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    粉煤灰提取Al2O3及其改性聚丙烯的研究

    2011-12-04 08:47:14董金虎
    中國塑料 2011年12期
    關(guān)鍵詞:市售伸長率粉煤灰

    董金虎

    (陜西理工學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院,陜西 漢中723003)

    粉煤灰提取Al2O3及其改性聚丙烯的研究

    董金虎

    (陜西理工學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院,陜西 漢中723003)

    采用堿焙燒法從粉煤灰中提取Al2O3,將提取的Al2O3用于聚丙烯(PP)改性,并以市售Al2O3改性PP為參考,考察了Al2O3對PP力學(xué)性能及微觀形態(tài)的影響。結(jié)果表明,提取的Al2O3改性PP的拉伸和沖擊性能與市售Al2O3相當(dāng);當(dāng)Al2O3含量增加到2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)時,PP的拉伸斷面均由平整結(jié)構(gòu)變?yōu)檩p微的層狀結(jié)構(gòu),此時拉伸和沖擊性能達(dá)到最佳,拉伸強度提高了約6%、斷裂伸長率提高了約23%、沖擊強度提高了約14%;當(dāng)Al2O3含量繼續(xù)增加到5%時,層狀結(jié)構(gòu)更為明顯,改性PP的沖擊強度急劇下降。

    粉煤灰;三氧化二鋁;聚丙烯;改性

    0 前言

    粉煤灰含有 Al2O3、SiO2、Fe2O3、CaO 等主要成分,具有活性高、多孔以及富含微量元素等特點,近年來在建筑、化工、污水處理、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,而且對粉煤灰的深度開發(fā)和利用還在不斷進(jìn)行中[1-2]。本研究以大唐略陽發(fā)電廠的粉煤灰為研究對象,該廠每年產(chǎn)生約100kt粉煤灰,Al2O3含量為15%~20%左右,具有提取利用價值?;诖?,本研究采用堿焙燒法來提取Al2O3[3],并將提取出的Al2O3用于PP樹脂的改性研究。分別將提取的Al2O3和市售Al2O3與PP進(jìn)行熔融共混,研究了Al2O3含量對PP拉伸、沖擊性能的影響。

    1 實驗部分

    1.1 主要原料

    PP粉料,KL0058-2002,中國克拉瑪依石化公司;

    Al2O3,分析純,廣東汕頭市化學(xué)試劑廠;

    粉煤灰,濕法細(xì)灰,大唐略陽發(fā)電廠;

    Na2CO3,分析純,天津市化學(xué)試劑三廠;

    CaCO3,分析純,西安中信精細(xì)化工有限責(zé)任公司;

    H2SO4,分析純,廣東汕頭市化學(xué)試劑廠;

    NaOH 分析純,天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司;

    硅烷偶聯(lián)劑,KH-560,上海耀華化工廠;

    無水乙醇,化學(xué)純,西安三浦精細(xì)化工廠;

    石蠟,化學(xué)純,西安三浦精細(xì)化工廠。

    1.2 主要設(shè)備及儀器

    高溫煅燒爐,YW-DSL,鹽城市遠(yuǎn)威電熱機械有限公司;

    注塑機,SZ-100-40A,成都注塑機械廠;

    循環(huán)水式真空泵,SHZ-Ⅲ,鄭州科達(dá)機械儀器設(shè)備有限公司;

    電熱鼓風(fēng)烘箱,101A-1,青島科隆達(dá)儀器儀表有限公司;

    計算機控制拉力試驗機,LDS-20KN,長春市智能儀器設(shè)備有限公司;

    機械式?jīng)_擊試驗機,JJ-22,長春市智能儀器設(shè)備有限公司;

    熱機械檢測儀,RJY-1P,上海精密儀器儀表有限公司;

