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    BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)在ATR-FTIR技術(shù)微量農(nóng)藥溶液檢測中的應(yīng)用

    2011-12-06 02:51:56劉翠玲索少增吳靜珠孫曉榮吳勝男
    關(guān)鍵詞:毒死農(nóng)藥建模

    劉翠玲, 索少增, 吳靜珠, 孫曉榮, 吳勝男, 蘇 淼

    (北京工商大學(xué)計(jì)算機(jī)與信息工程學(xué)院,北京 100048)

    BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)在ATR-FTIR技術(shù)微量農(nóng)藥溶液檢測中的應(yīng)用

    劉翠玲, 索少增, 吳靜珠, 孫曉榮, 吳勝男, 蘇 淼

    (北京工商大學(xué)計(jì)算機(jī)與信息工程學(xué)院,北京 100048)

    利用衰減全反射傅里葉變換紅外光譜(ATR-FTIR)技術(shù)分別對毒死蜱、炔螨特的微量溶液進(jìn)行了檢測,采用差譜、基線校正和矢量歸一化對譜圖進(jìn)行預(yù)處理,利用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)分別使用自適應(yīng)調(diào)整學(xué)習(xí)率并附加動量因子的梯度下降反向傳播算法訓(xùn)練函數(shù)和SCG反向傳播算法訓(xùn)練函數(shù)建立了毒死蜱和炔螨特農(nóng)藥溶液的定量分析模型,并對校正集和預(yù)測集進(jìn)行了定量分析.毒死蜱溶液模型的分析結(jié)果為:R=0.998 6,RMSEC=0.100 0,RMSEP=0.220 1;炔螨特溶液模型的分析結(jié)果為:R=0.997 4,RMSEC=0.391 8,RMSEP=0.624 1.結(jié)果表明,BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)合ATR-FTIR技術(shù)檢測微量農(nóng)藥溶液含量具有快速、精度高、泛化能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn),可用于農(nóng)藥溶液含量的快速、準(zhǔn)確鑒定.

    BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò);ATR-FTIR;農(nóng)藥殘留;毒死蜱;炔螨特

    農(nóng)藥殘留是食品安全問題亟待解決的重要環(huán)節(jié),研究者們針對農(nóng)藥殘留的便捷和迅速檢測做了很多工作,但是由于檢測PPM級微量農(nóng)藥殘留對檢測方法和檢測儀器以及檢測的過程都有極高的要求,所以,目前的檢測方法仍以傳統(tǒng)物理-化學(xué)方法為主,尚無統(tǒng)一的更加快捷檢測農(nóng)藥殘留的方法和標(biāo)準(zhǔn).針對此研究課題,使用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)合ATR-FTIR技術(shù),旨在研究農(nóng)藥殘留檢測課題中微量農(nóng)藥溶液部分檢測的可行性.

    1 ATR-FTIR技術(shù)和BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)

    1.1 ATR-FTIR技術(shù)

    衰減全反射傅里葉變換紅外光譜(attenuated total reflectance-Fourier infrared spectroscopic,ATR-FTIR)技術(shù)利用光在兩種不同介質(zhì)表面,以大于臨界角的入射角由光密介質(zhì)射入光疏介質(zhì)中一段距離后被反射回來的光學(xué)原理,根據(jù)光疏介質(zhì)對光的吸收譜圖性狀利用Beer-Lambert定律對樣本進(jìn)行分析和檢測[1].

    衰減全反射附件的晶體通常由ZnSe、AMTIR、Ge等晶體材料構(gòu)成,容易被劃傷,由于晶體上的劃痕影響測量的精度,要注意實(shí)驗(yàn)中保護(hù)晶體.在檢測時(shí)無需對樣本進(jìn)行任何處理,與晶體緊密接觸即可,ATR-FTIR技術(shù)無需對樣本進(jìn)行處理的無損檢測[2]優(yōu)點(diǎn),使檢測過程更加便捷和快速.對農(nóng)藥溶液檢測時(shí),由于受到重力作用,液體會在自然狀態(tài)下與晶體保持緊密接觸,只要保證液體完全將晶體覆蓋即可,本次實(shí)驗(yàn)每次使用移液槍取10 μL滴在晶體上進(jìn)行檢測.

