連續(xù)柱狀晶組織銅及銅合金的超延展變形行為與塑性提高機(jī)制

謝建新，王 宇，黃海友

(北京科技大學(xué) 材料先進(jìn)制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

連續(xù)柱狀晶組織銅及銅合金的超延展變形行為與塑性提高機(jī)制

謝建新，王 宇，黃海友

(北京科技大學(xué) 材料先進(jìn)制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

以本文作者所在課題組近年來的工作為基礎(chǔ)，介紹了高性能連續(xù)柱狀晶組織純銅的室溫超延展性、熱交換用連續(xù)柱狀晶組織BFe10-1-1管材的高塑性以及高彈高導(dǎo)Cu-12%Al(質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金的室溫塑性提升。研究發(fā)現(xiàn)，連續(xù)柱狀晶組織的高取向性、平直的低能小角晶界以及在強(qiáng)塑性變形過程中高組分的〉〈001“軟”取向織構(gòu)及不同于普通多晶組織的動(dòng)態(tài)回復(fù)、組織演化特征，是其塑性提升、具有超延展變形能力的主要原因，總結(jié)了連續(xù)柱狀晶組織塑性提高與超延展變形性的相關(guān)機(jī)制。研究結(jié)果為改善材料尤其是脆性材料和難加工材料的室溫塑性與可加工性能提供了理論依據(jù)和新思路。

連續(xù)柱狀晶組織；室溫超延展性；塑性提升；變形機(jī)制；織構(gòu)；晶界；組織演化

定向凝固(Directional solidification, DS)和連續(xù)定向凝固(Continuous unidirectional solidification, CUS)方法通過加熱液-固界面前沿的熔融液相、同時(shí)強(qiáng)制冷卻已凝固固相，建立起單向傳熱條件，使晶體逆著熱流方向強(qiáng)制性生長，可獲得單晶組織或單向連續(xù)柱狀多晶(Continuous columnar grained, CCG)組織的鑄坯[1-2]。與常規(guī)工藝制備的普通多晶組織材料相比，采用定向凝固或連續(xù)定向凝固方法制備的柱狀多晶組織材料沿其凝固方向(Solidification direction, SD)具有更為優(yōu)良的高溫強(qiáng)度、蠕變和持久性能、熱疲勞性能、彈性性能、塑性性能、疲勞性能、磁性能以及導(dǎo)電性能等[3-7]。利用這一特點(diǎn)，針對(duì)傳統(tǒng)金屬材料細(xì)晶強(qiáng)化的有限性，以及同時(shí)獲得高強(qiáng)高導(dǎo)性能的困難性，謝建新等[8-9]提出對(duì)柱狀晶組織材料施加強(qiáng)塑性變形，獲得亞微米級(jí)乃至納米級(jí)纖維晶組織材料，制備高性能線材的思路[10-11]。研究發(fā)現(xiàn)，連續(xù)柱狀多晶組織材料表現(xiàn)出沿凝固方向的高塑性和超強(qiáng)延展變形能力。例如，采用 CUS工藝制備的連續(xù)柱狀晶組織、直徑為d 17.28 mm的純銅桿無需中間退火，可通過軋制、拉拔加工方法連續(xù)冷加工至d 19.7 μm的微絲，其伸長倍數(shù)達(dá)到76.9萬倍(伸長率7.69×107%)，累計(jì)真應(yīng)變達(dá)13.55[12]；連續(xù)定向凝固BFe10-1-1白銅合金管材的伸長率達(dá)49%，與普通多經(jīng)組織純銅的伸長率水平相當(dāng)[13]。利用連續(xù)柱狀晶組織材料這一特點(diǎn)，發(fā)展以連續(xù)定向凝固與低溫強(qiáng)加工相結(jié)合為核心技術(shù)的短流程制備加工技術(shù)，是實(shí)現(xiàn)材料生產(chǎn)向高性能、高質(zhì)量、高效率、低成本、低負(fù)荷(“三高兩低”)方向發(fā)展[14-15]的一條新途徑。而深入研究連續(xù)柱狀晶組織塑性提升的相關(guān)機(jī)制，明確連續(xù)柱狀晶組織提升材料塑性的物理本質(zhì)，可為改善材料(尤其是脆性材料、難加工材料)的室溫塑性與可加工性能提供新思路。

連續(xù)柱狀晶組織材料優(yōu)良的室溫塑性和延展變形能力與其組織特征密切相關(guān)。由于立方晶系金屬凝固時(shí)沿[001]方向生長最快、[011]方向次之、[111]方向生長最慢，通過控制連續(xù)定向凝固過程中的熱流方向、使其平行于軸向(拉坯方向)，可實(shí)現(xiàn)晶體的定向生長，獲得沿軸向分散度較小、具有[001]/〉〈001取向性的單晶體和柱狀多晶材料[12,16]。如圖1所示，連續(xù)柱狀晶組織沿其凝固方向具有強(qiáng)擇優(yōu)取向，表現(xiàn)為縱向的高取向性(如〉〈001取向性)以及橫向(垂直于凝固方向)的隨機(jī)取向性，形成極端異向性組織；其軸向晶界具有平直的形貌，平行于凝固方向分布，不含或僅含有少量橫向晶界。因此，連續(xù)柱狀多晶材料的組織特征、取向特征、晶界特征及其在變形過程中的演化都會(huì)對(duì)材料的塑性變形行為產(chǎn)生重要影響。以本文作者所在課題組近年來的研究工作為主，總結(jié)了連續(xù)柱狀晶組織銅及銅合金的超延展變形行為與塑性提高機(jī)制的研究進(jìn)展情況。

