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    煙酰胺水分測(cè)定方法的篩選

    2011-12-28 00:46:56高占友馬秀玲許海霞
    食品與機(jī)械 2011年3期
    關(guān)鍵詞:干燥箱煙酰胺滴定法

    高占友 馬秀玲 許海霞

    (天津中瑞藥業(yè)有限公司,天津 301712)

    煙酰胺水分測(cè)定方法的篩選

    高占友 馬秀玲 許海霞

    (天津中瑞藥業(yè)有限公司,天津 301712)

    為確定一種誤差小、精密度高且能測(cè)定煙酰胺產(chǎn)品水分含量的方法,比較卡爾費(fèi)休容量滴定法、不帶鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱法、帶鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱法與硅膠為干燥劑干燥器法測(cè)定酰胺產(chǎn)品失水率的差異。結(jié)果表明:使用不帶鼓風(fēng)和帶鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱的檢測(cè)結(jié)果分別比容量滴定法高出0.295%~0.5%和0.365%~1.12%;使用帶鼓風(fēng)的比不帶鼓風(fēng)的電熱恒溫干燥箱檢測(cè)結(jié)果高出0.10%~0.62%;而硅膠為干燥劑的干燥器法測(cè)定的結(jié)果低于產(chǎn)品實(shí)際含水量。綜合而言,卡爾費(fèi)休容量滴定法的重復(fù)操作性強(qiáng),結(jié)果準(zhǔn)確,測(cè)定煙酰胺產(chǎn)品水分含量可優(yōu)選卡爾費(fèi)休容量滴定法。

    煙酰胺;水分;電熱恒溫干燥箱;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;卡爾費(fèi)休容量滴定法

    煙酰胺,又名維生素B3,是B族維生素的一種結(jié)構(gòu)形式,是人體及動(dòng)物體內(nèi)輔酶Ⅰ和輔酶Ⅱ的重要組成部分。煙酰胺能促進(jìn)細(xì)胞的能量代謝,是脂質(zhì)代謝以及組織呼吸氧化作用和糖元分解所需成分,缺乏時(shí)可影響細(xì)胞的正常呼吸和代謝而發(fā)生糙皮病。煙酰胺主要用于醫(yī)藥、食品、化妝品和飼料添加劑等領(lǐng)域,隨著食品科學(xué)和化妝品科學(xué)與醫(yī)藥越來(lái)越緊密的結(jié)合與滲透,其在食品和化妝品領(lǐng)域的應(yīng)用將具有廣闊的前景[1-2]。

    干燥失重是表示產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)。干燥失重主要包括水分、結(jié)晶水及其他揮發(fā)性物質(zhì)[3-4]。煙酰胺產(chǎn)品具有升華特性,本身不存在結(jié)晶水,而且在生產(chǎn)過程中不使用溶劑,因此,煙酰胺產(chǎn)品中的揮發(fā)物質(zhì)(除煙酰胺本身外)事實(shí)上主要是水分。因此,直接檢測(cè)產(chǎn)品中的水分比檢測(cè)干燥失重更具科學(xué)性與合理性[5-6]。

    目前,檢測(cè)醫(yī)藥級(jí)煙酰胺和食品級(jí)煙酰胺的水分含量均依據(jù)中國(guó)藥典方法(電熱恒溫干燥箱,電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱)進(jìn)行檢測(cè)。但在檢測(cè)煙酰胺產(chǎn)品的水分含量時(shí),不同檢驗(yàn)室,不同檢驗(yàn)員對(duì)同一批次產(chǎn)品檢測(cè)出的結(jié)果經(jīng)常出現(xiàn)很大差異,把合格產(chǎn)品檢測(cè)成不合格的情況時(shí)有發(fā)生。對(duì)此,本試驗(yàn)分別對(duì)卡爾費(fèi)休容量滴定法、國(guó)家藥典A方法(電熱恒溫干燥箱)、國(guó)家藥典B方法(電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱)以及美國(guó)藥典方法[7-9](硅膠干燥劑干燥器法)進(jìn)行比較,以期確立一種簡(jiǎn)易及靈敏度高的檢測(cè)方法。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    煙酰胺:天津中瑞藥業(yè)有限公司;

