粒徑分析法評價物理聚結(jié)構(gòu)件分離特性

楊 帆，何利民，楊東海，魏彥海，杜雪麟

（1.山東勝利職業(yè)學(xué)院，山東東營257097；2.中國石油大學(xué)儲運與建筑工程學(xué)院，山東青島266555） ①

粒徑分析法評價物理聚結(jié)構(gòu)件分離特性

楊 帆1，何利民2，楊東海2，魏彥海2，杜雪麟2

（1.山東勝利職業(yè)學(xué)院，山東東營257097；2.中國石油大學(xué)儲運與建筑工程學(xué)院，山東青島266555）①

利用重力式油水分離模擬試驗裝置，以柴油和水為試驗介質(zhì)，并使用激光粒度儀和顯微高速攝像法測量液滴粒徑。通過分析液滴粒徑的分離效率，研究了7種物理聚結(jié)構(gòu)件對水包油乳化物的分離特性。結(jié)果表明：對于水包油型乳狀液，親油性聚結(jié)填料的油水分離效果要優(yōu)于親水性聚結(jié)填料，表面粗糙的親油性聚結(jié)填料效果較好；激光粒度儀和顯微高速攝像法的測量結(jié)果可以直觀反映聚結(jié)構(gòu)件聚結(jié)效果，聚結(jié)構(gòu)件的有效分離粒徑＞20μm；顯微高速攝像法測量液滴粒徑與激光粒度儀測量結(jié)果接近，但需要放大倍數(shù)更高的顯微鏡頭才能準(zhǔn)確測量液滴直徑。

油水分離；聚結(jié)構(gòu)件；粗糙度；粒徑；高速攝像

隨著現(xiàn)實生產(chǎn)的需要，對分離器分離效率和處理能力的要求也在不斷地提高。為了更好地提高分離器的生產(chǎn)效率，人們將聚結(jié)填料引入了油水分離領(lǐng)域［1］。重力分離技術(shù)和聚結(jié)技術(shù)相結(jié)合會極大提高油水分離效率［2－3］。國內(nèi)研究者通過數(shù)值模擬和試驗方法研究了聚結(jié)填料的分離性能，但由于聚結(jié)填料的影響因素較多，因此需要進行系統(tǒng)、深入的研究和分析。本文采用激光粒度儀和顯微拍照技術(shù)，對比分析粒徑和分離效率，研究不同材料、不同結(jié)構(gòu)聚結(jié)填料的聚結(jié)特性。

1 研究現(xiàn)狀

張鵬飛等［4］研制的高效復(fù)合板油水分離器中，將親油性材料聚丙烯一方面進行氧化處理，將其表面進行改性，另一面保持材質(zhì)不變。王敏等［5］以鍍鋅板為基材，在其表面涂覆一層親油性涂料，試驗表明，這一方法很好地改善了材料的親水親油性。陳雷［6］對聚結(jié)除油性能及機理進行了深入研究，針對多種聚結(jié)材料，根據(jù)其性質(zhì)和形狀的差異進行對比試驗。倪玲英［7］利用重力式分離模擬試驗裝置對添加聚結(jié)填料前后分離器的分離特性進行了對比研究，結(jié)果表明聚結(jié)填料對小液滴具有較好的聚結(jié)合并作用，能顯著提高油水分離效果。孫治謙等［8］在測定油水重力分離器內(nèi)分散相油滴的濃度、粒度及中位粒徑分布的基礎(chǔ)上，分析了各區(qū)域內(nèi)油滴的浮升規(guī)律。倪玲英等［9］采用數(shù)值模擬方法研究了波紋板間連續(xù)相入口速度、油滴粒徑對Stokes浮升軌跡的影響。在20世紀(jì)90年代初，高速攝像技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于測量多相流場顆粒的運動［10］，隨著高速攝像技術(shù)的快速發(fā)展，高速攝像系統(tǒng)不僅實現(xiàn)了數(shù)字化，同時最大幀記錄速度可達到10 000幀／s，將高速攝像技術(shù)與處理精度較高的圖像處理系統(tǒng)結(jié)合起來，就可以很好地滿足目前測量多相高速流場粒子（包括固體顆粒、液滴、霧滴和氣泡）的運動［11］。

