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    固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析辣椒油樹脂揮發(fā)性成分

    2011-11-10 01:20:58曹雁平
    食品工業(yè)科技 2011年1期
    關(guān)鍵詞:辣椒油干辣椒乙基

    曹雁平,張 東

    (1.北京工商大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,北京100048;2.北京中融百鳴科技有限公司,北京102600)

    固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析辣椒油樹脂揮發(fā)性成分

    曹雁平1,張 東2,*

    (1.北京工商大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,北京100048;2.北京中融百鳴科技有限公司,北京102600)

    以河北望都產(chǎn)朝天椒為原料,利用固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析風(fēng)干辣椒和焙烤辣椒油樹脂揮發(fā)性成分。從風(fēng)干辣椒中共鑒定出28種揮發(fā)性成分,其中主要揮發(fā)性成分為:乙酸(14.43%),2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氫-3,5,5-三甲基-9-亞甲基1H-苯(并)環(huán)庚烯(5.74%),1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(5.67%),10s,11s-Himachala-3(12),4-diene(41.14%)。從焙烤辣椒中共鑒定出32種揮發(fā)性成分,其中主要揮發(fā)性成分為:β-月桂烯(3.14%),2,6-二甲基-2,6-辛二烯(5.54%),2-異丙基-5-甲基-3-環(huán)己烯-1-酮(10.15%),1a,2,3,4,4a,5,6,7b-八氫-1,1,4,7-四甲基-環(huán)丙苷菊(3.51%),4-(1-甲乙基)-苯甲醛(6.54%),苯基乙酸酯(8.12%),1-甲氧基-4 -(1-丙烯基)-苯(23.45%),1,6-二甲基-4-(1-甲乙基)-萘(3.69%)。風(fēng)干辣椒和焙烤辣椒油樹脂揮發(fā)性成分組成有著很大的差別。

    固相微萃取,氣相色譜質(zhì)譜,辣椒,油樹脂,揮發(fā)性成分

    辣椒(Capsicum annuum L.)屬茄科草本植物,其果實可食用,作為調(diào)味品廣泛用于日常烹飪中。辣椒中含有的辣椒紅色素,是食品添加劑中重要的天然紅色素[1]。同時,辣椒還具有通經(jīng)活絡(luò)、活血化瘀、開胃、補肝等藥用功效[2-4]。隨著生活水平的日益提高,人們對食品風(fēng)味的要求也越來越高,追求風(fēng)味多樣化、天然化成為一種趨勢,這使得風(fēng)味化技術(shù)的應(yīng)用日益廣泛。本研究以辣椒為例,通過兩種傳統(tǒng)的風(fēng)味化技術(shù):風(fēng)干和焙烤,使其具有干辣椒和油炸辣椒特有的香氣。固相微萃取技術(shù)(SPME)是近年來發(fā)展起來的一種吸附型樣品前處理技術(shù)。作為一種前處理替代方法,其具有操作簡單、快速、靈敏、費用低、能與氣相色譜或液相色譜直接聯(lián)用等優(yōu)點[5]。固相微萃取技術(shù)原理為:揮發(fā)性成分富集于萃取頭后,將萃取頭插入氣相色譜進樣口,通過色譜分離并定量或定性這些組分。目前,已有很多學(xué)者采用固相微萃取技術(shù)檢測辣椒、紅酒、空氣、番茄、菜籽油和精油等的揮發(fā)性成分[6-12]。本研究采用固相微萃取技術(shù),通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用確定并分析比較了風(fēng)干辣椒和焙烤辣椒油樹脂中的揮發(fā)性成分,為食品行業(yè)尤其是香精香料行業(yè)辣椒油樹脂的制造和應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與設(shè)備

    新鮮紅辣椒 河北望都產(chǎn)朝天椒;無水乙醇,無水Na2SO4分析純,北京化學(xué)試劑公司;系列烷烴色譜純,購自于北京百靈威化學(xué)公司。

    超聲波萃取器 JXD-02型,北京金星超聲波設(shè)備技術(shù)有限公司;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 R-201型,上海申勝生物技術(shù)有限公司;固相微萃取器 100μm,PDMS萃取頭,美國 Supelco公司;恒溫干燥箱 DGG-9620A型,沈陽林頻實驗設(shè)備有限公司;高速萬能粉碎機 QJ3-W1000A型,北京中西遠大科技有限公司;Agilent6890N-5975C氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 風(fēng)干辣椒制作 將新鮮朝天椒置于40℃恒溫干燥箱中(帶循環(huán)風(fēng)),至含水量<5%,即得風(fēng)干辣椒。

