漆膜干燥性能的測定方法

黃秉升

（《涂裝與電鍍》編輯部，四川 成都 610041）

漆膜干燥性能的測定方法

黃秉升

（《涂裝與電鍍》編輯部，四川 成都 610041）

漆膜的干燥性能非常重要。本文簡要介紹了漆膜干燥時間的測定方法，包括表干時間、實干時間以及回黏性、無印痕和碼垛性試驗方法。

漆膜；表干時間；實干時間；回黏性；無印痕試驗；碼垛性試驗

1 前言

漆膜的干燥性能測定在涂料物性測定中可以說很簡單，業(yè)內(nèi)人士幾乎都了解。漆膜干燥性能以干燥時間來表述。干燥時間是指在一定條件下，一定厚度的涂層(即漆膜)從液態(tài)達到規(guī)定干燥狀態(tài)的時間，分為表干時間和實干時間。表干時間是指表層成膜的時間，實干時間是指全部形成固體涂膜的時間(也叫實際干燥時間)，都以小時(h)或分鐘(min)表示。

對于涂裝施工來說，干燥時間短好些，但不是越短越好。過長的干燥過程易使涂層在干燥過程中粘上灰塵、雜質(zhì)等影響外觀和性能，并且占用生產(chǎn)場地，延長施工周期。但干燥時間過短，也影響施工性，易造成漆膜粗糙，影響流平。

涂層達到一定干燥狀態(tài)的時間與涂料品種、涂層厚度、溫度、濕度及施工環(huán)境等因素有關。即使是同一種涂料，當所用的溶劑和稀釋劑不同時，其干燥時間也不相同。硝基漆、過氯乙烯漆等干燥較快，所含溶劑和稀釋劑揮發(fā)后即形成漆膜；而需要通過“氧化”、“縮聚”才能干燥成膜的醇酸漆、環(huán)氧漆等，則干燥較慢，甚至要加熱烘烤才能固化；自干漆在通風的環(huán)境中容易干燥。

涂層達到實干并不等于完全干燥，也不意味著涂層的防護性能達到了最佳狀態(tài)。涂層的完全干燥時間因涂料品種而異。如醇酸樹脂漆靠氧化聚合固化成膜，實干較慢，完全干燥更慢。聚氨酯漆一般實干時間不超過24 h，而完全干燥卻需要7天時間。由于完全干燥時間難以界定，涂層一般都不測定完全干燥時間。

美國材料試驗學會(ASTM)對漆膜干燥性能作了很細的劃分，分為指觸干燥、不粘塵干燥、指壓干燥、面干、硬干、干透或實干、重涂干燥、無壓痕干燥等。

正確測定漆膜干燥時間，有利于涂裝的施工管理，有利于涂料性能的發(fā)揮和質(zhì)量的提高。

2 漆膜干燥性能測試方法

2. 1 表干時間的測定

GB/T 1728–1979(1989)《漆膜、膩子膜干燥時間測定法》規(guī)定了吹棉球和指觸兩種表干時間測定方法。GB/T 6753.2–1986《涂料表面干燥試驗 小玻璃球法》規(guī)定了用小玻璃球測定自干型涂料表干時間的測定方法，該標準等效采用國際標準ISO 1517:1973 Paints and varnishes—Surface-drying test—Ballotini method。

2. 1. 1 吹棉球法

在漆膜表面上輕放1個約1 cm3的疏松脫脂棉球，用嘴距棉球10 ～ 15 cm沿水平方向輕吹棉球。如能吹走棉球，漆膜表面不留棉絲，即為表面干燥。

2. 1. 2 指觸法

用手指輕觸漆膜表面，如感到有點發(fā)黏，但無漆粘到手指上，即為表面干燥。

2. 1. 3 小玻璃球法

將在溫度(23 ± 2) °C或(25 ± 1) °C、相對濕度(50 ± 5)%或(65 ± 5)%的條件下干燥后的樣板，每隔一定時間或達到涂料產(chǎn)品規(guī)定的時間后水平放置，從不小于50 mm、不大于150 mm的高度上，將約0.5 g小玻璃球(φ 125 ～ 250 μm)倒在漆膜表面上。10 s后將樣板傾斜20°，用軟毛刷輕刷漆膜，目視檢查，若能將全部的小玻璃球刷掉而不損傷表面，則為表面干燥。