2 機理分析

規(guī)整填料是一種按照均勻幾何形狀排列、整齊堆砌的填料，它的作用機理是基于淺池理論，通過縮短液滴沉降或浮升的路徑，使分散相液滴迅速在填料表面聚結(jié)變大，從而加快分離。重力式油水分離器中密度不同的2種液體受到相反方向的浮力和粘滯力（如圖1）時，液滴會獲得一個終端沉降速度（臨界沉降速度）。

圖1 分散相液滴在連續(xù)相中的受力

用于計算液滴臨界沉降速度的斯托克斯公式為

式中，ddidp為分散相顆粒粒徑，m；ρdisp為分散相密度，kg／m3；ρcont為連續(xù)相密度，kg／m3；μcont為連續(xù)相粘度，Pa·s。

對一定粒徑的油滴，由式（1）可以導(dǎo)出其分離效率為

式中，η為粒徑在某范圍內(nèi)的油滴分離效率；AT為油滴浮升面積，m2；Q為處理量，m3。

由式（2）可以看出，油滴的分離效率只與油水物性，即油滴粒徑、容器處理量以及油滴的浮升面積有關(guān)，而與浮升高度無關(guān)，這就是“淺池原理”。在聚結(jié)填料設(shè)計的過程中，利用這一原理，通過降低浮升高度，可以有效地增大浮升面積，提高分散相液滴的脫除效率；可以減小聚結(jié)填料在分離器內(nèi)的當(dāng)量直徑，從而在較大處理量的情況下也可以處于層流狀態(tài)。若將脫出效率為100%的油滴視為能夠脫出的油滴，則由式（2）可以進一步導(dǎo)出利用多層板結(jié)構(gòu)可脫出的最小油滴粒徑為

式中，dmin為可脫除油滴的最小油滴粒徑，m；n為板組層數(shù)；B為多層板的寬度，m；L為多層板的長度，m；g為重力加速度，m／s2。

由式（3）可知，在多層板結(jié)構(gòu)中相同處理量的情況下，板的層數(shù)越多，板間距越小，可脫除的油滴粒徑越小。在相同脫除效率的情況下，板的層越多，處理量越大，所用分離時間越短。

3 試驗

3.1 試驗系統(tǒng)

3.1.1 試驗系統(tǒng)流程

試驗系統(tǒng)流程如圖2。通過旋渦泵與齒輪泵將水罐中的水和油罐中的柴油經(jīng)過剪切閥組剪切、混合、乳化打入分離器。油、水混合的量分別通過質(zhì)量流量計和浮子流量計計量。在分離器入口之前設(shè)有等速取樣裝置，主要用于測量入口分散相粒徑，當(dāng)分散相粒徑達到試驗要求時，再進行下一步試驗。分離后的油品從油罐底部流回油罐，經(jīng)過水洗，達到進一步分離的效果。水取樣口主要用于取出分離后的水樣進行含油濃度分析。

圖2 試驗系統(tǒng)流程

3.1.2 試驗介質(zhì)

試驗中采用的油水組分分別為柴油和水，添加水溶性乳化劑十二烷基苯磺酸鈉（40×10－6），采用剪切閥組剪切乳化物。乳化物的含油率分別是10%、20%，通過調(diào)節(jié)流量改變?nèi)榛镌诜蛛x器中的停留時間。20℃、0.1MPa時水的密度為998.2kg／m3，運動粘度1.007×10－6m2／s；柴油的密度為893kg／m3，粘度為10mPa·s，油水界面張力為23.8mN／m。

3.1.3 試驗聚結(jié)構(gòu)件

試驗選用了聚丙烯六角蜂窩斜管填料、陶瓷規(guī)整波紋填料、聚丙烯絲網(wǎng)波紋填料、聚丙烯孔板波紋填料、不銹鋼（304）板波紋規(guī)整填料、不銹鋼（304）孔板波紋填料，不銹鋼（304）絲網(wǎng)波紋填料等7種規(guī)整聚結(jié)構(gòu)件。

