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    銻電極電位溶出法測定鋅、鎘、鉛

    2011-12-01 05:57:44魏小平梁青梅李建平
    中國無機分析化學 2011年4期
    關鍵詞:實驗

    魏小平 梁青梅 李建平

    (桂林理工大學 化學與生物工程學院,廣西 桂林541004)

    1 前言

    重金屬元素在環(huán)境中普遍存在并可長期蓄積,是不可降解的環(huán)境污染物,常危害人體健康,建立快速準確的測定方法具有實際意義。電位溶出法由于儀器簡單、靈敏度高、選擇性好、分析成本低等優(yōu)點而成為痕量元素尤其是重金屬離子測定的推薦方法之一[1-3]。通常電位溶出分析中所使用的電極主要是汞膜電極,汞(包括金屬汞和汞離子)有毒,經(jīng)常使用易污染環(huán)境,對操作人員健康有害。因此,許多人正在研究新電極來代替汞膜電極,如貴金屬電極[4]、鉍膜電極[5-6]、碳糊電極[7]和固體汞合金電極[8]等。

    Tesarova等[9-10]在碳糊電極上電解法制備了銻膜碳糊電極,結合方波陽極溶出伏安法測定Cd2+、Pd2+離子。目前,金屬銻電極用于測定重金屬的研究相對較少[11]。Zn2+、Cd2+、Pd2+離子在銻電極上可得到靈敏的電位溶出峰,并提出銻電極電位溶出法同時測定鋅、鎘和鉛的方法,考察了方法的測定體系和最佳實驗條件,并用于水樣的測定,具有靈敏、分辨率好、簡便快捷等特性。

    2 實驗部分

    2.1 儀器和試劑

    CHI660B電化學工作站(上海辰華儀器公司);MP-1型溶出分析儀(山東電訊七廠);三電極系統(tǒng):銻電極作為工作電極,甘汞電極作為參比電極,鉑絲電極作為對電極。

    Pb2+、Cd2+、Zn2+標準溶液,按常規(guī)方法配制;醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH=5.0);所用試劑均為分析純,實驗用水為二次蒸餾水。

    2.2 實驗方法

    在10mL的比色管中分別加入一定量的Pb2+、Cd2+、Zn2+標準溶液,再加入4mL HAc-NaAc緩沖溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。轉移至15mL的小燒杯中,于CHI660B電化學工作站或MP-1型溶出分析儀上選擇電位溶出分析法進行測定。實驗根據(jù)待測離子濃度選擇合適的沉積時間,以溶解氧作為氧化劑,于-1.2~-0.3V電位間掃描,記錄電位溶出曲線t-E 或dt/dE-E。實驗結束后,將電極置于-0.1V洗電極30min,即可用于下次測定。

    3 結果與討論

    3.1 鋅、鎘和鉛在銻電極上的電位溶出峰()

    在 HAc-NaAcpH=5.0的緩沖液中,加入鋅、鎘和鉛標準溶液后,按實驗方法進行實驗,選擇沉積電位為-1.2V,沉積時間為60s,溶出電流0A。電位溶出曲線及微分電位溶出曲線分別如圖1和圖2所示。在-1.07、-0.70、-0.52V 處分別出現(xiàn)靈敏的微分電位溶出峰,且三者的溶出電位相差較大,因此,可同時進行鋅、鎘和鉛的測定。

    3.2 氧化劑的選擇

    在氮氣除氧后的溶液中分別加高錳酸鉀、硝酸、Cr2O72-作氧化劑和溶解氧做氧化劑進行試驗,發(fā)現(xiàn)Pb2+、Cd2+和Zn2+在以溶解氧作為氧化劑的情況下電位溶出峰最好,而且溶解氧對測定離子的溶出影響最小。

    圖1 電位溶出曲線Figure 1.Potentiometric stripping curves.

    圖2 微分電位溶出曲線Figure 2.Differential potentiometric stripping curves.

    3.3 底液的選擇及優(yōu)化

    Pb2+、Cd2+和Zn2+在 HAc-NaAc(0.2mol/L)和鹽酸(0.01mol/L)底液中都能得到靈敏且峰形良好的微分電位溶出峰,考慮到HAc-NaAc緩沖液峰型更好,選擇用HAc-NaAc緩沖液做底液,對該緩沖液的pH值影響進行實驗。測量結果表明(圖3),對于 Zn2+(2.0μg/mL)、Cd2+(0.5μg/mL)、Pb2+(0.02μg/mL),在pH=5.0時 Pb2+、Cd2+和Zn2+溶出最好。因此,選擇pH=5.0的HAc-NaAc緩沖溶液。

    分別在不同用量的HAc-NaAc情況下,記錄峰高。結果表明(圖4),對于Zn2+(2.0μg/mL)、Cd2+(0.5μg/mL)、Pb2+(0.02μg/mL),沉積時間60s,在 HAc-NaAc用量為4mL時,Pb2+、Cd2+和Zn2+峰值最大。故選擇pH=5.0的HAc-NaAc緩沖溶液用量為4mL。

    圖3 pH值對峰高的影響Figure 3.Effects of solution pH values on peak heights.

    圖4 HAc-NaAc用量的影響Figure 4.Effects of the amount of HAc-NaAc buffer on peak heights.

    圖5 富集電位對鉛、鎘和鋅的影響Figure 5.Effects of the accumulation potential on peak height(dt/dE)for Pb,Cd and Zn.