    卡爾費(fèi)休試劑:KFR-T03,天津賽孚瑞科技有限公司;

    硅膠干燥劑:RH=90%,天津市宏大偉業(yè)干燥劑有限公司;

    甲醇:99.9%,飛世爾實(shí)驗(yàn)器材(上海)有限公司;

    試驗(yàn)用水:純化水,天津市鑫磊凈化設(shè)備有限公司。

    1.2 主要儀器設(shè)備

    電熱恒溫干燥箱:DH-202,天津中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司;

    電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱:DF205,北京西城區(qū)醫(yī)療器械二廠;

    電子分析天平:BT125D,賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司;

    超聲波清洗器:KH5200,昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司;玻璃儀器干燥器:天津玻璃廠。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 卡爾費(fèi)休容量滴定法

    (1)樣品處理:每批次煙酰胺樣品分別稱取2g(精確至0.000 1)置于20mL安瓿滴定瓶中,加10mL甲醇,密封,超聲波溶解后作為煙酰胺待測(cè)樣品。

    (2)樣品測(cè)定:煙酰胺待測(cè)樣品在不斷振搖下用卡爾費(fèi)休液進(jìn)行滴定,滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色為止,同時(shí)做空白校正,記錄卡爾費(fèi)休液滴定的體積V和Vo,做2個(gè)平行取平均值。

    (3)煙酰胺水分含量按式(1)計(jì)算:

    式中:

    ω—— 煙酰胺水分含量,%;

    V——供試品和甲醇共消耗的卡爾費(fèi)休滴定液的體積,mL;

    V0——甲醇消耗的卡爾費(fèi)休滴定液的體積,mL;

    F—— 卡爾費(fèi)休滴定液的濃度,mg/mL;

    M—— 樣品質(zhì)量,g。

    1.3.2 國(guó)家藥典A法

    (1)樣品處理:每批次煙酰胺樣品分別稱取1.0g和1.5g樣品分別放入25×40(mm)的扁型稱量瓶?jī)?nèi),攤平后放置于電熱恒溫干燥箱中,105℃干燥2h后測(cè)定其質(zhì)量,每處理做2個(gè)平行,取平均值。

    (2)樣品測(cè)定:用電子分析天平分別測(cè)定樣品干燥前后質(zhì)量。

    (3)煙酰胺水分含量按式(2)計(jì)算:

    式中:

    ω—— 煙酰胺水分含量,%;

    m—— 干燥前樣品質(zhì)量,g;

    m0—— 干燥前樣品質(zhì)量,g。

    1.3.3 國(guó)家藥典B法 樣品用電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱干燥,方法同1.3.2。

    1.3.4 美國(guó)藥典法 每批次煙酰胺樣品分別稱取1.0g(精確至0.000 1)放置硅膠干燥器中,在常溫常壓條件下干燥4h后測(cè)定其質(zhì)量 ,每處理做2個(gè)平行取平均值。樣品測(cè)定與計(jì)算同1.3.2。

    1.3.5 平行性試驗(yàn) 對(duì)同一煙酰胺樣品的水分含量進(jìn)行10次重復(fù)試驗(yàn),具體方法同1.3.1~1.3.4。

    1.3.6 回收率試驗(yàn) 在煙酰胺樣品中加入純化水8mg,密閉,并對(duì)樣品進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn),方法同1.3.1~1.3.4。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 4種方法檢測(cè)結(jié)果的比較