    掃描電子顯微鏡(SEM),JSM-6390LV,日本JEOL公司。

    1.3 樣品制備

    從粉煤灰中提取Al2O3:先將粉煤灰、Na2CO3和CaCO3按照5∶1∶1的質(zhì)量比混合均勻,置于800℃的煅燒爐中煅燒1h,然后用NaOH稀溶液在80~90℃和pH值為12~13的條件下浸泡煅燒過的熟料2h以上,再用布氏漏斗和真空泵過濾掉殘渣,用稀H2SO4將濾液的PH調(diào)節(jié)為6左右,靜置2h以上,用布氏漏斗濾出白色絮狀的Al(OH)3沉淀。最后將Al(OH)3沉淀經(jīng)烘箱充分干燥除去水分后,在1000℃條件下的煅燒爐中煅燒1h,獲得Al2O3;

    Al2O3表面改性:分別對粉煤灰中提取的Al2O3和市售Al2O3進(jìn)行表面改性,取Al2O3質(zhì)量2%的硅烷偶聯(lián)劑用無水乙醇稀釋成稀溶液,均勻滴加到Al2O3中,在120℃條件下烘干1h,經(jīng)充分研磨備用;

    復(fù)合材料制備:以PP粉料為基準(zhǔn),加入1%的石蠟,然后分別按PP質(zhì)量的0.5%、1%、2%、3%、5%加入2種經(jīng)表面改性的Al2O3,充分混合均勻后,在室溫下放置24h后進(jìn)行性能測試。

    1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

    拉伸強度及斷裂伸長率按GB/T 1040.2—2006進(jìn)行測試,啞鈴形樣條,拉伸速率為50mm/min;

    沖擊強度按GB/T 1843—1993進(jìn)行測試,樣條無缺口,尺寸為10mm×15mm×120mm,最大沖擊能為22J;

    SEM分析:對拉伸樣品斷面進(jìn)行噴金,電子束電壓為20kV,設(shè)置不同發(fā)大倍率觀察樣品斷面微觀形貌。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 粉煤灰提取Al2O3

    用堿焙燒法提取Al2O3,其產(chǎn)率約為17%。Al2O3的結(jié)構(gòu)以不規(guī)則片狀為主,平均粒徑為5~10μm,存在許多Al2O3顆粒的聚集體,使用前需要對Al2O3進(jìn)行研磨處理,其SEM照片如圖1所示。

    圖1 粉煤灰提取Al2O3的SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM micrographs for Al2O3 component extracted from fly ash

    在提取Al2O3過程中,Na2CO3和CaCO3的消耗量比較大,由于Na2CO3價格相對較高,從而成為Al2O3提取的一個重要經(jīng)濟指標(biāo)。采用堿焙燒提取Al2O3法,在Al(OH)3析出后的溶質(zhì)主要為NaOH和Na2SO4,加入石灰析出CaSO4沉淀后,得到較純凈的NaOH稀溶液??梢詫⑻幚硭玫腘aOH稀溶液重復(fù)用于浸泡煅燒熟料溶出鋁酸鈉,也可以將其濃縮,通入CO2得到Na2CO3后循環(huán)利用,Na2CO3的實際消耗量較容易控制在Al2O3提取量的15%以內(nèi)。

    2.2 Al2O3含量對PP力學(xué)性能的影響

    從圖2(a)可以看出,Al2O3用量從0增加到1%時,改性PP的拉伸強度有一定程度的提高,兩種變化趨勢也一致;Al2O3用量從1%增加到2%時,拉伸強度基本保持不變;但當(dāng)Al2O3用量從2%增加到5%時,市售Al2O3改性PP的拉伸強度變化不大,而提取Al2O3改性PP的拉伸強度則呈下降趨勢。從數(shù)據(jù)上看,Al2O3用量為1%~2%時,兩種Al2O3改性PP的拉伸強度幾乎相等,且均已經(jīng)達(dá)到最佳值,相對純PP提高了6%左右。

    從圖2(b)可以看出,經(jīng)兩種Al2O3改性后PP的斷裂伸長率相當(dāng),Al2O3用量增加到1%時,伸長率都有較大的提高;Al2O3用量從1%增加到5%,PP的伸長率變化不大。從數(shù)據(jù)上看,Al2O3用量為1%~3%時,經(jīng)兩種Al2O3改性后的PP材料的伸長率相當(dāng),都達(dá)到了最佳值,相對純PP提高了23%左右。

