 凱

    (江西理工大學(xué)冶金與化學(xué)工程學(xué)院,江西 贛州 341000)

    納米BiOI的穩(wěn)定性、結(jié)構(gòu)及光催化性能研究

    余長(zhǎng)林, 操芳芳, 李 鑫,楊 凱

    (江西理工大學(xué)冶金與化學(xué)工程學(xué)院,江西 贛州 341000)

    首先在水溶液中通過(guò)沉淀反應(yīng)制備了BiOI,然后在不同溫度下對(duì)其進(jìn)行焙燒,考察其穩(wěn)定性.對(duì)不同溫度焙燒制得的樣品進(jìn)行了X-射線粉末衍射(XRD)、熱重(TGA)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、紫外-可見(jiàn)(UV-vis)漫反射(DRS)吸收等表征.以可見(jiàn)光(λ>420 nm)為光源,對(duì)在不同溫度焙燒后的樣品進(jìn)行了光催化降解亞甲基藍(lán)模擬廢水的活性測(cè)試.結(jié)果表明,BiOI不是一種穩(wěn)定的化合物.它在焙燒過(guò)程中可以發(fā)生由BiOI→Bi5O7I→α-Bi2O3的系列化學(xué)變化.紫外-可見(jiàn)漫反射測(cè)試和計(jì)算結(jié)果表明,BiOI、Bi5O7I、Bi5O7I/Bi2O3混合物和Bi2O3各樣品對(duì)應(yīng)的禁帶寬度分別為1.80 eV、2.47 eV、2.77 eV和3.15 eV.在可見(jiàn)光照射下,光催化活性順序?yàn)锽iOI>Bi5O7I>Bi5O7I/Bi2O3混合物>Bi2O3.這與催化劑對(duì)可見(jiàn)光的吸收能力變化相一致.

    Bi-基光催化劑;熱處理;微結(jié)構(gòu);禁帶寬度;光催化活性

    0 前 言

    半導(dǎo)體光催化氧化技術(shù)具有操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、能耗低及二次污染少等優(yōu)點(diǎn),因而在環(huán)境治理領(lǐng)域引起廣泛的關(guān)注[1-8].在所使用的半導(dǎo)體氧化物催化劑中,TiO2由于具有生物惰性、強(qiáng)氧化能力、無(wú)毒和無(wú)光腐蝕等特點(diǎn),成為最廣泛使用的光催化劑[9-15].但TiO2具有很寬的禁帶寬度(3.2 eV),只有在紫外光激發(fā)下才有光催化降解能力.因此,TiO2對(duì)可見(jiàn)光和太陽(yáng)光的利用效率并不高.鉍氧鹵BiOX(X=Cl,Br,I)一類化合物以前主要用作鐵電材料和顏料.近期研究發(fā)現(xiàn),鉍氧鹵類物質(zhì)具有很好的可見(jiàn)光和紫外光催化活性[16-18].例如,Zhang等發(fā)現(xiàn)BiOI微球在可見(jiàn)光下,具有較好降解染料甲基橙(MO)的能力[17].Lin則報(bào)道了納米級(jí)BiOCl可以表現(xiàn)出比商業(yè)光催化劑P25(TiO2)更好的催化活性[18].近期的研究發(fā)現(xiàn),貴金屬Pt和Ag的復(fù)合可以大幅度提高BiOI和BiOBr對(duì)染料的可見(jiàn)光催化降解效率[19-20].但目前對(duì)該類物質(zhì)的穩(wěn)定性及微結(jié)構(gòu),如晶相、粒子大小、形態(tài)與光催化活性的關(guān)系還不是非常清楚,因此有待進(jìn)一步研究.在這篇論文中,我們?cè)敿?xì)研究了不同煅燒溫度對(duì)BiOI的組成、微結(jié)構(gòu)和光催化性能的影響,并對(duì)催化劑的微結(jié)構(gòu)與光催化活性的關(guān)系進(jìn)行了討論.