圖1 連續(xù)柱狀晶的組織各向異性示意圖Fig.1 Sketch map of anisotropic microstructure of continuous columnar grains (SD represents solidification direction of CUS)

圖2 d 17.28 mm連續(xù)柱狀晶組織純銅桿[12]及由其制備的 d 19.7 μm微絲[17]Fig.2 d 17.28 mm CCG copper rod ((a), (b))[12] and its product of d 19.7 μm micro-wire (c)[17] by extreme plastic deformation at room temperature without any intermediate annealing treatment

1 連續(xù)柱狀晶組織純銅的室溫超延展性

連續(xù)柱狀晶組織純銅具有室溫超延展性。如圖 2所示，直徑為d 17.28 mm的連續(xù)柱狀晶組織純銅桿通過室溫軋制和拉拔加工，無需中間退火，可連續(xù)冷加工至直徑為d 19.7 μm的微絲，其伸長倍數(shù)達(dá)到76.9萬倍(伸長率7.69×107/%)，累計(jì)真應(yīng)變達(dá)13.55[12,17]。在室溫強(qiáng)塑性變形過程中，連續(xù)柱狀晶組織純銅的抗拉強(qiáng)度由鑄態(tài)時(shí)的140 MPa增加至真應(yīng)變?yōu)棣?11.1時(shí)的525 MPa(見圖3(a))，而導(dǎo)電性能下降很小，當(dāng)累積真應(yīng)變?yōu)棣?11.1時(shí)，相對(duì)電導(dǎo)率仍保持為97.6%(IACS)(見圖 3(b))[18]。

圖3 在強(qiáng)塑性變形過程中柱狀晶純銅的性能變化[18]Fig.3 Property evolution of CCG copper during extreme plastic deformation[18]: (a) Mechanical properties; (b) Electrical conductivity

高強(qiáng)高導(dǎo)銅線材和微細(xì)絲材作為精密導(dǎo)線、集成電路鍵合絲等，廣泛用于微電子、通訊、電器等領(lǐng)域。如圖4所示，傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝通過添加Cr、Fe、Ni等合金元素來提高銅線材的強(qiáng)度(400～700 MPa)，但導(dǎo)致線材電導(dǎo)率的大幅度下降(小于80%(IACS))。LU等[19]和ZHANG等[20]提出的電解沉積法(Electrondeposition,ED)與冷凍溫度(低于-100 ℃)下動(dòng)態(tài)塑性變形法(Dynamic plastic deformation, DPD)可制備具有納米尺度孿晶片層的純銅薄膜與塊體純銅材料，兼?zhèn)涓邚?qiáng)度與高電導(dǎo)率。由圖4中的性能比較可見，連續(xù)柱狀晶組織純銅經(jīng)室溫強(qiáng)塑性變形(Extreme plastic deformation, EPD)后，具有與冷軋(Cold rolling, CR)態(tài)納米晶塊體純銅(DPD+CR)相當(dāng)?shù)母邚?qiáng)高導(dǎo)性能，而連續(xù)定向凝固與室溫強(qiáng)加工相結(jié)合的方法(CUS+EPD)更適合于大規(guī)模、低成本生產(chǎn)各種規(guī)格的線材和絲材。

圖4 強(qiáng)塑性變形態(tài)連續(xù)柱狀晶組織純銅(CUS+EPD Cu)與納米孿晶純銅(ED Cu、DPD Cu)、納米晶純銅(DPD+CR Cu)、超細(xì)晶純銅(UFG Cu)、普通退火態(tài)多晶銅(Cu)及傳統(tǒng)微合金化銅合金(Cu-Cr-X、Cu-Fe-X、Cu-Ni-Si-X)的屈服強(qiáng)度與電導(dǎo)率比較[19-20]Fig.4 Comparison of yield stress and electrical conductivity among CCG copper suffered extreme plastic deformation(CUS+EPD Cu) and nano-twined copper (ED Cu and DPD Cu),nano-grained copper (DPD+CR Cu), ultra-fine grained Cu(UFG Cu), annealed polycrystal copper (Cu) and traditional micro-alloyed copper alloys (Cu-Cr-X, Cu-Fe-X,Cu-Ni-Si-X)[19-20]

2 連續(xù)柱狀晶組織銅合金的塑性

2.1 BFe10-1-1白銅

BFe10-1-1 白銅(含 9.0%～11.0%Ni、1.0%～1.5%Fe、0.5%～1.0%Mn、余量Cu，相當(dāng)于C70600合金)管材因具有良好的熱傳導(dǎo)性能與耐海水腐蝕性能，被廣泛應(yīng)用于海濱電站、海水淡化、艦船、石油化工等領(lǐng)域的熱交換器和冷凝器，產(chǎn)品規(guī)格范圍為直徑6～30 mm、壁厚 0.35～2.5 mm，一般采用“半連鑄—熱擠壓—冷軋管—拉拔”的工藝生產(chǎn)，具有流程長、成材率低等缺點(diǎn)。國內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)的BFe10-1-1管材綜合成材率低于45%，國外先進(jìn)水平管材綜合成材率低于60%。采用水平連鑄等措施，縮短該合金管材的生產(chǎn)流程，提高成材率，是國內(nèi)外致力于開發(fā)的重點(diǎn)。

