山枝仁質量標準初步研究

張俊，蔣桂華，敬小莉，陳琴，朱敏鳳

山枝仁為海桐花科海桐花屬植物皺葉海桐Pittosporum crispulum Gagnep.或海金子P.illicioides Mark.的干燥種子，主產于四川省宜賓市、樂山市、瀘州市、富順縣、大邑縣等地。具有清熱利濕、生津止咳、收斂止瀉的功效。用于虛煩心熱，口渴咽痛，痢疾，腸炎，白帶，體倦乏力等［1］。皺葉海桐或海金子在四川幾乎都為野生，多生長在懸崖峭壁上或斜山坡上，采集十分困難，加上利潤微薄，少有人愿意采集，間接導致商品來源不足。海桐花屬在四川有18種1變種［2］，采集人分不清品種來源，也會導致品種混亂，影響藥效。同時調查發(fā)現藥店零售的山枝仁多為存放幾年的陳貨，質量堪憂。《四川省中藥材標準(1987年版)》僅收載了其性狀，其余未見報道。為完善本品質量標準，筆者對不同來源山枝仁藥材的性狀、粉末顯微特征、薄層色譜、水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物進行了研究，為山枝仁藥材的質量評價提供了科學依據。

1 材料及試劑

山枝仁(10批藥材經成都中醫(yī)藥大學蔣桂華教授鑒定，第1～9批為皺葉海桐Pittosporum crispulum Gagnep.的干燥種子，第10批為海金子P.illicioides Mark.的干燥種子);電子顯微鏡(CH20BIMF200，OLYMPUS)，數碼相機(Canon Powershot A 590)，電子天平(BP121S，Sartarius)，超聲波清潔器(KQ －50B 型，昆山市超聲儀器有限公司);薄層色譜硅膠G(青島海洋化工廠)，其它試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 性狀

本品呈不規(guī)則的多面體，直徑3～6mm。表面紅褐色或橙紅色，久貯后則顏色加深，微顯顆粒性，帶油潤光澤。一側可見黑色點狀微凹入的種臍。質硬，不易粉碎。破開后可見胚乳乳白色。氣微，味澀、微苦。見圖1。

圖1 山枝仁藥材

2.2 鑒別

2.2.1 顯微鑒別

本品粉末呈橙黃色。種皮表皮細胞表面觀呈多角形，排列整齊，有的其平周壁可見平行的微波狀紋理，內含脂肪油滴和橙紅色色素顆粒。色素層細胞類圓形，內含脂肪油滴和橙紅色或橙黃色色素顆粒。胚乳細胞多見，壁厚，呈破碎的塊狀或團塊狀，胞腔內含脂肪油滴和糊粉粒。見圖2。

2.2.2 薄層鑒別

取藥材粉末2 g，加石油醚(30～60℃)40mL，超聲處理15min，濾過，棄去濾液，殘渣重復處理一次。殘渣加乙酸乙酯50mL，水浴回流30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液。另取山枝仁對照藥材2 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法［1］試驗，吸取上述兩種溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯為展開劑，展開，取出，晾干，置于碘蒸氣中顯色，至斑點清晰，取出，日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同的棕黃色斑點。見圖3。

圖2 山枝仁粉末顯微攝影圖

圖3 山枝仁藥材薄層色譜圖

1.成都春熙路太極藥房 2.重慶桐君閣藥房 3.四川久泰藥業(yè) 4.重慶解放碑藥材市場 5.自貢馬吃水干貨批發(fā)市場 6.富順縣中興大藥房 7.樂山市中藥材公司 8.樂山沐川縣新凡鄉(xiāng) 9.四川利民藥業(yè) 10.大邑縣悅來鎮(zhèn)丹鳳鄉(xiāng)三義村 11.山枝仁對照藥材

2.3 檢查

2.3.1 水分 按照水分測定法(烘干法)［3］測定了10批樣品，結果見表1，分別為6.89% ～15.71%，平均為11.22%。

2.3.2 總灰分 按照總灰分測定法［3］測定了10批樣品，結果見表 1，分別為 3.43% ～5.29%，平均為4.00%。

2.3.3 酸不溶性灰分 按照酸不溶灰分測定法［3］測定了10批樣品，結果見表1，分別為0.22% ～0.69%，平均為0.41%。

2.4 浸出物 以50%為溶劑，按照醇溶性浸出物測定項下熱浸法［3］操作，測定10批樣品的浸出物含量，結果見表 1，10批樣品測定結果為 19.01% ～21.93%，平均為 20.21%。

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3 討論

3.1 由于山枝仁種子表面富含粘液，干燥加工過程中需加入谷糠吸油，待吸收油質后放流水中沖洗，以除去糠殼、果殼及雜質，但在清洗種子時可能仍有極細谷糠粉末粘在種子上面，肉眼不易察覺。故粉末顯微中偶爾能見到谷糠的非腺毛，壁厚，先端漸尖;纖維大多成束，壁厚，極少單個散在;導管多為網紋，壁厚。在鑒別中應加以區(qū)別。

3.2 在進行薄層色譜鑒別時，曾選用(1)甲苯－乙酸乙酯－甲酸(5∶4∶1);(2)甲苯－乙酸乙酯－甲酸(7∶3∶1);(3)甲苯－乙酸乙酯－甲酸(8∶2∶1);(4)甲苯－乙酸乙酯(9∶1)作為展開劑，但斑點分離效果都不太好。最后選用(5)甲苯作為展開劑，Rf值適中且斑點明顯。

3.3 根據10批藥材的測定結果，初步擬定山枝仁藥材水分不得過14.0%，總灰分不得過5.0%，酸不溶性灰分不得過1.0%，50%乙醇浸出物不得少于16.0%。

［1］中國科學院四川分院中醫(yī)中藥研究所.四川中藥志(第1冊)［M］.成都:四川人民出版社，1960，176.

［2］四川省衛(wèi)生廳.四川中藥材標準［S］.成都:四川科學技術出版社，1987，26.

［3］中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國藥典2005年版 (一部)［S］.北京:化學工業(yè)出版社，2005.