    對(duì)煙酰胺樣品水分含量的測(cè)定結(jié)果表明,國(guó)家藥典A法和國(guó)家藥典B法的檢測(cè)結(jié)果分別比容量滴定法高出0.295%~0.5%和0.365%~1.12%;國(guó)家藥典B法比國(guó)家藥典A法檢測(cè)結(jié)果高出0.10%~0.62%;美國(guó)藥典法其檢測(cè)結(jié)果低于產(chǎn)品的實(shí)際水分含量。分析認(rèn)為,國(guó)家藥典法測(cè)得的值比容量滴定法高的原因與加熱造成煙酰胺升華有關(guān),用帶鼓風(fēng)的電熱恒溫干燥箱更促進(jìn)了煙酰胺的升華;而美國(guó)藥典法是在常溫常壓下進(jìn)行樣品干燥,雖然適合用于受熱不穩(wěn)定,或受熱易分解、揮發(fā)的樣品,避開了產(chǎn)品的升華問題,但是由于煙酰胺產(chǎn)品本身所含水份很低,檢測(cè)所用時(shí)間過長(zhǎng),所以檢測(cè)結(jié)果很容易低于產(chǎn)品的實(shí)際值。另外,加大取樣量能夠降低煙酰胺升華率,使用不帶鼓風(fēng)的比帶鼓風(fēng)的電熱恒溫干燥箱的檢測(cè)結(jié)果雖然降低了0.135%~0.27%,但與卡爾費(fèi)休容量滴定法比較仍不能正確反映出樣品中的真實(shí)水份(見圖1)。

    圖1 4種方法測(cè)得煙酰胺水分含量的比較Figure 1 Comparison of moisture contents of nicotinamide with four determination methods

    2.2 4種方法的精密度比較

    用卡爾費(fèi)休容量滴定法、國(guó)家藥典A法、國(guó)家藥典B法和美國(guó)藥典法對(duì)樣品中的水分含量進(jìn)行了測(cè)量,測(cè)定過程均嚴(yán)格按照各自方法的要求進(jìn)行,結(jié)果見表1。

    由表1可知,用滴定法測(cè)煙酰胺中的水分含量為0.062 4%,國(guó)家藥典A法和國(guó)家藥典B法都明顯高于滴定法測(cè)的值,其水分含量分別為0.45%和0.68%,而美國(guó)藥典法測(cè)出的值低于煙酰胺實(shí)際的水分含量值。4種方法的樣本標(biāo)準(zhǔn)差S與變異系數(shù)C.V.滴定法最小,而國(guó)家藥典B法的變異系數(shù)C.V.達(dá)24.52%,這說(shuō)明此方法試驗(yàn)誤差大、精度不高,其原因主要與樣品的升華有關(guān),美國(guó)藥典法的標(biāo)準(zhǔn)差S為-0.005,說(shuō)明這種方法干燥時(shí)間長(zhǎng),測(cè)的值低于實(shí)際值,滴定法重復(fù)操作性強(qiáng),結(jié)果準(zhǔn)確,誤差小,其精密度均高于國(guó)家藥典法和美國(guó)藥典法。

    表1 4種方法測(cè)得水分含量的平行結(jié)果Table 1 The parallel results of four ways to test for moisture contents

    2.3 樣品回收率的測(cè)定

    稱取一定的煙酰胺,添加純化水得到加水煙酰胺,水分含量的測(cè)定方法與未添加水前方法一樣,結(jié)果見表2。由表2可知,在水分回收率方面,滴定法的相對(duì)誤差最小,國(guó)家藥典A、B法誤差最大,而美國(guó)藥典法的相對(duì)誤差居中。

    對(duì)上述檢測(cè)結(jié)果分析認(rèn)為,中、美兩國(guó)藥典所規(guī)定的煙酰胺水分含量的檢測(cè)方法均不同程度地存在一定缺陷。如美國(guó)藥典規(guī)定檢驗(yàn)煙酰胺水分含量的方法是在常溫常壓條件下,以硅膠為干燥劑置干燥器中,干燥4h,由于此法干燥時(shí)間過長(zhǎng),測(cè)的值很容易低于實(shí)際值。中國(guó)藥典2005版規(guī)定檢驗(yàn)煙酰胺水分含量為烘箱105℃烘干2h,但沒有考慮到煙酰胺加熱升華的特性,導(dǎo)致煙酰胺檢測(cè)水分含量時(shí),實(shí)測(cè)值與產(chǎn)品實(shí)際含水量有較大差異。中國(guó)藥典2010版規(guī)定檢驗(yàn)煙酰胺水分含量的方法是:置五氧化二磷干燥器中,在60℃減壓干燥18h[10],雖然,2010年版借鑒了美、英兩國(guó)藥典規(guī)定,但仍然沒有充分考慮到煙酰胺加熱升華的特性,且檢測(cè)所需時(shí)間過長(zhǎng)。