為避免小玻璃球過于分散，可通過內(nèi)徑φ 25 mm的適當長度的玻璃管倒下小玻璃球(注意不要讓玻璃管口接觸漆膜)。

2. 2 實干時間的測定

GB/T 1728–1979(1989)《漆膜、膩子膜干燥時間測定法》規(guī)定了壓濾紙法、壓棉球法、刀片法、厚層干燥法4種方法測定實干時間。

2. 2. 1 壓濾紙法

在漆膜上放1片標重75 g/cm2，15 cm × 15 cm的定性濾紙(光滑面接觸漆膜)，濾紙上輕放重200 g、底面積1 cm2的干燥試驗器(見圖1)，同時啟動秒表。30 s后移去干燥試驗器，將樣板翻轉，濾紙能自由落下，或在背面用握板之手食指輕敲幾下，濾紙能落下，而濾紙纖維不粘在漆膜上，即為漆膜實際干燥。

圖1 干燥試驗器示意圖Figure 1 Schematic diagram of drying tester

對于產(chǎn)品標準中規(guī)定的漆膜允許稍有黏性的漆，如樣板翻轉經(jīng)食指輕敲后，濾紙仍不能自由落下時，則將樣板平放在玻璃板上，用攝子夾住預先折起的濾紙的一角，沿水平方向輕拉濾紙，濾紙拉下而樣板不動，即使漆膜上粘有濾紙纖維，也可認定漆膜已實際干燥，但應標明漆膜稍有黏性。

2. 2. 2 壓棉球法

在漆膜表面上輕放1個約1 cm3的疏松脫脂棉球，在棉球上輕放干燥試驗器(見圖1)，啟動秒表。30 s 后移去干燥試驗器，拿掉棉球，放置5 min，觀察漆膜，若無棉球痕跡及失光現(xiàn)象，或漆膜上留有1 ～ 2根棉絲，但用棉球能輕輕撣掉，即為漆膜實際干燥。

2. 2. 3 刀片法

用保險刀片在樣板上切刮漆膜或膩子膜，觀察其底層及膜內(nèi)，若均無黏著現(xiàn)象，即為實際干燥。

如果是膩子膜，還需用水淋濕樣板，用產(chǎn)品規(guī)定的水砂紙打磨，若能形成均勻平滑的表面，不粘砂紙，即為實際干燥。

2. 2. 4 厚層干燥法

厚層干燥法適用于絕緣漆。用二甲苯或乙醇將45 mm × 45 mm × 20 mm的鋁片盒(鋁片厚0.05 ～0.10 mm)擦凈、干燥，然后加入試樣20 g(以50%的固體含量計，固體含量不同時應進行換算)，靜止至試樣內(nèi)無氣泡(不消失的氣泡用針挑出)。將鋁片盒水平放入加熱至規(guī)定溫度的電熱鼓風箱內(nèi)，按產(chǎn)品規(guī)定的升溫速度和時間進行干燥，然后取出冷卻，小心撕開鋁片盒，將試塊完整剝出。檢查試塊表面、內(nèi)部和底層是否符合產(chǎn)品標準規(guī)定。試塊從中間剪開成兩份，應沒有黏液狀物。剪開兩份沿剪截面合攏再拉開，亦無拉絲現(xiàn)象，則認為厚層實際干燥。

