紅外分光光度法測(cè)定硅酮二號(hào)凝膠中二甲硅油含量

江秋遲，胡 磊，胡建國(guó)

(1.湖北省浠水縣婦幼保健院藥劑科，湖北 浠水 438200；2.上海市食品藥品檢驗(yàn)所，上海 200233)

·藥物分析·

紅外分光光度法測(cè)定硅酮二號(hào)凝膠中二甲硅油含量

江秋遲1，胡 磊1，胡建國(guó)2

(1.湖北省浠水縣婦幼保健院藥劑科，湖北 浠水 438200；2.上海市食品藥品檢驗(yàn)所，上海 200233)

目的建立硅酮二號(hào)凝膠中二甲硅油含量測(cè)定的紅外分光光度法。方法采用紅外分光光度計(jì)測(cè)定硅酮二號(hào)凝膠中二甲硅油含量，檢測(cè)波數(shù)為1 262 cm-1。結(jié)果二甲硅油在0.409 ～2.863 mg/ml內(nèi)，其吸收值與濃度呈良好線性關(guān)系，回歸方程為：A=0.2193×C- 0.004，r=0.999 9，回收率為100.13%，RSD為1.02%(n=6)。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便快捷，準(zhǔn)確度高，能滿足硅酮二號(hào)凝膠中二甲硅油的測(cè)定。

紅外分光光度計(jì)；二甲硅油；含量測(cè)定

隨著國(guó)外對(duì)硅酮化合物治療疤痕報(bào)道的日益增加，國(guó)內(nèi)臨床界也十分重視此類療法。經(jīng)多年的臨床應(yīng)用，證明了硅酮凝膠具有軟化疤痕、防止疤痕增殖的作用。參考有關(guān)文獻(xiàn)[1,2]，二甲硅油含量測(cè)定常常采用提純后，稱重計(jì)算其含量。筆者采用一種紅外分光光度法測(cè)定二甲硅油的含量，未見(jiàn)有關(guān)報(bào)道。選擇特征吸收波數(shù)，采用外標(biāo)法計(jì)算二甲硅油含量。該方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確，可用于硅酮二號(hào)凝膠中二甲硅油含量測(cè)定。

1 儀器與試藥

紅外分光光度儀Nicolet 360(美國(guó)尼高力公司)，二甲硅油對(duì)照品(批號(hào)：070102，由四川自貢晨光藥業(yè)有限公司提供)；硅酮二號(hào)凝膠(批號(hào)：070621，070623，070625規(guī)格：20 g/支，由上海交通大學(xué)附屬瑞金醫(yī)院提供，含二甲硅油為20%(g/g))。

2 溶液制備

2.1供試品溶液 精密稱取樣品約0.5 g，置500 ml分液漏斗中，加水120 ml，充分振搖使樣品分散，精密加入甲苯50 ml，振搖，再加入30 ml 鹽酸，充分振搖，取上層液約5 ml置已加入0.5 g的無(wú)水硫酸鈉的試管中，離心后，取上清液，即得。

2.2對(duì)照品溶液 精密稱取二甲硅油對(duì)照品約0.1 g，同法處理，制得對(duì)照品溶液。

2.3空白輔料溶液 稱取混合輔料(含卡波姆和氮酮的空白凝膠)約0.4 g，按照“2.1”項(xiàng)下操作，制得空白輔料溶液。

3 方法與結(jié)果

3.1測(cè)定方法 取空白輔料溶液、對(duì)照品溶液和供試品溶液分別裝入液體池，在1 000～2 000 cm-1的波數(shù)范圍內(nèi)掃描，于1 262 cm-1的波數(shù)處測(cè)定吸收值。

3.2線性關(guān)系 取二甲硅油對(duì)照品約200 mg置500 ml分液漏斗中，加水120 ml，充分振搖使樣品分散，精密加入甲苯50 ml，振搖，再加入30ml 鹽酸，充分振搖，取上層液置已加入0.5 g無(wú)水硫酸鈉的試管中，離心后，取上清液，作為貯備液，精密量取貯備液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0與7.0 ml，分別置10 ml量瓶中，分別用甲苯稀釋至刻度，搖勻，作為線性測(cè)定溶液。取各樣品按照“3.1”項(xiàng)測(cè)定1 262 cm-1的波數(shù)處吸收值，以吸收值(A)對(duì)濃度(C)作線性回歸。線性回歸方程：A=0.219 3×C- 0.004，r=0.999 9。結(jié)果表明：二甲硅油在0.409～2.863 mg/ml內(nèi)，其吸收值與濃度呈良好線性關(guān)系。

3.3重復(fù)性試驗(yàn) 取硅酮二號(hào)凝膠(批號(hào)：070621)溶液，按照“3.1”項(xiàng)，多次測(cè)定吸收值，平均吸收值為0.442，RSD為0.45%(n=6)，表明本方法具有較好的重復(fù)性。