    1.2 BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)

    BP(back propagation)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)為多層前饋網(wǎng)絡(luò),采用誤差反向傳播的學(xué)習(xí)過程.輸入信號由輸入層接收并傳遞給隱含層,經(jīng)隱含層信息變換處理后,傳遞給輸出層,并將此輸出與期望輸出進(jìn)行計(jì)算得出誤差,若誤差不在可接受范圍內(nèi),則將誤差反向傳播給神經(jīng)網(wǎng)絡(luò),周而復(fù)始并以此計(jì)算各層的閾值和權(quán)值,直至得到可接受的結(jié)果,訓(xùn)練結(jié)束[3].

    BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的權(quán)值訓(xùn)練使用非線性可微函數(shù),并且,只含有一個(gè)隱含層的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)即可對任意連續(xù)函數(shù)進(jìn)行任意精度的映射,因此本文亦采用三層BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行建模.使用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)建模不必預(yù)知模型的各項(xiàng)參數(shù)即可對函數(shù)進(jìn)行擬合,因此,BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的建模能力和非線性映射能力很強(qiáng),可以很容易進(jìn)行復(fù)雜模型的建立[4-5].

    由于沒有明確的隱含層神經(jīng)元選擇公式和規(guī)范,BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)建模的難點(diǎn)之一為隱含層神經(jīng)元數(shù)目的選取,隱含層神經(jīng)元數(shù)目過多會導(dǎo)致模型過于復(fù)雜、過擬合和泛化能力差等問題[6-7],導(dǎo)致模型的預(yù)測效果極差.因此,通過多次調(diào)試選擇隱含層神經(jīng)元數(shù)目,得到最優(yōu)模型.

    另外,由于訓(xùn)練函數(shù)根據(jù)自身特點(diǎn)不同,針對特定要求建模的適用性也不同,需多次試驗(yàn)選擇出最優(yōu)訓(xùn)練函數(shù)對神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行訓(xùn)練[8].根據(jù)多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選擇最優(yōu)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的訓(xùn)練函數(shù)如下.毒死蜱溶液模型的訓(xùn)練函數(shù)選為自適應(yīng)調(diào)整學(xué)習(xí)率并附加動量因子的梯度下降反響傳播算法訓(xùn)練函數(shù);炔螨特溶液模型的訓(xùn)練函數(shù)選為量化共軛梯度(scaled conjugate gradient,SCG)反向傳播算法訓(xùn)練函數(shù).

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器與試劑

    儀器:Vertex 70型FTIR光譜儀,德國Bruker公司;KBr分束器(7 800~350 cm-1);DLATGS檢測器(12 000~350 cm-1);單次反射水平ATR附件;ZnSe晶體.OPUS6.5和MATLAB7.7數(shù)據(jù)分析軟件.

    試劑:使用購自中國計(jì)量科學(xué)研究院的農(nóng)藥炔螨特標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)值1.00 mg/mL,以乙腈為溶劑)配置20個(gè)樣本,樣本濃度2~20 mg/kg.根據(jù)中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),NY1500.41.3~1500.41.6—2009,NY1500.50 ~ 1500.92—2009 規(guī)定,炔螨特最大殘留量為5 mg/kg.

    使用購自中國計(jì)量科學(xué)研究院的甲醇中毒死蜱溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)值1.01 mg/mL)配置26個(gè)樣本,樣本濃度0.03~6 mg/kg.根據(jù)中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),NY1500.41.3~1500.41.6—2009,NY1500.50~1500.92—2009規(guī)定,毒死蜱最大殘留量為1 mg/kg.

    2.2 光譜數(shù)據(jù)采集

    室溫20℃的環(huán)境下,在4 500~600 cm-1波段,掃描16次,分辨率4 cm-1,取樣本10 μL滴在 ZnSe晶體表面進(jìn)行檢測.清洗劑使用石油醚.

    3 建模過程和結(jié)果

    對兩種農(nóng)藥溶液進(jìn)行光譜數(shù)據(jù)掃描后,使用差譜+基線校正+矢量歸一化處理后,相對于原始譜圖數(shù)據(jù),兩種農(nóng)藥溶液的特征信息得到了有效放大,歸一化處理后的數(shù)據(jù)使得后期建模過程更加簡化和快速.預(yù)處理后毒死蜱溶液和炔螨特溶液的ATRFTIR光譜圖如圖1、圖2.

