利用氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定燕麥中脂肪酸的組成

李金玉

（武漢軟件工程職業(yè)學(xué)院，湖北 武漢 430205）

利用氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定燕麥中脂肪酸的組成

李金玉

（武漢軟件工程職業(yè)學(xué)院，湖北 武漢 430205）

以無水乙醚－石油醚為溶劑，用索氏抽提法提取燕麥中粗脂肪，經(jīng)KOH－甲醇進(jìn)行甲酯化后以正已烷萃取，用氣相色譜－質(zhì)譜測定脂肪酸甲酯，分析鑒定出15種脂肪酸，并測定出各脂肪酸的相對含量，其中不飽和脂肪酸相對含量約占79.45%，以油酸、亞油酸、亞麻酸為主。

燕麥；脂肪酸；氣相色譜－質(zhì)譜

燕麥也稱野麥、雀麥、莜麥、玉麥，是一種低糖、高營養(yǎng)、高能的谷物食品。燕麥含有豐富的氨基酸、維生素E、維生素B、葉酸及鈣、磷、鐵、鋅、錳等多種礦物質(zhì)與微量元素，有促進(jìn)生長發(fā)育、延緩衰老，預(yù)防骨質(zhì)疏松、促進(jìn)傷口愈合、防止貧血的功效；還富含膳食纖維，有助于消化，預(yù)防便秘；它是谷物中唯一含有皂甙素的作物，可以調(diào)節(jié)人體的腸胃功能，降低膽固醇；燕麥脂肪含量豐富，且其脂肪主要由單一不飽和脂肪酸、亞油酸和亞麻酸構(gòu)成，具有降血糖、降血脂、降血壓、滋潤肌膚、養(yǎng)顏美容［1］以及減肥的保健功效。

目前，中國關(guān)于燕麥中的脂肪酸組成及含量的測定方法主要是氣相色譜法。氣相色譜法是用檢測器對物質(zhì)的保留特性進(jìn)行定性，但其定性能力較差，且需要已知組分和標(biāo)準(zhǔn)樣品，所以當(dāng)組分未知或無法獲得組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品時，對組分定性分析就很困難。采用色譜法與質(zhì)譜分析手段直接聯(lián)機(jī)，把色譜作為分離的手段把各組分進(jìn)行分離，把質(zhì)譜作為色譜的檢測器，可以有效定性，很好地解決色譜定性困難的問題。與油脂測定的氣相法相比，避免了標(biāo)樣對檢測結(jié)果的限制，有利于新化合物的發(fā)現(xiàn)［2］。氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用（GC－MS）現(xiàn)已廣泛用來進(jìn)行脂肪酸分析，但用來測定燕麥的脂肪酸組成和含量尚未見報道。現(xiàn)用氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對燕麥的脂肪酸組成進(jìn)行分析，以評價它的營養(yǎng)和經(jīng)濟(jì)價值，對深層開發(fā)利用燕麥產(chǎn)品有著重要意義，為食用油脂新資源提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 主要儀器

氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀：HP6890GC、HP－5790，美國惠普公司；

恒溫水浴鍋：DZKW－D－2，北京永光明醫(yī)療儀器廠；

索氏抽提器：500mL，天津天玻玻璃儀器有限公司；

1.2 原料與試劑

燕麥：產(chǎn)自山西五寨縣；

無水乙醚、石油醚（沸程30～60℃）、KOH、甲醇：均為分析純，上海國藥集團(tuán)化學(xué)制劑有限公司；

去離子水：本實驗室自制。

1.3 測定方法

1.3.1 提取方法 稱取30g燕麥干粉于索氏提取器中，加入無水乙醚－石油醚（7∶3）混合液抽提10h，再蒸餾出無水乙醚和石油醚，干燥，得提取物2.09g。

1.3.2 甲酯化 將提取物置于燒瓶中，加入約20mL甲醇，0.5mL 2.0%氫氧化鉀溶液及沸石，回流15min，冷卻后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用正已烷萃取脂肪酸甲酯進(jìn)行GC－MS分析［3］。

1.3.3 GC－MS分析條件

（1）氣相色譜條件：色譜柱為SE－54彈性石英毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm），升溫程序：從70℃→290℃（保留15min），載氣為氦氣（純度＞99.999%），載氣流量0.7mL/min；進(jìn)樣口溫度290℃，汽化溫度260℃；不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1.0μL。

（2）質(zhì)譜條件：接口溫度280℃，EI離子源，離子源溫度230℃，四級桿溫度150℃，電子能量70eV，電子倍增電壓1 100V，溶劑延時4.5min，掃描范圍35～550amu。