    1.2.2 焙烤辣椒制作 將含水量<5%的風(fēng)干辣椒置于200℃恒溫干燥箱中焙烤數(shù)秒,直至能嗅聞到類似油炸辣椒香氣時結(jié)束。

    1.2.3 辣椒油樹脂萃取 將粉碎后的辣椒粉與無水乙醇(比例為1∶1)置于帶蓋不銹鋼杯中超聲輔助萃取30min。超聲頻率50kHz,強度0.6A,水浴溫度50℃。加入無水Na2SO4振蕩脫水后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),得到風(fēng)干辣椒和焙烤辣椒油樹脂。

    1.2.4 揮發(fā)性成分提取 采用固相微萃取法提取辣椒油樹脂中揮發(fā)性成分。油樹脂樣品置于50℃恒溫水浴中平衡30min,后于50℃提取30min,上機測試(固相微萃取頭PDMS在提取樣品前需老化)。

    1.3 GC-MS檢測條件

    氣相部分:色譜柱:DB-WAX,30m×0.25mm× 0.25μm;載氣為氦氣。熱解吸進樣,進樣口溫度230℃。升溫程序:起始溫度40℃,保持3min,接著以10℃/min的速率升至230℃,保持10min。質(zhì)譜部分:接口溫度240℃,EI離子源,電子能量70eV,全掃描模式,質(zhì)量范圍:10~500u,溶劑延遲3min。

    1.4 揮發(fā)性化合物的鑒定

    GC-MS鑒定辣椒油樹脂中揮發(fā)性成分通過NIST05譜庫檢索結(jié)果與保留指數(shù)[13]共同確定,化合物相對含量采用峰面積歸一化法。

    2 結(jié)果與討論

    風(fēng)干辣椒和焙烤辣椒油樹脂揮發(fā)性成分的GCMS總離子流圖見圖1;揮發(fā)性化合物種類,保留指數(shù)和相對含量見表1;揮發(fā)性組分中各類化合物數(shù)量及相對百分含量見表2。

    圖1 風(fēng)干辣椒(A)和焙烤辣椒(B)油樹脂中揮發(fā)性成分的總離子流圖

    表2 風(fēng)干辣椒和焙烤辣椒油樹脂中各類揮發(fā)性成分的數(shù)量及相對百分含量

    通過固相微萃取-GC-MS分析,從風(fēng)干辣椒和焙烤辣椒油樹脂中共鑒定出48種成分,包括吡咯類、吡嗪類、烯烴類、烷烴類、醇類、酯類、酚類、醛類、酮類、酸類和苯類。從表1可以看出,1-甲基-1H-吡咯,檸檬烯,1-甲基-3-(1-甲乙基)苯,(2-甲基-1 -丙烯基)苯,乙酸,1-乙烯基-1-甲基-2,4-雙(1-甲基乙烯基)-環(huán)己烷,2,6,6,9-四甲基-三環(huán)[5.4.0.0(2,8)]十一碳-9-烯,1a,2,3,4,4a,5,6,7b-八氫-1,1,4,7-四甲基-環(huán)丙苷菊,1,6-二甲基-4-(1-甲乙基)-萘和2-乙基-1,4-二甲基苯在風(fēng)干辣椒和焙烤辣椒中同時存在,說明這些揮發(fā)性成分構(gòu)成了辣椒基本的香氣組分。

    從風(fēng)干辣椒中共鑒定出28種揮發(fā)性成分,其中主要揮發(fā)性成分有(相對百分含量>3%):乙酸(14.43%),2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氫-3,5,5-三甲基-9-亞甲基1H-苯(并)環(huán)庚烯(5.74%),1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(5.67%),10s,11s-Himachala -3(12),4-diene(41.14%)。從焙烤辣椒中共鑒定出32種揮發(fā)性成分,其中主要揮發(fā)性成分為:β-月桂烯(3.14%),2,6-二甲基-2,6-辛二烯(5.54%),2-異丙基-5-甲基-3-環(huán)己烯-1-酮(10.15%),1a,2,3,4,4a,5,6,7b-八氫-1,1,4,7-四甲基-環(huán)丙苷菊(3.51%),4-(1-甲乙基)-苯甲醛(6.54%),苯基乙酸酯(8.12%),1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(23.45%),1,6-二甲基-4-(1-甲乙基)-萘(3.69%)。但是,相對百分含量大并不意味著對辣椒香氣的貢獻就大。