    從圖2(c)可以看出,當(dāng)Al2O3用量從0增加到5%,兩種Al2O3改性PP的沖擊強度均呈先增大后減小趨勢,且提取Al2O3改性PP的沖擊強度好于市售Al2O3。提取Al2O3用量為2%~3%時,改性PP的沖擊強度達(dá)到最大值,而市售Al2O3在用量為2%時,改性PP的沖擊強度達(dá)到最大值。從數(shù)據(jù)上看,粉煤灰提取Al2O3改性PP的沖擊強度總體好于市售Al2O3,且當(dāng)Al2O3用量為2%~3%時,改性PP的沖擊強度達(dá)到最佳值,相對純PP提高了14%左右。

    圖2 Al2O3含量對PP力學(xué)性能的影響Fig.2 Effect of contents of Al2O3on mechanical properties of PP

    2.3 Al2O3改性PP材料的微觀結(jié)構(gòu)

    從圖3可以看出,兩種Al2O3對PP基體微觀結(jié)構(gòu)的影響一致,均是隨著Al2O3含量的增加,PP基體斷面由較為平整的結(jié)構(gòu)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閷訝罱Y(jié)構(gòu),而且分層程度隨Al2O3的含量的增加而加大??梢园l(fā)現(xiàn),改性PP的拉伸強度、斷裂伸長率、沖擊強度在剛出現(xiàn)分層結(jié)構(gòu)時有一定程度的提高,這是PP微觀聚集結(jié)構(gòu)被細(xì)微化的體現(xiàn);而隨著Al2O3含量的增加,分層程度加大,PP的韌性受到較大影響,沖擊強度出現(xiàn)較大幅度下降。

    圖3 Al2O3改性PP拉伸斷面的SEM照片F(xiàn)ig.3 SEM micrographs for tensile fracture surface of Al2O3modified PP

    3 結(jié)論

    (1)從粉煤灰中提取的Al2O3與市售Al2O3相比,在性能和微觀結(jié)構(gòu)上對PP改性的影響一致,證實了從粉煤灰中提取Al2O3的工藝方法可行;

    (2)Al2O3用量從0.5%增加到2%時,改性PP的拉伸斷面由較為平整的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)檩p微的層狀結(jié)構(gòu),此時各項力學(xué)性能指標(biāo)達(dá)到比較理想的值,Al2O3用量繼續(xù)增加到5%時,層狀結(jié)構(gòu)的分層程度加大,沖擊強度隨之急劇下降;

    (3)提取Al2O3用量為2%時,對PP樹脂的改性效果最好,此時改性PP的拉伸強度提高了約6% 斷裂伸長率提高了約23%、沖擊強度提高了約14%。

    [1] 張士華,陳 光,崔 崇,等.玻璃纖維粉煤灰增強尼龍復(fù)合材料的制備與性能研究[J].塑料工業(yè),2009,(11):21-24.

    [2] 楊明成,李召朋,宋衛(wèi)東,等.廢舊PE/木粉/粉煤灰復(fù)合材料的制備與輻射改性研究粉煤灰增強鑄型聚酰胺復(fù)合材料的研究[J].塑料工業(yè),2010,(5):12-15.

    [3] 馮圣生,陳 德,劉希泉.粉煤灰提取氧化鋁的研究現(xiàn)狀[J].廣州化工,2010,38(4):23-24.

    Research on Al2O3Component Extracted from Fly Ash Modified PP

    DONG Jinhu
    (Materials Science and Engneering,Shaanxi University of Technology,Hanzhong 723003,China)

    Al2O3was extracted from fly ash via high-temperature alkali calcinations.The properties of PP containing such extracted Al2O3were compared with commercial PP/Al2O3composites.It showed that,the tensile and impact properties of PP/extracted Al2O3were similar to commercial composites.When the content of the extracted Al2O3increased to 2%,the microstructure of PP matrix changed from smooth structure to slight lamellar structure,and the tensile strength,elongation at break,and impact strength increased by 6%,23%,and 14%,respectively,based on neat PP.However,when the content of extracted Al2O3increased to 5%,the impact strength of PP decreased dramatically.

    fly ash;aluminum oxide;polypropylene;modification

    TQ325.1+4

    B

    1001-9278(2011)12-0086-04

    2011-08-04

    聯(lián)系人,dongjinhu@126.com

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