3.1.4 試驗數(shù)據(jù)測量

分別在不同流量、不同含油率下用激光粒度儀（Malvern Mastersizer－S）測量分離器入口及水出口油相粒徑，并計算粒徑質(zhì)量分離效率，以確定靜電聚結(jié)器對油水分離的作用。通過等動量取樣裝置實現(xiàn)在線顯微高速攝像（如圖3）拍攝功能。處理圖片所用軟件是ImagJ，能夠分析粒徑大小及分布。

圖3 高速攝像及放大鏡頭

3.2 試驗結(jié)果及分析

試驗使用了7種不同的聚結(jié)構(gòu)件，試驗系統(tǒng)調(diào)節(jié)的流量分別為30、40、60、80L／h，試驗運行穩(wěn)定后測得的溫度為20℃。

3.2.1 激光粒度儀測量結(jié)果分析

試驗利用馬爾文粒度儀測量分離器入口及水出口油相粒徑并進行比較。馬爾文激光粒度儀測量后給出的數(shù)據(jù)可分為2個部分，第1部分如圖4（對數(shù)橫坐標(biāo)），第2部分如表1。

圖4 粒徑概率分布

表1 粒徑概率分布數(shù)據(jù)

粒徑質(zhì)量分離效率表示入口與出口處粒徑大小為d的油滴質(zhì)量之差與入口處粒徑大小為d的油滴質(zhì)量之間比值的計算公式為

式中，ηd為粒徑質(zhì)量分離效率，%；cout為聚結(jié)填料出口水中含油濃度，g／L；Vout%為出口粒徑為d的液滴所占的體積百分比；cin為聚結(jié)填料入口水中含油濃度，g／L；Vin%為入口粒徑為d的液滴所占的體積百分比；Qin為入口流量，m3／h，Qin≈Qout；Qout為出口流量，m3／h。

1） 材質(zhì)的影響 圖5分析的是7種聚結(jié)填料在相同進口含油量和相同流速下的聚結(jié)分離特性?？梢钥闯觯沾刹y填料效果最好，然后依次是聚丙烯孔板波紋填料、聚丙烯絲網(wǎng)波紋填料、不銹鋼孔板波紋填料、不銹鋼規(guī)整波紋填料、不銹鋼絲網(wǎng)波紋填料以及聚丙烯六角蜂窩斜管填料。

圖5 7種聚結(jié)構(gòu)件的分離特性

出現(xiàn)該結(jié)果的主要原因是材料性質(zhì)的不同。陶瓷波紋填料是一種親水性材料，對油滴的聚結(jié)主要為碰撞聚結(jié)。由于陶瓷波紋板填料單片波紋的厚度為3mm，所以與同為親水性材料、波紋厚度為1 mm的不銹鋼波紋板填料來對比，在相同比表面積的情況下，流通通道將較大縮小，從而更有利于液滴的碰撞聚結(jié)。

試驗中用到的聚丙烯材料為親油性材料，因此在聚結(jié)的過程中既有潤濕聚結(jié)的發(fā)生，又有碰撞聚結(jié)的發(fā)生。當(dāng)分散的油相通過聚丙烯填料時，油滴會不斷地被填料表面所吸附，并逐漸擴大、變厚。當(dāng)形成的油膜達到一定程度后，會被來流液體所產(chǎn)生的浮力和沖擊力帶入流體中，從聚結(jié)填料表面脫落下來的油珠具有了相對較大的粒徑，從而加快了浮升至連續(xù)油相的速度，有助于分離。聚丙烯孔板波紋填料聚結(jié)分離效果比聚丙烯絲網(wǎng)波紋填料好的原因在于聚丙烯孔板填料的開孔率僅為20%，而聚丙烯絲網(wǎng)填料的開孔率卻達到了50%。填料開孔率過大會減小油滴有效的附著面積，不利于油滴在短時間內(nèi)聚并成大粒徑的油滴并上浮。