    圖6 電沉積時間的影響Figure 6.Effects of deposition time on peak heights for Pb,Cd and Zn.

    3.4 富集電位的影響

    分別在不同富集電位下電沉積富集60s,分別記錄Zn2+(2.0μg/mL)、Cd2+(0.5μg/mL)和Pb2+(0.02μg/mL)的微分電位溶出峰高(dt/dE)。結果表明,隨著富集電位的負移,溶出峰的峰高逐漸增大(圖5),為了避免電位太負導致其它離子同時沉積產(chǎn)生干擾,選擇電沉積電位為-1.2V。

    3.5 電沉積時間的影響

    在快速攪拌下電沉積不同時間,在0~200s內,Zn2+(2.0μg/mL)、Cd2+(0.5μg/mL)和 Pb2+(0.02μg/mL)的微分電位溶出峰高與電沉積時間基本呈線性關系(圖6)。實際測定中,應根據(jù)待測離子的濃度大小來選擇合適的電沉積時間。為方便計算,實驗選擇電沉積時間為60s。

    3.6 工作曲線、檢出限

    在最佳實驗條件下,富集時間為60s時,鋅、鎘、鉛的質量濃度各自在0~16.0、0~1.6、0~0.08μg/mL范圍內分別與微分電位溶出峰高呈線性關系,線性方程分別為:dt/dE=299.52CZn-121.96,R2=0.9984;dt/dE=1330.7CCd-14.78,R2=0.9971;dt/dE=36887CPb-14.60,R2=0.9974。電沉積時間為120s時,分別對空白溶液進行11次測定,計算標準偏差S,用3S/K計算出鋅、鎘和鉛檢測限分別為:4.0、0.3和0.03μg/L。

    3.7 干擾離子的影響

    在質量濃度分別為2.0、0.5、0.02μg/mL 的鋅、鎘、鉛溶液中分別加入干擾離子進行測定,給定誤差±10%,下列物質存在時對上述3種離子的測定均不干擾(括號內為倍數(shù))。詳見表1。

    4 分析應用

    取5mL的澄清水樣于25mL的具塞比色管中,加入 NaOH(0.2mol/L)調節(jié)至中性。加入4mL HAc-NaAc緩沖溶液,定容至10mL,搖勻。按實驗方法進行測定,結果見表2。

    表1 測定鉛、鎘、鋅時干擾離子允許量Table 1 Determination of permitted amount of interference ions on lead,cadmium and zinc determinations

    續(xù)表1

    表2 水樣分析結果Table 2 Analytical results of the water samples μg/mL

    從表2中可見,樣品測定值與參考值基本吻合?;厥章试?5.0%~103.4%之間。因此,方法用于測定環(huán)境樣品中痕量重金屬離子濃度有非常高的實用價值,靈敏、綠色環(huán)保,適合推廣使用。

    5 結語

    建立了銻電極電位溶出法同時測定鋅、鎘和鉛的方法。方法靈敏度高、選擇性好、儀器簡單、簡便快捷,可以替代有毒的汞電極。用于環(huán)境樣品中痕量重金屬離子濃度的測定,結果理想。電極綠色環(huán)保,適合推廣使用。

    [1]A Economou.Recent developments in on-line electrochemical stripping analysis-An overview of the last 12 years[J].Anal.Chim.Acta,2010,683(1):38-51.

    [2]中華人民共和國衛(wèi)生部.中華人民共和國衛(wèi)生行業(yè)標準a.WS/T21-1996;b.WS/T33-1996;c.WS/T19-1996[S].北京:中國標準出版社,1996.

    [3]鄧勃.印跡技術在痕量金屬分離和富集中的應用進展[J].中國無機分析化學,2011,1(1):1-6.

    [4]Jianping Li,Tuzhi Peng.Response to high acidity and basicity at a platinum electrode by chronopotentialmetry[J].Anal.Chim.Acta,2003,478(2):337-344.

    [5]李建平,彭圖治,張雪君.鉍膜電極電位溶出法測定痕量鉛、鎘、鋅[J].分析化學,2002,30(9):1092-1095.

    [6]Wang J.Stripping analysis at bismuth electrodes:a review[J].Electroanalysis,2005,17(15-16):1341-1346.

    [7]Gadhari N S,Sanghavi B J,Karna S P,et al.Potentiometric stripping analysis of bismuth based on carbon paste electrode modified with cryptand and multiwalled carbon nanotubes[J].Electrochim.Acta,2010,56(2):627-635.

    [8]李建平,陸繼勇.固體汞合金電極電位溶出法同時測定痕量鋅、鎘、鉛[J].應用化學,2006,23(9):1006-1009.

    [9]Tesarova E,Baldrianova L,Hocevar S B,et al.Anodic stripping voltammetric measurement of trace heavy metals at antimony film carbon paste electrode[J].Electro-chim.Acta,2009,54(5):1506-1510.

    [10]Tesarova E,Baldrianova L,Stoces M,et al.Antimony powder-modified carbon paste electrodes for electrochemical stripping determination of trace heavy metals[J].Electrochim.Acta,2011,56(19):6673-6677.

    [11]Tesarova E,Vytras K.Potentiometric stripping analysis at antimony film electrodes[J].Electroanalysis,2009,21(9):

    1075-1080.

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