    圖1 預(yù)處理后的毒死蜱溶液的ATR-FTIR譜圖Fig.1 ATR-FTIR Spectrum of chlorpyrifos after data preprocessing

    圖2 預(yù)處理后的炔螨特溶液的ATR-FTIR譜圖Fig.2 ATR-FTIR Spectrum of propargite after data preprocessing

    根據(jù)光譜預(yù)處理的結(jié)果,選擇1 027~1 008 cm-1波段和2264~2253 cm-1波段的特征吸收峰分別對微量毒死蜱溶液和炔螨特溶液建立定量分析模型.

    3.1 毒死蜱溶液BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型及其分析結(jié)果

    使用MATLAB7.7神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)工具箱中自適應(yīng)調(diào)整學(xué)習(xí)率并附加動量因子的梯度下降反向傳播算法訓(xùn)練函數(shù)(traingdx訓(xùn)練函數(shù)),以校正集為訓(xùn)練樣本對網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行訓(xùn)練,神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)輸出和實(shí)際化學(xué)值的均方誤差即平均絕對誤差(mean squared error,MSE)為其性能函數(shù),隱含層選為15個(gè)神經(jīng)元,將訓(xùn)練目標(biāo)誤差設(shè)為0.01進(jìn)行建模.模型評價(jià)參數(shù)如下:R=0.9986,RMSEC=0.1000,RMSEP=0.2201.

    內(nèi)部交叉驗(yàn)證的擬合結(jié)果和對預(yù)測集預(yù)測結(jié)果曲線如圖3、圖4.BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型對樣本集的預(yù)測結(jié)果如表1.

    圖3 毒死蜱溶液BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)內(nèi)部交叉驗(yàn)證擬合結(jié)果Fig.3 Correlation plots between prediction and actual values of Chlorpyrifos

    圖4 毒死蜱預(yù)測集預(yù)測結(jié)果Fig.4 Predicting result of chlorpyrifos samples

    表1 毒死蜱溶液的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型預(yù)測結(jié)果Tab.1 Predicting result of chlorpyrifos samples

    3.2 炔螨特溶液BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型及其分析結(jié)果

    使用MATLAB7.7神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)工具箱中量化共軛梯度(scaled conjugate gradient,SCG)反向傳播算法訓(xùn)練函數(shù)(trainscg訓(xùn)練函數(shù)),同樣采用以校正集為訓(xùn)練樣本對網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行訓(xùn)練和以平均絕對誤差(mean squared error,MSE)為性能函數(shù),隱含層選為11個(gè)神經(jīng)元,建模時(shí)對BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練300次.所建立模型的各個(gè)評價(jià)參數(shù)為:R=0.997 4,RMSEC=0.391 8,RMSEP=0.624 1.

    內(nèi)部交叉驗(yàn)證的擬合結(jié)果和對預(yù)測集預(yù)測結(jié)果曲線如圖5、圖6.BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型對樣本集的預(yù)測結(jié)果如表2.

    圖5 炔螨特溶液BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)內(nèi)部交叉驗(yàn)證擬合結(jié)果Fig.5 Correlation plots between prediction and actual values of propargite

    圖6 炔螨特預(yù)測集預(yù)測結(jié)果Fig.6 Predicting result of propargite samples

    表2 炔螨特溶液的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型預(yù)測結(jié)果Tab.2 Predicting result of propargite samples

    4 結(jié)論

    農(nóng)藥殘留檢測屬微量物質(zhì)的檢測,由于受到儀器精度及穩(wěn)定性、實(shí)驗(yàn)方法設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)過程中的操作方法的影響,檢測結(jié)果往往和預(yù)想的結(jié)果有很大差距,化學(xué)計(jì)量學(xué)方法在農(nóng)藥殘留光譜檢測技術(shù)中的應(yīng)用是農(nóng)藥殘留檢測課題的重要內(nèi)容.本文通過對ATR-FTIR技術(shù)光譜數(shù)據(jù)的預(yù)處理,不但放大了特征信息,而且大大減小了后期的建模過程計(jì)算量.

    結(jié)合ATR-FTIR技術(shù),使用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)建立微量農(nóng)藥溶液的定量分析模型有效利用了衰減全反射傅里葉變換紅外光譜技術(shù)的快速、無損檢測特點(diǎn)和BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)非線性映射能力強(qiáng)、模型概括性和推廣型強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn).