    表1 風(fēng)干辣椒和焙烤辣椒油樹脂中揮發(fā)性成分的GC-MS分析結(jié)果

    10s,11s-Himachala-3(12),4-diene,屬于輪烯[10],其結(jié)構(gòu)具有不穩(wěn)定性,具有芳香性[14],本實驗中在風(fēng)干辣椒油樹脂中相對百分含量為41.14%,而經(jīng)過高溫后,其結(jié)構(gòu)或被破壞,或揮發(fā),未能在焙烤辣椒油樹脂中檢測到。風(fēng)干辣椒油樹脂主要揮發(fā)性成分以烯烴類為主,占總流出峰的接近60%;而焙烤辣椒揮發(fā)性成分中主要有苯類、醇類和烯烴類,占總流出峰也接近60%。前者香氣以“青”味為主,不像焙烤后有油炸辣椒的“香”,這是由于辣椒籽中含有大量的油脂,在加熱過程中發(fā)生氧化裂解,生成大量的醛、酮、羧酸等,這些成分大大豐富了辣椒的香氣[15-16]。本研究中辣椒油樹脂中主要揮發(fā)性成分與文獻差別很大[17-19],與溶劑的選擇有很大關(guān)系,乙醇為極性溶劑,而乙酸乙酯、丙酮、石油醚、正己烷等為中等極性或非極性溶劑。

    3 結(jié)論

    利用固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對風(fēng)干辣椒和焙烤辣椒(產(chǎn)于河北望都)油樹脂的揮發(fā)性成分進行了分析,結(jié)果顯示兩者的揮發(fā)性組分差異很大。感官評價發(fā)現(xiàn)兩者香氣風(fēng)味亦有很大的不同,風(fēng)干辣椒以“青”味為主,而焙烤辣椒很“香”。本實驗分析了兩者主要揮發(fā)性成分,但是大多數(shù)情況下,含量大的組分對于整體香氣的貢獻不一定大,應(yīng)在接下來的研究中通過GC-O分析兩者主要香氣成分,為香精香料行業(yè)制造和應(yīng)用辣椒油樹脂提供科學(xué)依據(jù)。

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    Analysis of volatile compounds in oleoresin obtained from wind-dried and baked chilli(Capsicum annuum L.)using solid-phase micro-extraction coupled with gas chromatography-mass

    CAO Yan-ping1,ZHANG Dong2,*
    (1.School of Chemical and Environmental Engineering,Beijing Business and Technology University,Beijing 100048,China;2.Beijing Z&B Technology Co.,Ltd.,Beijing 102600,China)

    Volatile components emitted from oleoresin of wind-dried and baked Capsicum annuum L.with cultivation place of Wangdu of Hebei were analyzed by using solid-phase micro-extraction coupled with gas chromatography-mass.28 Volatile components were identified in oleoresin from wind-dried chilli.Acetic acid(14.43%),2,4a,5,6,7,8,9,9a-octahydro-3,5,5-trimethyl-9-methylene-1H-benzocycloheptene(5.74%),1-methoxy-4-(1-propenyl)-benzene(5.67%)and 10s,11s-himachala-3(12),4-diene(41.14%)were the primary volatile components.On the other hand,32 volatile components were identified in oleoresin from baked chilli,beta-Myrcene(3.14%),2,6-dimethyl-2,6-octadiene(5.54%),2-isopropyl-5-methyl-3-cyclohexen-1-one(10.15%),1a,2,3,4,4a,5,6,7b-octahydro-1,1,4,7-tetramethyl-1H-cycloprop[e]azulene(3.51%),4-(1-methylethyl)-benzaldehyde(6.54%),phenyl ethyl tiglate(8.12%),1-methoxy-4-(1-propenyl)-benzene(23.45%)and 1,6-dimethyl-4-(1-methylethyl)-naphthalene(3.69%)were the primary volatile components.The composition of volatile components clearly differed between wind-dried and baked chilli.

    SPME;GC-MS;chilli;oleoresin;volatile components

    TS201.1

    A

    1002-0306(2011)01-0108-04

    2009-12-21 *通訊聯(lián)系人

    曹雁平(1961-),男,碩士,教授,研究方向:食品香氣成分分析。

    國家科技支撐項目(2008BAD91B03)。

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