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    1.1 催化劑制備

    首先用沉淀法制備BiOI樣品.取0.01 mol分析純的 Bi(NO3)3·5H2O (AR,99.5%,上海國(guó)藥集團(tuán))溶解在7mL冰醋酸(AR,99.5%,上海國(guó)藥集團(tuán))中,得到A溶液;用10mL去離子水溶解0.01 mol NaI(AR,99.0%,上海國(guó)藥集團(tuán))和0.02 mol CH3COONa(AR,99.0%,上海國(guó)藥集團(tuán))得到B溶液.在磁力攪拌器強(qiáng)烈攪拌下,將A溶液快速倒入B溶液中,并用磁力攪拌器繼續(xù)攪拌12 h,反應(yīng)完全后,過(guò)濾得到固體產(chǎn)物,并用去離子水洗滌3次,在90℃下烘12 h,得到BiOI化合物.最后將BiOI在馬弗爐中于不同溫度下進(jìn)行焙燒2.5 h,得到其它樣品.焙燒溫度分別為250℃、350℃、450℃、550℃、650℃、750℃和 850℃.

    1.2 催化劑表征

    用X-射線衍射儀(XRD)對(duì)樣品進(jìn)行晶相和結(jié)晶度測(cè)試,測(cè)試條件是電壓為40 kV,電流為40 mA,所用儀器為Bruker D8-Advance X射線衍射儀.用熱重分析BiOI的穩(wěn)定性,所用儀器為TGA-2950熱重儀,加熱速率為10℃/min,同時(shí)通30mL/min的空氣流.用LEO 1450VP型掃描電鏡對(duì)樣品的形貌進(jìn)行分析.在Tecnai 20 FEG透射電鏡上進(jìn)行樣品一次粒子的形貌和大小分析.在Cary 100型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行樣品的紫外-可見(jiàn)漫反射吸收測(cè)試,利用BaSO4做參比.

    1.3 催化性能評(píng)價(jià)

    在可見(jiàn)光下進(jìn)行樣品的光催化降解亞甲基藍(lán)的活性測(cè)試.以300 W的鎢燈為光源.光催化反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)如文獻(xiàn)[7]所報(bào)道.把0.05 g催化劑分散在80mL濃度為0.02 g/L的亞甲基藍(lán)水溶液中,制成懸浮液.在反應(yīng)前,懸浮液先在黑暗下磁力攪拌40 min,以達(dá)到染料與催化劑表面的物理吸附平衡,然后打開(kāi)光源.反應(yīng)過(guò)程中,懸浮液用磁力攪拌器不斷進(jìn)行攪拌的同時(shí),通循環(huán)水冷卻,使懸浮液的溫度保持在22℃左右.在一定的光照時(shí)間間隔內(nèi),取出1-2mL懸浮液,進(jìn)行高速離心分離.取上層澄清液體,用紫外分光光度儀測(cè)定其染料的吸光度.亞甲基藍(lán)的最大吸收峰為650 nm,用此峰作為亞甲基藍(lán)濃度的定量分析.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 X-射線粉末衍射(XRD)分析

    圖1 樣品在不同焙燒溫度處理后的X-射線粉末衍射譜圖

    圖1為制備各樣品的XRD譜.由圖1可知,當(dāng)焙燒溫度在350℃以下時(shí),所得的3種BiOI樣品表現(xiàn)出大致相同的衍射峰.計(jì)算出樣品的晶格參數(shù)為a=3.981,b=3.981和c=9.12,恰好與數(shù)據(jù)庫(kù)JCPDS卡 No.73-2062的數(shù)據(jù)(a=3.980,b=3.980,和c=9.120)十分接近.在這3個(gè)樣品中,均沒(méi)有發(fā)現(xiàn)其它衍射峰,表明樣品為純BiOI.當(dāng)焙燒溫度增加時(shí),樣品衍射峰變得更尖銳,表明樣品結(jié)晶度隨焙燒溫度的升高而升高.但是當(dāng)焙燒溫度升高到450℃以上時(shí),BiOI原有的特征衍射峰消失了,同時(shí)在2θ為28.00°、31.14 °、33.05 °、46.13 °、53.45 °和56.29 °處出現(xiàn)新衍射峰.這些新衍射峰對(duì)應(yīng)的是Bi5O7I的特征衍射峰(JCPDS 卡No.40-0548,2θ為28.0 °、31.13 °、33.00 °、46.10 °、53.35 °和56.19 °),表明在此溫度下發(fā)生了由BiOI到Bi5O7I的轉(zhuǎn)變.此時(shí),發(fā)現(xiàn)樣品的顏色由深紅色變成深黃色,這種顏色的變化也進(jìn)一步證實(shí)了這種轉(zhuǎn)變.從該圖中還可以看出,Bi5O7I在450~650℃的焙燒溫度下,具有相同的衍射峰,說(shuō)明沒(méi)有其它物質(zhì)的存在.當(dāng)焙燒溫度繼續(xù)升高到750℃時(shí),又在2θ=27.33°處出現(xiàn)一明顯衍射峰,當(dāng)溫度為850℃時(shí),此衍射峰變得強(qiáng)且更尖銳,同時(shí)Bi5O7I的衍射峰幾乎消失了,新的衍射峰對(duì)應(yīng)為α-Bi2O3的特征衍射峰,這與JCPDS卡No.71-2274完全相符.在750℃時(shí),則觀察到α-Bi2O3和Bi5O7I兩種物質(zhì)的特征衍射峰,說(shuō)明此溫度下制備的樣品由α-Bi2O3和Bi5O7I組成的混合物.