2） 結(jié)構(gòu)的影響 試驗中還用到了3種不銹鋼波紋填料。不銹鋼材料為親水性材料，工作過程中主要以碰撞聚結(jié)為主，但由于不銹鋼材料的制造工藝等原因，出廠時不銹鋼表面會粘附一層有機油，使得其表面也發(fā)生了變化。因此，不銹鋼填料的聚結(jié)機理既包含碰撞聚結(jié)，又包含潤濕聚結(jié)，但主要以碰撞聚結(jié)為主。試驗所用到的3種不銹鋼波紋填料，同樣是不銹鋼孔板波紋填料的處理效果要好于不銹鋼絲網(wǎng)波紋填料的效果，主要原因是開孔率的不同。不銹鋼規(guī)整波紋填料的處理效果介于二者中間，其原因在于開孔率的適當(dāng)增加不僅不會影響液滴附著的有效面積，還可以減小流體流過填料時所受的阻力，降低流體在運動過程中對填料所產(chǎn)生的壓力，因此不銹鋼孔板波紋填料的聚結(jié)分離效果要好于不銹鋼規(guī)整波紋填料的聚結(jié)分離效果。

3） “魚鉤現(xiàn)象”解析 從圖5發(fā)現(xiàn)在分離器加入聚結(jié)填料后分離的過程中，粒徑質(zhì)量分離效率曲線隨著粒徑的增大先減小后增大，這種現(xiàn)象稱之為“魚鉤現(xiàn)象”。同時，在液滴粒徑質(zhì)量分離效率曲線中出現(xiàn)了很明顯的負(fù)值，根據(jù)粒徑質(zhì)量分離效率曲線計算公式可知其原因是當(dāng)（cout×Vout%）＞（cin× Vin%）時，粒級效率ηd的值將為負(fù)值。如果粒徑為d的顆粒在經(jīng)過聚結(jié)填料時全部聚結(jié)上浮到連續(xù)的油相中，此時分離器的粒級效率為100%。但如果油滴粒徑較小，假設(shè)為d1，在經(jīng)過聚結(jié)填料后油滴聚結(jié)變大，假設(shè)為d2，聚結(jié)后的油滴沒有足夠的時間上浮到連續(xù)的油相中時，分離器內(nèi)粒徑為d2的油滴的體積百分比就會增大，因為分離器中聚結(jié)填料前的含油濃度cin應(yīng)當(dāng)大于聚結(jié)填料后的含油濃度cout，因此，當(dāng)對應(yīng)于某一粒徑d2的出口油滴體積百分比Vout%大到一定程度，使得（cout×Vout%）＞（cin×Vin%）時，粒級效率就會出現(xiàn)負(fù)值，從而出現(xiàn)“魚鉤現(xiàn)象”。

由圖5可以看出“魚鉤現(xiàn)象”大部分集中在粒徑為20μm以下的區(qū)域。本試驗中“魚鉤現(xiàn)象”集中在20μm以下，原因是粒徑較大的液滴可以在通過聚結(jié)填料的情況下聚結(jié)成粒徑更大的液滴上浮至連續(xù)的油相，此時乳狀液中該粒徑液滴所占的百分比減小，粒級效率為正值，粒徑較小的液滴由于表面張力等原因無法通過純物理的方法聚結(jié)，因此在流出分離器時仍分散在連續(xù)相中。由于大粒徑液滴被分離，在連續(xù)相中所占的百分比減小，相應(yīng)的被分離的小粒徑液滴在連續(xù)相中所占的百分比增大，從而使粒級效率出現(xiàn)明顯的負(fù)值。由圖5可以看出，無法通過聚結(jié)填料分離的液滴粒徑集中在20μm以下。

3.2.2 顯微高速攝像法測量結(jié)果分析

采用顯微高速攝像法可以實現(xiàn)液滴粒徑在線分析，避免了取樣過程對結(jié)果的影響。以含油濃度為20%，乳化劑濃度為40×10－6，流量為0.6m3／h的工況所拍圖片（如圖6）為例，所得試驗數(shù)據(jù)如圖7。