本文作者等的研究結(jié)果表明，與傳統(tǒng)鑄造工藝相比，連續(xù)定向凝固柱狀晶組織BFe10-1-1合金管材的抗拉強(qiáng)度較低，而室溫伸長率顯著提高，比傳統(tǒng)鑄造方法提高了 10%～29%[13]，如表 1所列。連續(xù)柱狀多晶組織 BFe10-1-1合金管材的組織特征及其拉伸斷口形貌如圖5所示，斷裂前出現(xiàn)了明顯的縮頸。其微觀偏析分析顯示，BFe10-1-1合金的主要合金元素中Ni和 Fe是負(fù)偏析元素，主要富集于枝晶干，而 Mn是正偏析元素，主要富集于枝晶間。與普通鑄造方法相比, 連續(xù)定向凝固方法制備的BFe10-1-1合金管材的偏析程度得到較大的改善。

經(jīng)多道次室溫軋制和拉拔變形，無需中間退火，d 10 mm×1.8 mm的連續(xù)柱狀晶組織BFe10-1-1合金管材可連續(xù)冷加工成d 1.0 mm×0.2 mm的毛細(xì)管材，總斷面縮減率達(dá)98.9%，總伸長率達(dá)9.2×103%，真應(yīng)變達(dá)4.52，表現(xiàn)出優(yōu)良的室溫加工性能。上述結(jié)果為白銅一類合金的毛細(xì)管的高效制備提供了新的思路。

表1 各種鑄造工藝BFe10-1-1合金的室溫力學(xué)性能[13]Table1 Room-temperature mechanical properties of BFe10-1-1 alloy fabricated by different casting techniques[13]

圖5 d 10 mm×1.8 mm連續(xù)柱狀晶組織BFe10-1-1合金管材的金相組織及拉伸斷口形貌[13]Fig.5 Microstructure of d 10 mm×1.8 mm CCG BFe10-1-1 alloy pipe and its fracture morphology[13]: (a), (a′) Longitudinal and transverse microstructures (Melt temperature: tm =1 250 ℃,withdraw speed: v=0.30 mm/s); (b) Fracture morphology (tm =1 280 ℃, v=0.15 mm/s)

2.2 Cu-12%Al高鋁青銅

鋁青銅是一種具有優(yōu)異綜合性能的結(jié)構(gòu)和功能材料，廣泛應(yīng)用于儀器儀表、石油運(yùn)輸、礦山冶金、家用電器、建筑等領(lǐng)域。隨著鋁含量的升高, 例如從5%～7%提升至9%～14%，鋁青銅的強(qiáng)度、彈性和形狀記憶性能大幅度提升，但同時(shí)塑性嚴(yán)重下降[21]。例如，采用傳統(tǒng)工藝制備的多晶 C62500合金(82.7Cu-4.3Fe-13Al)的室溫拉伸伸長率僅為1%[22]，難以加工成形，極大地制約了該類合金應(yīng)用范圍。

本文作者所在課題組采用連續(xù)定向凝固方法制備了Cu-12%Al合金(簡稱Cu-12Al合金)單晶和連續(xù)柱狀多晶組織線材[23-26]，其塑性比多晶組織Cu-12Al合金顯著提高。圖6所示為Cu-12Al合金的3種金相組織，相應(yīng)的力學(xué)性能如表2所列。因?yàn)镃u-12Al合金具有顯著的彈性各向異性，同時(shí)其相變應(yīng)變?nèi)∠蛐源?，如[001] β取向?qū)?yīng)著低流變應(yīng)力(＜400 MPa)和高相變塑性(18%～25%)，而[110]-[111] β取向?qū)?yīng)高強(qiáng)度(約700 MPa)和低相變塑性(＜10%)[27]，所以，普通多晶組織Cu-12%Al合金在變形初期(變形量約2%～4%)易于因晶界處應(yīng)變不協(xié)調(diào)產(chǎn)生應(yīng)力集中，引發(fā)晶界開裂，導(dǎo)致塑性較差。由于連續(xù)定向凝固方法可控制熱流方向，使得晶體逆熱流方向強(qiáng)制性生長，可獲得沿軸向具有[001]/[110] β取向性的單晶Cu-12Al合金。沿拉伸軸方向不同的晶體取向?qū)е缕淞W(xué)性能存在顯著差異，如表2中的單晶(樣品1)與單晶(樣品2)。單晶(樣品1)Cu-12Al合金的伸長率達(dá)到19.7%[24]，是多晶組織Cu-12Al合金的(2%～4%) 4倍以上，其縱向金相組織如圖6(a)所示。單晶組織的Cu-12Al合金還具有高彈高導(dǎo)的特點(diǎn)[24]：彈性模量達(dá)到 168 GPa，比典型QBe2鈹青銅的彈性模量(約120 GPa)高40%；電導(dǎo)率達(dá)到22.2%(IACS)，與QBe2鈹青銅合金的相當(dāng)。