2. 2. 5 儀器測試法

漆膜的干燥是一個緩慢而連續(xù)的物理化學過程，其成膜機理依據(jù)所測涂料屬揮發(fā)型還是反應型而不同。但只要是液態(tài)涂料，其成膜過程都要經(jīng)過由流體到黏彈性、最后成固體的幾個階段。上述測試漆膜干燥性能的方法只能判斷漆膜在某一階段內(nèi)達到何種干燥狀態(tài)，而不能反映在干燥過程中的整個變化，這個變化的過程只能用自動干燥測試儀來觀察。觀察的方法一種是利用電動機減速后帶動齒輪，以30 mm/h的緩慢速度在漆膜上直線移動，全程24 h。隨著漆膜的干燥，齒輪壓痕逐漸由深至淺，直到全部消失。另一種是利用電動機帶動盛有細砂的漏斗在漆膜上緩慢移動，砂子不斷掉落在漆膜上，形成直線狀的砂粒痕跡，用以測定干燥的不同階段所需的時間。再一種是利用針尖緩慢在漆膜上畫出半徑5 cm的圓圈，速度為24 h/圈，在試板上觀察漆膜隨時間變化的干燥程度。這種方法通常用于干燥過程機理的研究。

2. 3 回黏性測定

漆膜干燥后，因受一定溫度濕度的影響，漆膜發(fā)生黏附的現(xiàn)象稱為回黏性。測定回黏性采用回黏性測定器，它與干燥試驗器類似，重500 g、底面積1 cm2。試樣為馬口鐵板，50 mm × 120 mm × (0.2 ～ 0.3) mm，按規(guī)定制備漆膜并恒溫恒濕干燥48 h。

測試時，濾紙光面向下置于漆膜上，放入調(diào)溫調(diào)濕箱，將在溫度(40 ± 1) °C、相對濕度(80 ± 20)%的條件下預熱的回黏性測定器放在濾紙正中，關閉調(diào)溫調(diào)濕箱。5 min內(nèi)升溫至(40 ± 1) °C，相對濕度(80 ± 2)%，保持10 min。打開恒溫恒濕箱，迅速向上拿起測定器，取出試樣，在恒溫恒濕條件下放置15 min，用4倍放大鏡觀察評級：1級——試樣翻轉，濾紙能自由落下，或用握板之手食指輕敲幾下，濾紙能落下；2級——輕輕掀起濾紙，允許有印痕，粘有稀疏、輕微的濾紙纖維，纖維總面積在1/3 cm2以下；3級——輕輕掀起濾紙，允許有印痕，粘有密集濾紙纖維，纖維總面積在1/3 ～1/2 cm2。GB/T 1762–1980《漆膜回粘性測定法》對測定方法有詳細描述。

2. 4 無印痕試驗

GB/T 9273–1988《漆膜無印痕試驗》規(guī)定了用一種經(jīng)驗測定方法評價色漆和清漆涂層的干燥程度。該標準等效采用國際標準 ISO 3678–1976 Paints and varnishes—Print-free test。

所謂無印痕是指在干燥后的漆膜表面放置一塊規(guī)定的尼龍絲網(wǎng)及一定質(zhì)量的重物，經(jīng)一定時間后，漆膜表面不留有絲網(wǎng)的印痕。從涂料涂覆于試板上開始，至按本法測定漆膜剛好無印痕為止，所用的時間為無印痕時間。

試樣為玻璃板、磨光鋼板、磨光馬口鐵板或磨光鋁板，按規(guī)定制備漆膜，試樣在(23 ± 2) °C、相對濕度(50 ± 5)%的標準環(huán)境中進行干燥，需要烘烤的產(chǎn)品在規(guī)定條件下烘烤后，放置于上述標準環(huán)境中。