圖6 液滴粒徑原始圖片

圖7 高速攝像得到的粒徑分布

圖7是不同粒徑分散相液滴的百分比。可以看出，粒徑在0～10μm和70～80μm 2個區(qū)域出現(xiàn)峰值。在小粒徑區(qū)出現(xiàn)一個峰值是因為在通過剪切流體制備乳狀液的過程中，流場紊動劇烈，引起分散的大液滴不斷破碎成粒徑更小的液滴。同時，因為試驗條件的原因，分離出的水相仍含有粒徑很小的油滴，在循環(huán)的過程中，水相中的油滴經(jīng)過旋渦泵的剪切，進一步破碎成更小的油滴，由于粒徑過小，不能通過純物理的方法分離出去，因此會長期存留在乳狀液中，增大了小粒徑所占的百分比。另一個峰值出現(xiàn)在70～80μm的區(qū)域，進一步證明了試驗條件的統(tǒng)一性。

在每次試驗的過程中，要求分離器入口粒徑達到70μm，這一要求通過調(diào)節(jié)截止閥來實現(xiàn)。根據(jù)不同的工況，調(diào)節(jié)各閥門的關(guān)度，以達試驗要求。

將利用激光粒度儀和高速攝像2種方法測得的分離器入口粒徑分布進行對比，如圖8。

圖8 高速攝像和激光粒度儀測得的粒徑分布

由圖8可以看到，利用激光粒度儀和高速攝像2種方法所測得的分離器入口粒徑均存在2個峰值，但峰值所對應(yīng)的粒徑分布略有差異，高速攝像所對應(yīng)的峰值明顯大于粒度儀所測量的峰值。原因是在利用高速攝像拍攝照片測量的過程當(dāng)中，由于拍攝條件的限制，所拍攝的照片存在4個問題。

1） 若干個小液滴組成大的液滴群或若干個小液滴圍繞著大液滴組成液滴群，由于液滴之間的粘連，圖像處理軟件會自動將連在一起的液滴處理為1個液滴，這會造成處理結(jié)果中小液滴所占的百分比減小，大液滴所占的百分比增大。

2） 獨立液滴邊緣不夠清晰，在處理的過程中無法清晰地得到分散相與連續(xù)相之間的分界線。

3） 液滴粒徑過小，無法清晰拍攝，在數(shù)據(jù)處理的過程中，軟件只會自動識別具有較清晰邊緣的液滴，無法分辨出粒徑過小的液滴，這也會影響液滴粒徑分布統(tǒng)計。

4） 激光粒度儀通過測量樣品中連續(xù)相與分散相的折射率，根據(jù)兩相的折射率不同來分析分散相的顆粒大小以及對顆粒個數(shù)進行統(tǒng)計。高速攝像法是將待測顆粒經(jīng)過光學(xué)放大成為光學(xué)圖像，之后又經(jīng)過攝像機處理變成視頻圖像，中間經(jīng)過了2次變換。每一次的變換都會使顆粒的形貌信息有所損失。同時，真實邊緣的確認(rèn)和合理修正將是圖像儀技術(shù)的關(guān)鍵之一。如果在這一點上處理不好，會造成統(tǒng)一顆粒在不同光學(xué)放大倍率下測試的結(jié)果各不相同，這將嚴(yán)重影響測試結(jié)果的可靠性。以上均是導(dǎo)致高速攝像所測數(shù)據(jù)略大于激光粒度儀所測數(shù)據(jù)的主要原因。因此，需要放大倍數(shù)更高的顯微鏡頭，提高顯微高速攝像法測量液滴粒徑的精度。

4 結(jié)論

1） 聚結(jié)填料的表面性質(zhì)顯著影響油水分離效果，對于水包油型乳狀液，親油性聚結(jié)填料的油水分離效果要好于親水性聚結(jié)填料，表面粗糙的親油性聚結(jié)填料油水分離效果要好于表面光滑的聚結(jié)填料。

2） 通過粒徑分析法發(fā)現(xiàn)，聚結(jié)構(gòu)件能進行有效分離的粒徑＞20μm。根據(jù)粒徑質(zhì)量分離效率詳細(xì)地評價了7種聚結(jié)填料的分離特性，得出了具有最佳聚結(jié)分離性能的聚結(jié)填料。

3） 通過高速攝像拍攝圖片，分析液滴粒徑分布情況，并將所得數(shù)據(jù)與激光粒度儀所測數(shù)據(jù)進行對比，高速攝像所測數(shù)據(jù)略大于激光粒度儀所測數(shù)據(jù)，需要放大倍數(shù)更高的顯微鏡頭以提高精度。

［1］ 鄧志安.重力式油氣水分離設(shè)備技術(shù)研究［D］.西安：西安交通大學(xué)，2002.