連續(xù)柱狀多晶 Cu-12Al合金(組織特征見圖 6(c))的伸長率達(dá)到28%，是單晶組織的1.4倍，是普通多晶組織的6倍左右。普通多晶β′1馬氏體組織Cu-12Al合金(組織特征見圖 6(d))在拉伸變形時(shí)，因晶間變形不協(xié)調(diào)易于在晶界附近引起應(yīng)力集中，在較小的變形(2%～4%)下即發(fā)生晶間斷裂(圖中白色箭頭所指處)[29]，呈現(xiàn)出低塑性特征。而連續(xù)柱狀晶 Cu-12Al合金在拉伸變形過程 中，主要產(chǎn)生穿晶斷裂[30]，因而伸長率顯著提高。

研究發(fā)現(xiàn)[28]，單晶(樣品 2)、連續(xù)柱狀晶組織Cu-12Al合金的疲勞強(qiáng)度分別為413 MPa、303 MPa，遠(yuǎn)高于時(shí)效態(tài)鈹青銅QBe2合金的(200 MPa)；單晶、連續(xù)柱狀晶組織 Cu-12Al合金的耐腐蝕性能與 QBe2鈹青銅的相當(dāng)。

表2 Cu-12Al合金的組織特征與室溫力學(xué)性能比較[24,29-30]Table2 Microstructure and corresponding mechanical properties of Cu-12Al alloy at room temperature[24,29-30]

上述結(jié)果表明，單晶、連續(xù)柱狀晶組織 Cu-12Al合金有潛力發(fā)展成為替代鈹青銅的高性能綠色彈性合金。

3 連續(xù)柱狀晶組織銅及銅合金的塑性提高機(jī)制

3.1 晶粒取向的作用

研究發(fā)現(xiàn)[31-32]，在拉伸應(yīng)力作用下，面心立方金屬(如Al、Ni、Cu)中不同晶體學(xué)取向的晶粒的滑移模式及其位錯(cuò)組態(tài)演化存在顯著差異。在不同的滑移模式下，各滑移系組合間的交互作用存在顯著差異，導(dǎo)致在同一變形程度下〉〈001取向晶粒內(nèi)的位錯(cuò)密度最低(Ⅱ型組織)，而〉〈111取向晶粒內(nèi)的位錯(cuò)密度最高(Ⅲ型組織)。由于立方晶系金屬沿[001]方向生長最快，當(dāng)熱流方向平行于軸向時(shí)，可獲得沿軸向具有〉〈001取向性的單晶體[16]和柱狀多晶材料[12]。因此，相對(duì)于〉〈111“硬”取向而言，在室溫拉伸過程中，具有〉〈001“軟”取向的連續(xù)柱狀晶組織材料表現(xiàn)出比普通多晶組織材料更低的流變應(yīng)力、加工硬化率與抗拉強(qiáng)度，有利于獲得高塑性和實(shí)現(xiàn)超延展性變形。

對(duì)于相變應(yīng)變?nèi)∠蛐源蟮暮辖痼w系，如 Cu-12Al合金，其[001] β取向與[110]-[111] β取向的變形行為存在顯著差異[27]，連續(xù)柱狀晶組織Cu-12Al合金表現(xiàn)出與相同取向的[001] β單晶體相當(dāng)?shù)母呦嘧兯苄訹30]。如圖7所示，與各晶粒取向隨機(jī)分布的普通多晶相比，柱狀多晶Cu-12Al合金線材沿軸向具有一致的〉〈001β取向性。由偏光觀察可知，具有光學(xué)各向異性的連續(xù)柱狀晶組織β′1馬氏體相(見圖8(a))在變形之初，各柱狀晶粒在同一應(yīng)變量下通過 β′1馬氏體變體間界面的移動(dòng)以及β′1馬氏體變體內(nèi)部窄條狀α′1新相變體的形核進(jìn)行β′1馬氏體相再取向與α′1新相形核。如圖8(b)所示，窄條狀 α′1新相可穿過馬氏體變體間界面以及柱狀多晶晶界繼續(xù)擴(kuò)張，顯著減小了晶界處的因相變應(yīng)變?nèi)∠蛐源笤斐傻膽?yīng)力集中。當(dāng) α′1相已擴(kuò)張至遍布整個(gè)試樣時(shí)，其組織轉(zhuǎn)變?yōu)楣鈱W(xué)各向同性，如圖8(c)所示。繼續(xù)變形時(shí)試樣表面出現(xiàn)切變帶，變形集中于切變帶內(nèi)進(jìn)行，裂紋在切變帶內(nèi)形核并沿切變帶擴(kuò)展，最終發(fā)生穿晶斷裂，如圖8(d)所示。

圖7 連續(xù)柱狀晶組織Cu-12Al合金的極圖[30]Fig.7 Pole figures of as-cast CCG Cu-12Al alloy (SD representing solidification direction of CUS)[30]: (a) (1800) β′1 pole figure;(b) {040} β′1 pole figure

圖8 連續(xù)柱狀晶組織Cu-12Al合金的室溫拉伸組織[30]Fig.8 Microstructures of CCG Cu-12Al alloy during tension under polarized light (Black arrows represent original grain boundaries along SD, SD representing solidification direction of CUS and TD represents tensile direction)[30]: (a) Extension 0%, (b) Extension 15%, (c) Extension 20%; (d) Extension 28%