    在使用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行建模的過程中,最優(yōu)訓(xùn)練函數(shù)的選取和隱含層神經(jīng)元數(shù)目的選擇是本文的難點(diǎn)之一,根據(jù)采用不同訓(xùn)練函數(shù)和隱含層神經(jīng)元數(shù)的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)針對毒死蜱溶液和炔螨特溶液特點(diǎn)所建立的兩個(gè)模型對兩種溶液的建模結(jié)果為:兩種模型的相關(guān)系數(shù)都在0.99以上,交叉驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)差和預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差分別為RMSEC毒死蜱=0.100 0,RMSEP毒死蜱=0.220 1;RMSEC炔螨特=0.391 8,RMSEP炔螨特=0.624 1,兩個(gè)模型都得到了較好的評價(jià)參數(shù),且毒死蜱溶液模型明顯優(yōu)于炔螨特溶液模型.試驗(yàn)結(jié)果表明:BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)應(yīng)用于ATR-FTIR技術(shù)的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)是可行的,但是,樣本集所包含樣本數(shù)對BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)建模結(jié)果的影響仍需要進(jìn)一步研究.

    [1]徐琳,王乃巖.ATR/FTIR技術(shù)和紅外透射法用于蔬菜中農(nóng)藥含量測定的比較研究[J].紅外技術(shù),2008,30(12):702-705.

    [2]徐琳,王乃巖,宋東明.ATR-FTIR快速檢驗(yàn)蔬菜表面殘留氯氰菊酯[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2003,20(6):888-890.

    [3]王雷,喬曉艷,張姝,等.基于BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的熒光光譜法農(nóng)藥殘留檢測[J].應(yīng)用光學(xué),2010,31(3):442-446.

    [4]鄭立華,李民贊,潘孌,等.基于近紅外光譜技術(shù)的土壤參數(shù)BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)預(yù)測[J].光譜學(xué)與光譜分析,2008,28(5):1160 -1164.

    [5]王立琦.BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)在大豆油酸價(jià)近紅外光譜檢測中的應(yīng)用[J].食品科學(xué),2009,30(4):243-246.

    [6]丁麗,相玉紅,黃安民,等.BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)與近紅外光譜定量預(yù)測杉木中的綜纖維素、木質(zhì)素、微纖絲角[J].光譜學(xué)與光譜分析,2009,29(7):1784-1787.

    [7]劉波平,榮菡,羅香,等.PLS-BP法近紅外光譜技術(shù)同時(shí)測定鮮乳中四種主成分[J].分析實(shí)驗(yàn)室,2009,28(6):66-69.

    [8]李標(biāo),王磊,朱金營,等.BP網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練函數(shù)選取及其巖土工程應(yīng)用分析[J].西部探礦工程,2008,10:58-60.

    (責(zé)任編輯:王 寬)

    Application of BP Neural Network in Detecting Trace Pesticide Solution Based on ATR-FTIR Technology

    LIU Cui-ling, SUO Shao-zeng, WU Jing-zhu, SUN Xiao-rong, WU Sheng-nan, SU Miao
    (School of Computer Science and Information Engineering,Beijing Technology and Business University,Beijing 100048,China)

    ATR-FTIR technology was used in this article to detect trace element solution of Chlorpyrifos and Propargite separately.Subtraction,baseline correction and vector normalization was used to preprocess the spectrum data.The quantitative analysis models of Chlorpyrifos and Propargite solution were established using the function traingdx and trainscg of MATLAB BP Neural Network toolbox.The experiment results showed that for the chlorpyrifos determination,the correlation coefficient was 0.998 6,root mean square error of cross validation was 0.100 0,and root mean square error of prediction was 0.220 1;for the propargite determination,the correlatin coefficient was 0.997 4,root mean square error of cross validation was 0.391 8,and root mean square error of prediction was 0.624 1.As results indicated,application of BP Neural Network in detecting trace pesticide solution?based on ATR-FTIR Technology was a quick and precisely method with good generalization ability.

    BP neural network;ATR-FTIR;pesticide residue;chlorpyrifos;propargite

    TS207.3

    A

    1671-1513(2011)04-0064-04

    2011-06-02

    北京市自然科學(xué)基金項(xiàng)目(4073031);北京市優(yōu)秀人才資助項(xiàng)目(20081D0500300130).

    劉翠玲,女,教授,博士,主要從事智能測量技術(shù)與數(shù)據(jù)處理、系統(tǒng)建模與仿真、智能控制等方面的研究;

    索少增,男,碩士研究生,研究方向?yàn)橹悄軝z測與數(shù)據(jù)融合理論及方法、食品安全檢測技術(shù).

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