    2.2 熱穩(wěn)定性分析

    為了研究BiOI的熱穩(wěn)定性,利用熱重 (TGA)對(duì)BiOI進(jìn)行進(jìn)一步分析.圖2為BiOI的熱重譜.從該圖可以看出,BiOI不是一種穩(wěn)定的物質(zhì),在空氣氣氛中,在溫度超過(guò)350℃時(shí)就開(kāi)始分解,失去碘元素.發(fā)現(xiàn)在350~520℃范圍內(nèi),總重量減少了約27%,正好對(duì)應(yīng)化學(xué)反應(yīng)式(1)中的失重:

    圖2 BiOI的熱重譜圖

    在520~600℃的溫度范圍內(nèi),則沒(méi)有觀察到明顯的質(zhì)量損失.表明在該溫度范圍內(nèi),Bi5O7I是穩(wěn)定的.在600~850℃范圍之間,總質(zhì)量損失約為9.16%,則剛好對(duì)應(yīng)由Bi5O7I到Bi2O3的轉(zhuǎn)變中的失重,該反應(yīng)方程式為:

    方程(2)中的質(zhì)量損失約為9.2%,這與TGA的測(cè)試結(jié)果一致.樣品質(zhì)量損失速率表明,Bi5O7I到Bi2O3的快速轉(zhuǎn)變是發(fā)生在650℃左右.結(jié)合TAG和XRD測(cè)試,可以清楚了解到BiOI在焙燒過(guò)程中經(jīng)歷了BiOI→ Bi5O7I→ α-Bi2O3的系列轉(zhuǎn)變.

    2.3 形貌分析

    用SEM分析不同溫度下焙燒后樣品的形貌.圖3顯示了在250℃、450℃、750℃和850℃下焙燒后樣品的SEM照片.由該圖可知,250℃下焙燒制備的樣品由大量分散而均勻的片狀顆粒組成.樣品在450℃下焙燒后,則出現(xiàn)了一些更細(xì)的顆粒,這些更細(xì)的顆粒可能是由于BiOI發(fā)生分解,生成了Bi5O7I的原因.隨著焙燒溫度的繼續(xù)升高,片狀顆粒消失,同時(shí)出現(xiàn)了一些尺寸更大的顆粒.850℃焙燒后的樣品顆粒之間發(fā)生了強(qiáng)烈的燒結(jié),幾乎沒(méi)有觀察到小粒子的存在.

    樣品的一次粒子形貌和尺寸通過(guò)TEM做進(jìn)一步的分析.圖 4(a)是 BiOI在 250℃焙燒后的 TEM 照片,表明在此溫度下焙燒后的樣品由具有規(guī)則形狀的納米片組成,該納米片表面光滑,尺寸為100~200 nm.圖4(b)表明,在450℃下焙燒后,粒子由片狀變成了不規(guī)則的顆粒.由圖4(c)可見(jiàn),在750℃焙燒后的樣品顆粒的形貌發(fā)生了巨大變化,納米片完全消失,變成了尺寸為50~100 nm的立方體或球形的大顆粒,這些大顆粒是由小顆粒之間發(fā)生了燒結(jié)而形成的.