沿軸向的高取向性使得連續(xù)柱狀晶組織 Cu-12Al合金在拉伸時(shí)，各柱狀晶粒共同發(fā)生彈性變形，并能夠在相同的應(yīng)變量下發(fā)生應(yīng)力誘發(fā)相變，因此，晶界附近的彈性應(yīng)變不協(xié)調(diào)與相變應(yīng)變不協(xié)調(diào)較小，因應(yīng)變不協(xié)調(diào)引起的應(yīng)力集中較低，這有助于晶間變形的協(xié)調(diào)，有效避免了普通多晶組織小變形時(shí)的晶間斷裂，從而獲得了高伸長率。高〉〈001β取向性的連續(xù)柱狀晶β′1馬氏體組織Cu-12Al合金在拉伸應(yīng)力作用下轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂懈摺怠?01α′1取向性的α′1馬氏體相[30]。

綜上所述可知，與普通多晶組織中各晶粒的取向呈隨機(jī)分布相比，連續(xù)柱狀晶組織沿其凝固方向具有高取向性，各柱狀晶粒在相同的應(yīng)變量下共同發(fā)生彈性變形、屈服、塑性變形以及應(yīng)力誘發(fā)相變，大大降低了變形時(shí)晶界處因應(yīng)變不協(xié)調(diào)所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，防止了因晶界應(yīng)力集中而引發(fā)的晶間斷裂，從而獲得了比普通多晶組織顯著提高的室溫伸長率。

圖9 連續(xù)柱狀晶組織純銅的晶界及其變形行為[35]Fig.9 Grain boundaries and deformation behaviors of CCG copper during tension (GB represents grain boundary of CCG copper and SB represents slip band)[35]: (a) Morphology of grain boundaries, thin line marks grain boundaries with misorientation angle smaller than 10°, thick line marks grain boundaries with misorientation angle between 10° and 15°; (b), (c) Microstructure of rectangular and elliptic regions in (a) after tension, respectively

3.2 平直晶界與低能晶界的作用

連續(xù)柱狀晶組織沿軸向的平直晶界可減少晶界約束條件的個(gè)數(shù)，有利于晶間變形的協(xié)調(diào)。按照 Taylor模型(全約束模型)，多晶體變形時(shí)晶界處的約束條件為5個(gè)(由于塑性變形體積不變條件，6個(gè)應(yīng)變分量中有5個(gè)是獨(dú)立的)，需5個(gè)獨(dú)立的滑移系才可協(xié)調(diào)這一復(fù)雜的邊界條件，表現(xiàn)為晶界多系滑移層。當(dāng)金屬或合金具有的獨(dú)立滑移系數(shù)目少于5個(gè)時(shí)，其多晶體會(huì)表現(xiàn)出塑性不足，如只能進(jìn)行基面滑移的密排六方結(jié)構(gòu)鋅僅有3個(gè)獨(dú)立的滑移系，其單晶在沿特定晶體學(xué)取向拉伸時(shí)可充分進(jìn)行塑性變形(伸長率達(dá) 100%～200%)，而多晶體鋅則因難以協(xié)調(diào)晶間變形而在較低應(yīng)變量下(20%以下)過早斷裂。雙晶體以及普通多晶體軋制時(shí)形成的被壓扁的晶粒因其幾何特征(晶粒縱橫比較大)，在變形時(shí)其晶界處的約束條件減少至3個(gè)(部分約束模型)[33-34]。柱狀晶組織具有類似雙晶體的幾何特征，因此，其晶界約束條件較普通多晶組織少，有利于晶間變形的協(xié)調(diào)、獲得更高的室溫伸長率。

連續(xù)柱狀晶組織沿其凝固方向的高取向性使得其晶界具有小角界面特征。如圖 9(a)所示，細(xì)線表示取向差小于10°的晶界，粗線表示取向差在10°～15°的晶界，可見，連續(xù)柱狀晶組織純銅具有小角界面特征[35]。晶界的強(qiáng)化作用源于晶界取向差，當(dāng)取向差較大時(shí)，滑移位錯(cuò)在晶界附近塞積，引起應(yīng)力集中，必須通過開動(dòng)晶界另一側(cè)的新位錯(cuò)源以釋放內(nèi)應(yīng)力，此時(shí)晶界因有效阻礙滑移位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生強(qiáng)化[36-38]。而當(dāng)晶界取向差較小時(shí)，位錯(cuò)可直接穿過晶界繼續(xù)運(yùn)動(dòng)，即晶界不能有效阻擋滑移位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，滑移位錯(cuò)沒有在小角度晶界處發(fā)生塞積、引起應(yīng)力集中，大大減少了由此產(chǎn)生的加工硬化。與普通多晶材料不同，連續(xù)柱狀晶組織材料不含橫向界面，僅含有平行于凝固方向的平直晶界，因而滑移位錯(cuò)沿縱向運(yùn)動(dòng)時(shí)所受到的晶界阻礙作用幾乎為零，有利于產(chǎn)生大塑性變形。如圖9(b)～(c)所示，連續(xù)柱狀晶組織純銅在拉伸過程中，幾乎所有滑移線均可不改變方向穿過上述小角度晶界，而不在晶界處發(fā)生塞積，由此產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力較低，有利于實(shí)現(xiàn)超延展性。