    表2 樣品水分回收率的測(cè)定+Table 2 Efficiency of recovery about moisture contents in samples

    3 結(jié)論

    中國(guó)藥典法因煙酰胺樣品遇熱升華問題造成水分回收率的相對(duì)誤差大,精密度差,特別是帶有鼓風(fēng)的電熱恒溫干燥法,使煙酰胺水分回收率的相對(duì)誤差最大,精密度最小;美國(guó)藥典法其水分回收率的相對(duì)誤差低于中國(guó)藥典法,由于干燥時(shí)間長(zhǎng),測(cè)的值易低于實(shí)際值;而卡爾費(fèi)休容量滴定法測(cè)定煙酰胺水分回收率相對(duì)誤差最小,精密度最大,準(zhǔn)確度好。綜合而言,卡爾費(fèi)休容量滴定法優(yōu)于中國(guó)藥典法和美國(guó)藥典法,測(cè)定煙酰胺產(chǎn)品中的水分含量可首選卡爾費(fèi)休容量滴定法。

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    2 李鐘玉,李臨生.煙酸、煙酰胺的研究進(jìn)展[J].化工時(shí)刊,2003,17(2):6~9.

    3 周富榮,李振國(guó),王青曉.評(píng)《中國(guó)藥典》2010年版(一部)[J].中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn),2010,11(2):83~86.

    4 董培智,樸晉華,李波.現(xiàn)行版中、美、英、歐、日五部藥典中熱原檢查法比較[J].中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn),2010,11(2):135~138.

    5 嵇揚(yáng),吳敏,狄亞敏.中國(guó)、美國(guó)、英國(guó)3國(guó)藥典中熱原檢查法的差異[J].中華臨床醫(yī)藥,2004,5(4):111~112.

    6 陶巧鳳.美國(guó)藥典29版與中國(guó)藥典含量均勻度檢查方法的比較分析[J].中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn),2006,7(5):75~77.

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    9 陸玲寶,許明哲.美國(guó)藥典的歷史沿革和現(xiàn)狀[J].中國(guó)藥事,2007(5):360~361.

    10 郭中平.實(shí)施《中國(guó)藥典》2010年版三部完善生物制品質(zhì)量控制[J].中國(guó)藥事,2010(7):627~630.

    Determination methods of moisture content of nicotinamide products

    GAO Zhan-you MA Xiu-lingXU Hai-xia

    (Tianjin Zhongrui Pharmaceutical Co.,Ltd.,Tianjin301712,China)

    To determine a simple and sensitive testing method of moisture content of nicotinamide product,four methods for water loss rates of amide products:Karl Fischer titration method,electric drying oven without blast,electric oven with blast and silica gel desiccant dryer were compared.The results showed that:test results of electric oven without blast and with blast were 0.295%~0.5%and 0.365%~1.12%respectively,and higher than that of titration method;test results of electric oven with blast were 0.10%to 0.62%higher than that of without blast.The determination results of silica gel desiccant dryers were lower than real moisture contents of products.In conclusion,Karl Fischer titration method has a good repeatability and high accuracy for determination of moisture content of nicotinamide product.

    nicotinamide;water content;electric dring oven;electric blast drying oven;karl fischer titration method

    10.3969/j.issn.1003-5788.2011.03.029

    高占友(1946-),男,天津中瑞藥業(yè)有限公司高級(jí)工程師。E-mail:tjzrgzy@126.com

    2011-02-20

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