    2.4 光吸收性能測(cè)試

    圖5為部分樣品的紫外可見(jiàn)漫反射吸收光譜圖.可見(jiàn),所有樣品均可以在可見(jiàn)光區(qū)域發(fā)生吸收.在350℃下,BiOI顯示出最強(qiáng)的可見(jiàn)光吸收能力,吸收邊約為670 nm.450℃處理后生成了Bi5O7I,其吸收邊向短波方向移動(dòng),為519 nm.750℃焙燒后的樣品的吸收邊進(jìn)一步向短波方向移動(dòng),約為472 nm,這是由于該樣品為Bi5O7I和Bi2O3的混合物,因?yàn)锽i2O3的吸收邊在430 nm左右.很明顯,固體的顏色與它的吸收邊位置有關(guān).BiOI、Bi5O7I、Bi2O3樣品的顏色分別為深紅、深黃和黃色,這與它們對(duì)不同波長(zhǎng)的吸收是相一致的.根據(jù)樣品的吸收邊可以利用公式Eg=1238/λg(吸收邊)[21],計(jì)算其禁帶寬度.計(jì)算結(jié)果表明,BiOI、Bi5O7I、Bi5O7I和Bi2O3混合物的禁帶寬度分別為1.80eV、2.47 eV、2.77 eV和3.15 eV.

    2.5 光催化活性測(cè)試

    樣品的光催化活性是通過(guò)在可見(jiàn)光(λ>420 nm)照射下降解亞甲基藍(lán)進(jìn)行評(píng)價(jià)的.圖6為20×10-6的亞甲基藍(lán)水溶液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜.可以發(fā)現(xiàn)它有兩個(gè)吸收峰,第一個(gè)峰出現(xiàn)在289 nm,第二個(gè)吸收峰出現(xiàn)在650 nm,選650 nm處最大吸收峰的吸光度來(lái)定量分析亞甲基藍(lán)濃度的變化.

    圖3 樣品在不同溫度焙燒后的SEM照片

    圖4 樣品在不同溫度焙燒后的透射電鏡照片

    圖5 樣品的紫外-可見(jiàn)漫反射吸收譜

    圖6 亞甲基藍(lán)溶液(20mg·L-1)的紫外-可見(jiàn)吸收光譜

    圖7為亞甲基藍(lán)水溶液在可見(jiàn)光 (λ>420 nm)照射下的濃度變化情況.可見(jiàn),在150~350℃的焙燒溫度范圍內(nèi),樣品焙燒溫度的升高,使獲得的催化劑的活性逐漸提高,其原因是隨著焙燒溫度的升高,BiOI的結(jié)晶度逐漸增加了.結(jié)晶度的增加可以加速光生電子-空穴對(duì)的分離速率,產(chǎn)生了更多使染料降解的活性自由基,從而加快染料的降解速度.當(dāng)焙燒溫度在350~450℃時(shí),樣品的催化活性急劇下降,原因是在此溫度下,BiOI轉(zhuǎn)變成了Bi5O7I.Bi5O7I的禁帶寬度變寬,導(dǎo)致樣品對(duì)可見(jiàn)光的吸收能力減弱.當(dāng)焙燒溫度為450~650℃時(shí),樣品的活性變得更低,這是由于催化劑的結(jié)構(gòu)發(fā)生了巨大變化.在此溫度下,催化劑顆粒粒徑變大、同時(shí)樣品分散度下降,導(dǎo)致催化劑的光催化性能下降.粒徑小的納米催化劑往往具有更強(qiáng)的光催化活性,因?yàn)楣馍娮优c空穴在粒徑小的納米顆粒可以得到更快的分離,從而降低光生電子與空穴的復(fù)合機(jī)率.至于Bi2O3表現(xiàn)出極低的光催化活性的原因主要有兩個(gè),一是由于Bi2O3的禁帶寬度很大,對(duì)可見(jiàn)光的吸收很弱;另一個(gè)是在生成Bi2O3的同時(shí),粒子之間發(fā)生了嚴(yán)重的燒結(jié).

    為了定量比較不同樣品對(duì)亞甲基藍(lán)的降解性能,現(xiàn)定義一個(gè)降解率,即降解率=(C0-C)/C0×100%,(其中,C0為染料初始濃度,C為降解后的染料濃度),得到的結(jié)果列于表1.由表1可知,350℃焙燒制備的樣品表現(xiàn)了100%的降解率.