此外，連續(xù)柱狀晶晶粒的高取向性有利于形成低能晶界。低能晶界可有效減少晶界處雜質(zhì)元素的偏聚與析出，具有較高的晶界抗氧化性與耐蝕性，同時(shí)具有較高的界面結(jié)合能，從而能夠抵抗晶界開裂，有利于獲得高伸長率。例如具有本征脆性的金屬鉬，其Σ1、Σ3等低倒易密度的重合點(diǎn)陣晶界，因其界面能較低，具有比普通晶界更高的斷裂強(qiáng)度[39-40]；非本征脆性的Ni3Al金屬間化合物，通過定向凝固方法獲得高含量(＞50%)的低能晶界，可避免普通晶界易于氫脆、氧化所致的晶間斷裂和塑性不足，獲得高達(dá)70%的室溫伸長率[39-41]。連續(xù)柱狀晶Cu-12Al合金在拉伸時(shí)，窄條狀 α′1新相可穿過柱狀晶晶界繼續(xù)擴(kuò)張，有效避免了普通多晶組織因晶界應(yīng)力集中所致的晶間斷裂[30]。

3.3 變形織構(gòu)的影響

圖10 連續(xù)定向凝固態(tài)柱狀晶組織純銅的極圖[12]Fig.10 Pole figures of CCG copper (Arrow represents solidification direction)[12]: (a) {001} pole figure; (b) {111} pole figure

圖11 室溫強(qiáng)塑性變形連續(xù)柱狀晶組織銅的取向分布函數(shù)(φ2=0°)[17]Fig.11 ODF (orientation distribution function) of CCG copper suffered room temperature extreme plastic deformation at φ2=0°[17]:(a) ε=0; (b) ε=1.3; (c) ε=2.5; (d) ε=3.3; (e) ε=4.3; (f) ε=9.9

如圖10所示，連續(xù)柱狀晶組織純銅沿凝固方向具有高取向性的〉〈001生長織構(gòu)。與普通多晶組織純銅線材相比，高〉〈001取向性的柱狀晶組織純銅線材在拉拔過程中〉〈111絲織構(gòu)發(fā)展明顯緩慢，如圖11(a)～(f)所示。如圖11(e)～(f)所示，當(dāng)室溫強(qiáng)塑性變形至真應(yīng)變?yōu)?.3以及9.9時(shí)，連續(xù)柱狀晶組織純銅中仍具有較高含量的〉〈001織構(gòu)組分，與〉〈111織構(gòu)組分含量相當(dāng)，這與其鑄態(tài)組織沿凝固方向鋒銳的〉〈001生長織構(gòu)密切相關(guān)。而普通多晶組織純銅經(jīng)拉拔變形后，其〉〈111織構(gòu)組分的含量為〉〈001織構(gòu)組分的2倍[30]。

與〉〈111織構(gòu)組分相比，“軟”取向的〉〈001織構(gòu)組分的形變儲(chǔ)能較低、加工硬化率較低[42]，因此，在相同的變形程度下，與普通多晶組織純銅相比，連續(xù)柱狀多晶組織純銅具有較低的抗拉強(qiáng)度、較低的加工硬化率、較低的流變應(yīng)力水平(見圖12)以及優(yōu)良的室溫超延展性。

圖12 在塑性變形過程中連續(xù)柱狀晶組織純銅[17]與多晶組織純銅[43]的抗拉強(qiáng)度Fig.12 Ultimate tensile stress both of CCG copper[17] and ordinary polycrystal copper[43] suffered intense plastic strain

與連續(xù)柱狀多晶組織純銅相似，[001]單晶銅在拉拔變形時(shí)，〉〈111絲織構(gòu)也發(fā)展緩慢，拉拔織構(gòu)中含有大量的〉〈001織構(gòu)組分[44]。在拉拔變形過程中，不同取向的單晶銅的織構(gòu)組分演化取決于單晶銅的初始取向特征(如[001]、[011]、[111]取向特征)[44-46]。而連續(xù)柱狀多晶組織與[001]單晶體拉拔織構(gòu)演化的相似性說明，在拉拔三向應(yīng)力作用下，〉〈001取向性決定了其滑移模式(開動(dòng)的滑移系組合)，從而決定了變形組織中拉拔織構(gòu)組分的演化與發(fā)展。

綜上所述可知，與取向隨機(jī)分布的普通多晶組織相比，連續(xù)柱狀晶組織具有沿凝固方向的〉〈001取向性；這種初始取向特點(diǎn)使得連續(xù)柱狀晶的變形組織中，〉〈001“軟”取向織構(gòu)組分的相對(duì)含量(相對(duì)〉〈111織構(gòu)組分)較高。由于在相同的變形程度下，〉〈001取向晶粒內(nèi)的變形組織對(duì)應(yīng)的位錯(cuò)密度最低，因此，連續(xù)柱狀晶組織表現(xiàn)出比普通多晶低的流變應(yīng)力水平、低的加工硬化率和優(yōu)良的室溫超延展性。

3.4 動(dòng)態(tài)回復(fù)與組織演化的影響

如圖 3(a)所示，在室溫強(qiáng)塑性變形過程中，柱狀晶純銅表現(xiàn)出持續(xù)硬化：當(dāng)真應(yīng)變由0增加到3.2時(shí)，其抗拉強(qiáng)度迅速增大，同時(shí)伸長率顯著下降；而當(dāng)真應(yīng)變由3.2增大至11.1時(shí)，抗拉強(qiáng)度增加緩慢，而伸長率幾乎保持不變。這與其微觀組織的演化密切相關(guān)。