3.4回收率試驗(yàn) 分別精密稱取二甲硅油對(duì)照品約80、100與120 mg置500 ml分液漏斗中(相當(dāng)于樣品測(cè)定濃度的80%、100%與120%)，分別加甲苯40ml、50 ml與60 ml，各加入混合空白輔料(含卡波姆和氮酮的空白凝膠)約0.4 g，按照“2.1”項(xiàng)下操作，并在1 262 cm-1的波數(shù)處測(cè)定吸收值，以外標(biāo)法計(jì)算回收率。結(jié)果平均回收率為100.13%，RSD為1.02%(n=6)，回收率符合定量分析的要求。

3.5樣品測(cè)定 精密稱取樣品約0.5 g，按照“2.1”項(xiàng)下操作，制備供試品溶液，并取二甲硅油對(duì)照品約0.1 g，按照“2.2”項(xiàng)下操作，制備對(duì)照品溶液，在波數(shù)4 000～400 cm-1范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，記錄1 262 cm-1的波數(shù)處測(cè)定吸收值。按外標(biāo)法計(jì)算樣品中二甲硅油的含量。測(cè)得3批樣品含量分別為標(biāo)示量的93.1%、93.8%、93.4%。

4 討論

4.1測(cè)定波數(shù)的選擇 按照試驗(yàn)項(xiàng)“2”項(xiàng)下操作，配制成每1ml中含二甲硅油2 mg的對(duì)照溶液及空白輔料溶液，在波數(shù)4 000～400 cm-1范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，結(jié)果圖譜顯示二甲硅油在1 262 cm-1波數(shù)處有吸收，且甲苯和空白輔料在此波數(shù)處無(wú)干擾，因此選擇1 262 cm-1作為含量測(cè)定的波數(shù)。結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 紅外吸收?qǐng)D譜

4.2溶劑的選擇 本品基質(zhì)為高分子樹(shù)脂，在甲苯中較難分散，故先采用水相將基質(zhì)分散，再用甲苯提取基質(zhì)中的二甲硅油。本試驗(yàn)采用3種水相系統(tǒng)對(duì)基質(zhì)進(jìn)行分散，并測(cè)定二甲硅油的含量。

4.2.1溶劑為水 處理步驟：精密稱取樣品約0.5 g，置500 ml分液漏斗中，加水150 ml，充分振搖使樣品分散，精密加入甲苯50 ml，振搖，充分振搖，取上層液離心后測(cè)定，經(jīng)3次處理，測(cè)得二甲硅油含量分別為標(biāo)示量的65.7%，65.1%，77.6%。

4.2.2溶劑為20%鹽酸溶液 處理步驟：精密稱取樣品約0.5 g，置250 ml量瓶中，加20%鹽酸溶液150 ml，經(jīng)充分振搖，超聲和加熱處理，樣品基質(zhì)不能完全分散。因基質(zhì)成團(tuán)，故本次處理未測(cè)定二甲硅油含量。

4.2.3溶劑為水和鹽酸 處理步驟：精密稱取樣品(批號(hào)：070621)約0.5 g，置500 ml分液漏斗中，加水120 ml，充分振搖使樣品分散，精密加入甲苯50 ml，振搖，再加入30 ml 鹽酸，充分振搖，取上層液離心后測(cè)定，經(jīng)2次處理，測(cè)得二甲硅油含量分別為標(biāo)示量的92.2%，93.0%。

經(jīng)上述3種處理方法的比較，采用水和鹽酸作為提取溶劑，提取率高?；厥章试囼?yàn)證明，該方法能較完全提取出硅酮二號(hào)凝膠中的二甲硅油。

[1] 中國(guó)藥典2010年版. 二部[S]. 2010:12.

[2] 龔春燕，申國(guó)慶. 硅油乳膏的鑒別和含量測(cè)定方法[J]. 中國(guó)藥師，2009,6(12)：833.

2010-12-23

[修回日期] 2011-03-24

DeterminationofdimeticoneinTypeⅡSiliconeGelbyInfraredSpectrophotometry

JING Qu-chi1,HU Lei1，HU Jian-guo2

(1．Depaitment of pharmacy,Xishui Counrey Hosptial for Women and Children,Xishui 438200,China; 2. Shanghai Institute for Food and Drug Control,Shanghai 200233,China)

ObjectiveTo establish a method to determinate dimeticone in type Ⅱ silicone gel by Infrared spectrophotometry.MethodsThe infrared spectrophotometry was adopted, and the detective wave was 1 262 cm-1.ResultsThe linear range of the calibration of dimeticone was 0.409～2.863 mg/ml (r=0.999 9), the average recovery was 100.13%,RSD=1.02% (n=6).ConclusionThe method was accurate, realizable which could be used to determinate dimeticone in type Ⅱ silicone gel.

infrared spectrophotometry; Dimeticone; Content determination

江秋遲(1968-)，男，主管藥師 . Tel：(0713)4221360，E-mail:jiangqiuchi2010@163.com.

R944

A

1006-0111(2011)03-0212-02