［2］ Blass E，Moen，W，Lobmann A，et al.Hydrodynamic Modeling of Droplet Coalescence at Liquid－Liquid Interfaces［J］.Int.Chem.Engng，1992，32（4）：601－608.

［3］ Ken Arnold，Maurice stewart Jr.How to Select Two Phases Separator［R］.JPT，U S，1989.

［4］ 張鵬飛，楊連成，汪九山，等.高效復(fù)合聚結(jié)板油水分離器的開發(fā)［J］.化學(xué)工程，2004，32（2）：47－50.

［5］ 王 敏，楊昌柱，閏莉華，等.波紋板聚結(jié)油水分離器的研究［J］.交通環(huán)保，2004，25（1）：26－28.

［6］ 陳 雷，祁佩時，王鶴立.聚結(jié)除油性能及機理的探討［J］.中國環(huán)境科學(xué)，2002，22（1）：16－19.

［7］ 倪玲英，何利民.含聚結(jié)填料分離器的分離特性試驗研究［J］.石油礦場機械，2007，36（10）：61－64.

［8］ 孫治謙，王振波.油水重力分離過程油滴浮升規(guī)律的試驗研究［J］.過程工程學(xué)報，2009，9（1）：23－29.

［9］ 倪玲英，何利民.紋板間油滴的Stockes浮升模擬分析［J］.過濾與分離，2007，17（2）：18－22.

［10］ 周福君，蔣恩臣.氣流吸運中振動輸送輔助裝置的研究［J］.農(nóng)業(yè)機械學(xué)報，2001（6）：55－58.

［11］ 劉雙科，徐旭常，鄧國強，等.高速攝像技術(shù)在循環(huán)床鍋爐出區(qū)域顆粒運動測量中的應(yīng)用［J］.流體力學(xué)試驗與測量，2001，15（3）：63－65.

Study on Separation Characteristics of Physical Coalescence Internals with Size Analysis

YANG Fan1，HE Li－min2，YANG Dong－h(huán)ai2，WEI Yan－h(huán)ai2，DU Xue－lin2
（1.Shandong Shengli Vocational College，Dongying257097，China；2.College of Storage ＆Transportation and Architectural Engineering，ChinaUniversity of Petroleum，Qingdao 266555，China）

The separating behavior of 7types of physical coalescence internals were studied through an oil－water separation simulating system by using diesel and water as work fluid.Particle diameter has been analyzed by using laser particle analyzer and high－speed video camerain the experiment.The separating efficiency of separator with different coalescent packing has also been evaluated in virtue of grain diameter mass separation efficiency from microcosmic view.It can be found from the result that the effect of oleophylic coalescent packing is better than that of hydrophilic ones，and the packing with rough surface are better than others.The results from laser particle analyzer and high－speed video cameracan directly show the coalescence effect of coalescent packing.The particles can be effectively separated by coalescent packing are larger than 20μm.The particle diameters measured by high－speed video cameraare similar to the results from laser particle analyzer，but lens with high amplification factor are needed to accurately measure the particle diameters.

oil－water separation；coalescent packing；roughness；particle diameter；high－speed video camera

1001－3482（2011）08－0001－06

TE931.107

A

2011－02－23

國家科技重大專項子課題“天然氣凝析液與靜電聚結(jié)技術(shù)”（2008ZX05026－004－05）

楊 帆（1983－），女，山東東營人，講師，碩士，2010畢業(yè)于中國石油大學(xué)（華東）油氣儲運專業(yè)，主要從事多相管流及油氣田集輸技術(shù)的教學(xué)與研究工作，E－mail：sunny＿1120＠163.com。