在室溫強(qiáng)塑性變形過程中，連續(xù)柱狀晶組織純銅(見圖13(a))先發(fā)生晶粒破碎，形成若干平行于拉拔方向的小柱狀條帶/形變帶(見圖13(b))，形變帶邊部發(fā)展出大角界面；之后發(fā)生纖維化，形成縱截面呈纖維狀、橫截面具有卷曲形貌的纖維晶組織(見圖13(c))，形變亞結(jié)構(gòu)的生成使得初始晶界無法辨認(rèn)；而后纖維晶組織不斷細(xì)化(見圖13(d))[18]。對(duì)單晶銅線材拉拔變形組織的觀察也發(fā)現(xiàn)了類似的晶粒破碎與纖維化現(xiàn)象[47-48]。

當(dāng)真應(yīng)變由0增大至3.2時(shí)，抗拉強(qiáng)度迅速增大，說明滑移位錯(cuò)大量增殖，如圖14(a)所示，滑移位錯(cuò)纏結(jié)成稠密位錯(cuò)墻，產(chǎn)生大量次生界面，引起加工硬化。大量晶內(nèi)次生界面的產(chǎn)生逐漸削弱了初生晶界對(duì)其流變應(yīng)力的貢獻(xiàn)，起到了主要的強(qiáng)化作用。由于連續(xù)柱狀晶組織純銅具有〉〈001“軟”取向，由圖14(a)可見，其位錯(cuò)胞的尺寸較大，對(duì)應(yīng)著較低的位錯(cuò)密度、較低的流變應(yīng)力和較低的加工硬化率。在塑性變形過程中，變形組織不斷演化，如圖14(b)與(c)所示，中低變形至大變形的過渡階段(ε=1.0～2.0)出現(xiàn)了形變孿晶與邊界清晰的亞晶晶粒。對(duì)于滑移系眾多的中高層錯(cuò)能面心立方金屬銅而言，產(chǎn)生形變孿晶對(duì)應(yīng)的應(yīng)力水平明顯高于滑移系開動(dòng)所需的應(yīng)力水平，一般不易出現(xiàn)形變孿晶。圖14(b)中形變孿晶的出現(xiàn)與變形過渡階段的局部剪切變形以及切變帶的形成有關(guān)。圖14(c)中形變亞晶的形成說明在變形過程中通過位錯(cuò)交滑移機(jī)制形成亞晶界，進(jìn)行動(dòng)態(tài)回復(fù)。形變孿晶與亞晶的出現(xiàn)均有利于實(shí)現(xiàn)大塑性變形[35]。在大塑性變形(ε＞3.0)下，其位錯(cuò)界面的形貌由中低變形程度下(ε＜1.0)的稠密位錯(cuò)墻轉(zhuǎn)變?yōu)榇笞冃蜗碌膶訝罱缑?見圖14(d))，界面厚度變薄，同時(shí)界面間距減小、界面取向差增大、界面取向差分布變廣。由圖14(d)可見，當(dāng)真應(yīng)變?yōu)?.4時(shí)，層狀界面間的位錯(cuò)密度較低，層狀界面間仍具有較大的界面間距。在真應(yīng)變?yōu)?.2至11.1的極大變形階段，抗拉強(qiáng)度增加的速率變緩，說明次生界面的凈生成速率減緩。變形產(chǎn)生的大量滑移位錯(cuò)不斷形成新的位錯(cuò)界面，但同時(shí)也存在既生位錯(cuò)界面間的合并過程[49]，二者之間趨于平衡，意味著位錯(cuò)界面的總含量趨于飽和。

圖13 柱狀晶純銅在強(qiáng)塑性變形過程中的金相組織演化[18]Fig.13 Microstructure evolution of CCG Cu during extreme plastic deformation (SD represents solidification direction of CUS and DD represents drawing direction)[18]: (a) ε=0; (b) ε=0.6 and black arrow marks deformation band; (c) ε=3.2 with fibrous grains;(d) ε=11.1

圖14 連續(xù)柱狀晶純銅在強(qiáng)塑性變形過程中的位錯(cuò)組織特征[35]Fig.14 TEM microstructures of CCG copper during intense plastic deformation (RD represents rolling direction of wire)[35]:(a) DDW (dense dislocation wall) at ε=0.3; (b) Micro-twins at ε=1.16; (c) Subgrains at ε=1.53; (d) LB (lamellar boundary) at ε=3.4

單晶銅在拉拔變形過程中也觀察到了形變孿晶、亞晶[50]；隨著變形量的增大，其位錯(cuò)界面的厚度變薄，同時(shí)界面間距減小、界面取向差增大、界面取向差分布變廣；在同一變形程度下，〉〈001拉拔絲織構(gòu)組分的位錯(cuò)胞尺寸最大，對(duì)應(yīng)最低的位錯(cuò)密度，而〉〈111絲織構(gòu)組分的位錯(cuò)密度最高[44]。連續(xù)柱狀多晶組織與[001]單晶體拉拔組織演化的相似性說明，在拉拔三向應(yīng)力作用下，晶粒的晶體取向特征決定了其滑移模式(開動(dòng)的滑移系組合)，從而決定了變形組織的演化與加工硬化行為特征。