測定時將試樣水平放置于實驗臺上，把一塊25 mm × 25 mm的正方形聚酰胺絲網(wǎng)(單絲直徑0.12 mm，孔徑0.2 mm)放在漆膜表面，并在正方形中心放一塊φ 22 mm × 5 mm的橡皮圓板(邵氏硬度A50 ± 3)，在橡皮圓板上小心放上所需質(zhì)量的砝碼(砝碼重為200 g、500 g、1 000 g 3種，直徑不小于22 mm)，使中心重合。啟動秒表，10 min后移去重物、橡皮圓板和絲網(wǎng)，目視漆膜表面情況，看不見印痕即為無印痕。從試驗開始至剛好無印痕為止的時間即為無印痕時間。

橡皮圓板直徑及砝碼質(zhì)量可能有所不同，但漆膜所受的壓力應等于標準規(guī)定的壓力，即5.2 kPa(200 g砝碼)、13.15 kPa(500 g砝碼)和26.34 kPa(1 000 g砝碼)。

2. 5 碼垛性試驗

GB/T 9280–1988《色漆和清漆 耐碼垛性試驗》規(guī)定了漆膜在規(guī)定的干燥時間內(nèi)充分干燥后，兩個涂漆表面或一個涂漆表面與另一種表面在受壓條件下接觸放置時耐損壞性的試驗方法，模擬漆膜干燥后互相堆垛起來的條件。該標準等效采用國際標準 ISO 4622–1980 Paints and varnishes—Pressure test for stackability。

試驗采用碼垛試驗儀，如圖2a所示。它由底座和能自由滑動的壓柱所組成，壓柱最大質(zhì)量為250 g，通常使用的砝碼質(zhì)量為100 ～ 1 000 g。

試樣底材盡可能根據(jù)實際用途來選擇，按規(guī)定制備漆膜，經(jīng)規(guī)定時間干燥后，盡快在試樣上切出1 ～ 2片試片(30 mm × 150 mm，避免損傷漆膜)，盡量減少底材變形。試片邊緣隆起應整平。試片以(90 ± 2)°互相交疊(見圖2b)，使漆膜表面緊密接觸，確保測試面積為正方形。試驗在(23 ± 2) °C、相對濕度(50 ± 5)%的條件下進行。

圖2 碼垛試驗儀及試片交疊示意圖Figure 2 Schematic diagram of tester for stackability and stacking of test coupons

測試時，將試片放在底座上，將規(guī)定的砝碼放在壓柱上。然后慢慢將所有質(zhì)量放置于試片的接觸面上，使壓柱覆蓋如圖3所示的試片交疊處(正方形部分)。保持規(guī)定的時間后，移去壓柱，分開試片，檢查接觸面上涂層有無損傷、可見印痕、黏連及漆膜脫落現(xiàn)象。

必要時，按下式計算漆膜表面所受的壓力：

式中P為壓力(Pa)，m1為壓柱的質(zhì)量(g)，m2為砝碼的質(zhì)量(g)，L為試片寬度(mm)，g為重力加速度。

3 結語

漆膜只有達到實際干燥和完全干燥，才能發(fā)揮其應有的防護作用。本文所介紹的幾種方法均有一定的適用范圍，彼此之間沒有固定的換算關系，除相關標準或產(chǎn)品技術要求已有規(guī)定之外，采用何種方法及采用程度，應由供需雙方商定。

Test methods for drying performance of paint film //

HUANG Bing-sheng

Drying performance is important for a paint film. In this paper, a brief introduction was given of the test methods for drying time of paint film, including surfacedrying time, hard drying time as well as after-tack test, print-free test and pressure test for stackability.

paint film; surface-drying time; hard drying time; after-tack; print-free test; pressure test for stackability Author’s address: Editorial Board of Painting and Electroplating, Chengdu 610041, China

TQ630

A

1004 – 227X (2011) 02 – 0068 – 03

2010–08–23

黃秉升（1938–），男，四川滎經(jīng)人，本科，高級工程師，雜志主編，長期從事表面處理技術工作。

作者聯(lián)系方式：(E-mail) ttydd@126.com。

[ 編輯：韋鳳仙 ]