2 結(jié)果與分析

根據(jù)燕麥油脂甲酯化后的總離子流色譜圖，通過檢索NIST98譜圖庫，并結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜譜圖，確認(rèn)了15種脂肪酸，運用峰面積歸一化法，通過G1701BA化學(xué)檢索站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)測得各化學(xué)成分的相對百分含量，結(jié)果見表1。

表1 燕麥中脂肪酸的GC－MS分析Table 1 Determination of Fatty Acids in Oats by GC－MS

由表1可知，燕麥中含飽和脂肪酸9種，其中以棕櫚酸為主；含不飽和脂肪酸6種，以油酸、亞油酸、亞麻酸為主，占脂肪酸總含量的73.27%。

近年來的研究［4］表明，不飽和脂肪酸對人體有降血壓、降血脂，抗血栓、抗動脈硬化、預(yù)防心血管病、增強(qiáng)記憶力、預(yù)防老年癡呆、防癌等多種功效，對脂肪肝、糖尿病、浮腫、便秘等有輔助療效。在燕麥中檢測分離出了油酸，相對含量36.054%，亞油酸相對含量近35.025%，亞麻酸相對含量2.193%。從表1還可看出，燕麥中脂肪酸構(gòu)成是飽和脂肪酸∶單不飽和脂肪酸∶多不飽和脂肪酸＝0.5∶1∶1，比較均衡，接近世界衛(wèi)生組織推薦的食用油脂肪酸比例模式。因此，燕麥油脂具有較好的營養(yǎng)價值，可作為脂肪的替代品應(yīng)用于食品中［5］。

另外，在燕麥中還檢測出了天然作物中少有的奇數(shù)碳原子脂肪酸：十五烷酸、十七烷酸。有研究報道［6］稱，奇數(shù)碳原子脂肪酸有很高的抗癌活性，故燕麥油具有一定的抗癌作用，有作為功能性產(chǎn)品而進(jìn)行開發(fā)的價值。

3 結(jié)論

（1）燕麥中脂肪含量豐富，不飽和脂肪酸含量高，脂肪酸構(gòu)成均衡，是一種新的優(yōu)良的食用油脂資源。

（2）據(jù)資料報道［7］的用氣相色譜法測定出燕麥中的脂肪酸是6種，而利用氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定燕麥中的脂肪酸組成，共檢測出15種脂肪酸，較全面地反映了燕麥中脂肪酸的分布，還檢測出燕麥奇數(shù)碳原子脂肪酸，為燕麥的進(jìn)一步開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1 王溯，胡秋林，陳季旺，等.燕麥的脫脂研究及其脂肪酸分析［J］.中國油脂，2010，35（7）：76.

2 李高陽，丁霄霖.亞麻籽油中脂肪酸成分的GC－MS分析［J］.食品與機(jī)械，2005，21（5）：30.

3 李金玉.杭白菊中脂肪酸組成的GC－MS分析［J］.食品研究與開發(fā)，2009，30（3）：119.

4 程文明，楊柏珍，李俊，等.文冠果果殼中脂肪酸成分的研究［J］.安徽醫(yī)藥，2002，6（4）：5～6.

5 申瑞玲，羅雙群，袁博.燕麥脂肪替代品對脂代謝影響研究進(jìn)展［J］.糧食與油脂，2010（2）：8～10.

6 王蕾，王加啟，劉仕軍，等.乳脂中奇數(shù)和支鏈脂肪酸的研究進(jìn)展［J］.飼料工業(yè)，2008，29（6）：48～50.

7 魏決，郭玉蓉，金小培，等.燕麥油脂的理化性質(zhì)研究及脂肪酸組成分析［J］.食品科技，2006，31（7）：204～206.

Determination of fatty acids in oats by gas chromatography－mass spectrometry

LI Jin－yu

（Wuhan Software Vocational College，Wuhan，Hubei430205，China）

Anhydrous diethyl ether－petroleum ether solvents，Soxhlet extraction lift crude fat oats，after KOH－methanol methyl ester with n－h(huán)exane extraction and determination of fatty acid methyl esters by GC－MS analysis identified 15types of fatty acids，and determination of the relative concentration of fatty acids，and unsaturated fatty acid content of about 79.45%，to oleic acid，linoleic acid and linolenic acid mainly.

oats；fatty acids；gas chromatography－mass spectrometry

10.3969/j.issn.1003－5788.2011.03.025

李金玉（1964－），女，武漢軟件工程職業(yè)學(xué)院副教授。E－mail：lijinyu4＠163.com

2011－03－05