綜上所述，由于連續(xù)柱狀晶組織純銅具有〉〈001“軟”取向，并且在拉拔過程中〉〈111絲織構(gòu)發(fā)展明顯緩慢，其變形組織中位錯(cuò)胞的尺寸較大，對(duì)應(yīng)著較低的位錯(cuò)密度、較低的流變應(yīng)力、較低的加工硬化率以及良好的室溫塑性。連續(xù)柱狀晶組織純銅在變形過程中形成的形變孿晶、亞晶等微觀組織有利于實(shí)現(xiàn)大變形。此外，連續(xù)柱狀晶組織純銅的位錯(cuò)組態(tài)通過各種動(dòng)態(tài)回復(fù)機(jī)制(如交滑移、稠密位錯(cuò)墻的亞晶化、位錯(cuò)界面的生成與合并等)不斷進(jìn)行演化[49,51]、不斷細(xì)化，從而能夠承載強(qiáng)塑性變形過程中產(chǎn)生的大量滑移位錯(cuò)，在不斷的加工硬化中實(shí)現(xiàn)室溫超延展性。

4 結(jié)論

1) 連續(xù)定向凝固通過合理匹配工藝參數(shù)，可有效控制柱狀晶組織的物相組成、取向特征與晶界特征，同時(shí)顯著減少普通鑄造時(shí)易于形成的偏析、縮孔、縮松等鑄造缺陷。

2) 連續(xù)柱狀晶組織的高取向性，使得各柱狀晶粒共同發(fā)生彈性變形、屈服、塑性變形以及應(yīng)力誘導(dǎo)相變，大大降低了變形時(shí)晶界處因應(yīng)變不協(xié)調(diào)所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，有利于提高室溫伸長率；連續(xù)柱狀晶組織沿凝固方向的〉〈001取向性使其在拉伸時(shí)表現(xiàn)出比普通多晶組織更低的流變應(yīng)力、加工硬化率與抗拉強(qiáng)度。此外，〉〈001取向性的連續(xù)柱狀晶組織還表現(xiàn)出與[001]單晶相當(dāng)?shù)母呦嘧兯苄浴?/p>

3) 平直的晶界形貌可減少晶界約束條件的個(gè)數(shù)，有利于晶間變形的協(xié)調(diào)；連續(xù)柱狀晶組織的高取向性使得柱狀晶晶界具有小角晶界特征，位錯(cuò)可直接穿過晶界繼續(xù)運(yùn)動(dòng)，而不易在晶界處發(fā)生塞積、引起應(yīng)力集中，有利于繼續(xù)變形；小角晶界具有較低的界面能(低能晶界)，可有效減少晶界處雜質(zhì)元素的偏聚與析出，同時(shí)具有較高的界面結(jié)合能，從而能夠抵抗晶界開裂，有利于獲得高伸長率。

4) 與普通多晶相比，經(jīng)室溫強(qiáng)塑性變形后，連續(xù)柱狀晶的變形組織中〉〈001“軟”取向織構(gòu)組分的相對(duì)含量(相對(duì)〉〈111織構(gòu)組分)較高，由于〉〈001“軟”取向?qū)?yīng)的位錯(cuò)密度較低，因此，連續(xù)柱狀晶組織表現(xiàn)出比普通多晶較低的流變應(yīng)力水平、較低的加工硬化率和優(yōu)良的室溫超延展性。

5) 通過各種動(dòng)態(tài)回復(fù)機(jī)制(如交滑移、稠密位錯(cuò)墻的亞晶化、位錯(cuò)界面的生成與合并等)，連續(xù)柱狀晶材料的變形組織不斷演化和細(xì)化，使其能夠承載強(qiáng)塑性變形過程中所產(chǎn)生的大量滑移位錯(cuò)，在不斷強(qiáng)化過程中實(shí)現(xiàn)室溫超延展變形。

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Extreme plastic extensibility and ductility improvement mechanisms of continuous columnar-grained copper and copper alloys

XIE Jian-xin, WANG Yu, HUANG Hai-you
(Key Laboratory for Advanced Materials Processing, Ministry of Education,University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

The major research advances are recommended that the extreme plastic extensibility of the high performance continuous columnar-grained (CCG) copper as well as the ductility improvement both of the CCG BFe10-1-1 alloy tube for heat exchanger and the CCG Cu-12%Al (mass fraction) alloy with high elasticity and high electrical conductivity,based on the work of the author’s research team over recent years. It is concluded that the highly-textured columnar grains along the solidification direction (SD), the straight small-angle grain boundaries with low boundary energy, the high fraction of 〉〈001 “soft-oriented” drawn texture component, the dynamic recovery mechanisms and microstructure evolution of the continuous columnar grains during the extreme plastic deformation, which are significantly different from the behaviors of the ordinary polycrystal, account for the enhanced ductility and extreme plastic extensibility of the CCG copper and copper alloys. The relative mechanisms of the extreme plastic extensibility and ductility improvement for CCG copper and copper alloys are summarized so as to provide theoretical basis and new method for the modification of the ductility and workability of materials, especially for those brittle and hard-to-work materials.

continuous columnar grains; extreme plastic extensibility; ductility improvement; deformation mechanism;texture; grain boundary; microstructure evolution

TG249.7；TG146.1

A

1004-0609(2011)10-2324-13

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2011CB606300)

2010-04-15；

2011-07-15

謝建新，教授，博士；電話：010-62332254；E-mail: jxxie@mater.ustb.edu.cn

(編輯 龍懷中)