    表1 亞甲基藍(lán)在不同的催化劑的反應(yīng)5 h的降解率

    2.6 焙燒溫度-結(jié)構(gòu)-性能的關(guān)系討論

    光催化劑的活性主要與光生電子和空穴對(duì)的分離效率和催化劑的能帶結(jié)構(gòu)兩個(gè)因素密切相關(guān).在光催化降解過(guò)程中,光生電子和空穴的有效分離,才能產(chǎn)生更多的降解活性自由基.對(duì)于同一化合物,結(jié)晶度對(duì)其活性起決定性作用,因?yàn)榘雽?dǎo)體結(jié)晶度的提高可以減少晶體缺陷,而晶體缺陷往往是光生電子(e-)和空穴(h+)的復(fù)合中心.另一方面,催化劑結(jié)構(gòu)的惡化,如比表面積的減少、晶體粒子的長(zhǎng)大都使催化劑的活性下降.對(duì)于不同化合物,其能帶結(jié)構(gòu)的不同是決定光催化活性的主要因素.所制備樣品的禁帶寬度排列為:BiOI(1.80 eV)<Bi5O7I(2.47 eV)<Bi5O7I/Bi2O3混合物(2.77 eV)<Bi2O3(3.15 eV).這剛好和可見(jiàn)光下光催化活性順序一致,即BiOI>Bi5O7I/Bi2O3混合物>Bi2O3.禁帶寬度的減小,有利于催化劑對(duì)可見(jiàn)光吸收能力的增強(qiáng),提高其光催化活性.

    3 結(jié)束語(yǔ)

    研究表明,BiOI不是一個(gè)穩(wěn)定的化合物.在焙燒過(guò)程中它的組成、結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生一系列的變化.一方面,焙燒溫度達(dá)到350℃時(shí),BiOI就會(huì)逐漸失去碘元素,轉(zhuǎn)化成新的化合物,即發(fā)生BiOI→Bi5O7I→α-Bi2O3的系列反應(yīng).Bi5O7I則是一種更穩(wěn)定的化合物,可以在溫度低于750℃的條件下穩(wěn)定存在,在溫度達(dá)到850℃時(shí),Bi5O7I可以完全轉(zhuǎn)化為α-Bi2O3.另一方面,煅燒溫度對(duì)樣品的微觀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生重大影響.在較低的溫度下焙燒,能夠提高BiOI的結(jié)晶度.但是,在高溫下進(jìn)行焙燒會(huì)使催化劑的物理結(jié)構(gòu)發(fā)生惡化.在可見(jiàn)光(λ>420 nm)下,樣品光催化活性的順序?yàn)椋築iOI>Bi5O7I/Bi2O3混合物>Bi2O3,這和所制備樣品對(duì)可見(jiàn)光的吸收能力是一致的.

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    The Stability,Structure and Photocatalytic Activity of Nano-bismuth Oxyiodides

    YU Chang-lin,CAO Fang-fang,LI Xin,YANG Kai

    (School of Metallurgy and Chemical Engineering,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000,China)

    Bismuth oxyiodide plates were prepared by a solution-based method and then calcined at various temperatures.The as-prepared samples were characterized with X-ray diffraction (XRD),thermogravimetry(TGA),scanning electron microscopy (SEM),transmission electron microscopy (TEM),and UV-Vis diffuse reflectance spectra (DRS),respectively.The photocatalytic activity of the samples was evaluated by photocatalytic decolorization of a methylene blue under visible light(λ>420 nm)irradiation.Results show that BiOI is not a thermally stable compound.It undergoes a series of transformation BiOI→Bi5O7I→αBi2O3during thermal treatment.The band gaps of the as-prepared samples were found to be 1.80,2.47,2.77,and 3.15 eV for BiOI,Bi5O7I,Bi5O7I/Bi2O3mixture,and Bi2O3,respectively.Under visible light irradiation,the photocatalytic activity follows the order:BiOI>Bi5O7I>Bi5O7I/Bi2O3mixture>Bi2O3.This corresponds to the absorption ability of the catalysts to visible light.

    Bi-based photocatalyst;thermal treatment;micro-structure;band gap energy;photocatalytic activity

    TB321;O643

    A

    1674-9669(2011)04-0086-06

    2011-03-08

    國(guó)家自然科學(xué)基金(21067004);江西省自然科學(xué)基金(2010GZH0048);固體表面物理化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)定開(kāi)放基金廈門大學(xué)(200906)

    余長(zhǎng)林(1974- ),男,博士,副教授,主要從事納米催化材料和光催化研究,E-mail:yuchanglinjx@163.com.

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